一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法.pdf

本发明公开了一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法，该方法是黄姜皂甙浆用碱液调pH 10～12，预处理分离，得木质素的上清黑液，再加无机酸，调节pH 2～4，木质素沉淀，过滤分离得到木质素产品，并得到纯度达90-93％的皂甙浆。本发明原料黄姜皂甙浆，来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，经过或不经过分离木质素，其固含量均为10-20％。本发明优点是：木质素一次性提取率高，平均可达到90％-95％，实现了黄姜中木质素成分的分离回收，从而使木质素可以得到进一步的综合利用，不仅获得了较大的经济效益，同时也大大减少了黄姜皂素生产工艺中污染物的排放量，获得了很好的环境效益。

1、  一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法，其特征在于：黄姜皂甙浆用碱液调其pH值至10～12，进行预处理净化分离，离心分离出含有木质素的上清黑液，该黑液进入反应容器中，再向其中加入无机酸，调节pH值为2～4，使黑液中的木质素沉淀析出，最后过滤分离得到木质素产品，并得到纯度达90-93％的皂甙浆。

2、  根据权利要求1所述的一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法，其特征在于：所述的黄姜皂甙浆，来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，经过或不经过分离木质素，其固含量均为10-20％。

3、  根据权利要求1所述的一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法，其特征在于：所述的向反应容器中加入的无机酸为H₂SO₄，其浓度93-98％。

一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法
技术领域
本发明涉及一种从天然植物中分离物质的方法，具体地说是一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法。
背景技术
木质素是植物细胞中一类复杂的芳香聚合物，它是纤维素的黏合剂，以增加植物体的机械强度。木质素总是与纤维素伴生，与纤维素和半纤维素是构成植物骨架的主要成分。就总量而言，地球上木质素的数量仅次于纤维素，估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素。
木质素作为工业生产的副产物，由于得不到充分利用，变成了环境污染物，严重地污染了环境，即而引发了一系列的环境和社会问题。黄姜中木质素的含量约占总量的14％左右，在分离纤维、淀粉之后得到的黄姜皂甙浆中，其固体物中木质素能占到将近一半，所以如能将这部分木质素分离回收出来加以利用，一方面可以获得较大的经济效益，另一方面也能大大减少后续工艺中污染物的排放量，获得很好的环境效益。
目前，从造纸工业制浆黑液中分离木质素的方法都有报道，如中国专利CN99116492.X“碱法制浆造纸黑液脱除木素处理工艺”和CN200410062787.0“一种酸析木质素提取工艺”，但是国内外还没有从黄姜中分离回收木质素的技术报道。传统的黄姜皂素生产工艺不具备分离回收木质素的可行性，在用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺中，采用催化溶剂耦合的方法，将黄姜中的淀粉和纤维素与皂甙等进行分离，而皂甙浆中含有一定量木质素。本发明技术对黄姜皂甙浆中的木质素进行分离，既回收了优良的木质素资源，同时提高了皂甙浆的纯度，为皂甙的后续水解及皂素提取减轻了压力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法。
本发明的技术方案如下：本发明方法是把黄姜皂甙浆用碱液调其pH值至10～12，进行预处理净化分离，离心分离出含有木质素的上清黑液，该黑液进入反应容器中，再向其中加入无机酸，调节pH值为2～4，使黑液中的木质素沉淀析出，最后过滤分离得到木质素产品，并得到纯度达90-93％的皂甙浆。
所述的黄姜皂甙浆，来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为：“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”，经过或不经过分离木质素，其固含量均为10-20％；。
所述的向反应容器中加入的无机酸为H₂SO₄，其浓度为93-98％。
木质素在碱性溶液中是以可溶性酚钠盐的形式存在的，因而将黄姜皂素催化溶剂法生产过程中得到的黄姜皂甙浆调至碱性时，木质素溶于水中成为黑液，通过离心分离的方式与黄姜皂甙分开，分离得到的黑液在加酸时，木质素再逐渐转变成不溶性的游离酚从黑液中析出。
本发明所述的酸析木质素提取工艺，适合于现有的用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，其主要过程包括以下步骤：
用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺中所得的黄姜皂甙浆，通过预处理净化分离，分离得到的黑液进入反应容器中，并向其中加入一定量的无机酸，将反应混合物过滤处理，得到木质素产品。
所述的黄姜皂甙浆预处理净化分离，为先用碱液调其pH值至10～12，然后离心分离出含有木质素的上清黑液。
所述的向反应容器中加入的无机酸为H₂SO₄，其浓度为93-98％，加入量应满足反应容器内的黑液的pH值为2～4。
本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点：
(1)木质素一次性提取率高，平均可达到90％以上，最高可达95％；
(2)所处理的木质素具有较好的滤水性，通过自然过滤的方式即可得到较好的分离，木质素干度即可达25％以上，利于再回收，并加以利用；
(3)酸析提取工艺过程简单，操作较为简便。
具体实施方式
下面列举3个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
称量黄姜皂甙浆50Kg(来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，下面实施例相同)，其固含量16％，用浓度40％的碱液调节黄姜皂甙浆pH值至11，之后，通过离心分离的方式将含有木质素的上层黑液与黄姜皂甙分离，分离得到40Kg黑液，进入反应容器中，然后向其中加入浓度为98％的H₂SO₄，调节反应容器内的黑液的pH值至4，搅拌反应1h，待黑液中的木质素沉淀析出后，通过自然过滤的方式获得木质素产品6Kg，干度为25％。木质素一次性提取率94％，并得到纯度为93％的皂甙浆。
实施例2
称量黄姜皂甙浆50Kg，其固含量为12％，用浓度40％的碱液调节黄姜皂甙浆pH值至12，之后通过离心分离的方式将含有木质素的上层黑液与黄姜皂甙分离，分离得到40Kg黑液，进入反应容器中，然后向其中加入浓度为95％的H₂SO₄，调节反应容器内的黑液的pH值至3，搅拌反应1.5h，待黑液中的木质素沉淀析出后，通过自然过滤的方式，得木质素产品5.1Kg，干度为30％。木质素一次性提取率92％，并得到纯度为91％的皂甙浆。
实施例3
称量黄姜皂甙浆50Kg，其固含量为14％，用浓度40％的碱液调节黄姜皂甙浆pH值至10，之后通过离心分离的方式，将含有木质素的上层黑液与黄姜皂甙分离，分离得到40Kg黑液进入反应容器中，然后向其中加入浓度为93％的H₂SO₄，调节反应容器内的黑液的pH值至2左右，搅拌反应1h，待黑液中的木质素沉淀析出后，通过自然过滤的方式，得木质素产品5.3Kg，干度为27％。木质素一次性提取率95％，并得到纯度较高为92.5％的皂甙浆。