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1、(10)申请公布号 CN 102268175 A (43)申请公布日 2011.12.07 CN 102268175 A *CN102268175A* (21)申请号 201110140527.0 (22)申请日 2011.05.28 C08L 67/02(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08K 5/526(2006.01) C08K 5/524(2006.01) B29C 47/92(2006.01) B29C 45/78(2006.01) (71)申请人 福建师范大学 地址 359997 福建省福州市仓山区上三路 8 号 。
2、(72)发明人 张华集 陈晓 张雯 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (54) 发明名称 双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收 料制备塑料板凳方法 (57) 摘要 本发明涉及双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇 酯扭结膜回收料制备塑料板凳的方法， 该方法 以 75 84 重量 份 BOPET 扭 结 膜 回 收料 为 基 本原料， 添加 13 18 重量份 POE、 2 5 重量 份 POE-g-MAH、 0.4 0.8 重 量 份 三 2.4- 二 叔丁基苯基亚磷酸酯、 0.4 0.8 重量份三 （1,2,2,6,6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.4。
3、 0.8 重量份、 0.2 0.4 重量份酞青蓝， 通过粉碎、 干 燥、 混合、 挤出、 注射工艺加工而成。 该方法制备的 塑料板凳， 具有抗压强度高、 抗冲击性能佳、 使用 寿命长等特点， 适用于运动场所、 健身场所、 公园 等场所。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102268182 A1/1 页 2 1. 双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板凳方法， 其特征是 ： 材料与配方 双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料 75 84 重量份， 乙烯 - 辛烯共聚物 13 18 重量份，。
4、 马来酸酐接枝乙烯 - 辛烯共聚物 2 5 重量份， 三 2.4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯 0.4 0.8 重量份， 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.4 0.8 重量 份， 酞青蓝 0.2 0.4 重量份 ； 制备方法 1） 将双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料置于破碎机中， 粉碎成薄膜碎片， 放入电热鼓风干燥箱中干燥 ； 2） 将干燥后的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料薄膜碎片置于高速搅拌 机中， 依次加入乙烯 - 辛烯共聚物、 马来酸酐接枝乙烯 - 辛烯共聚物、 三 2.4- 二叔丁基苯 基 亚磷酸酯、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五。
5、甲基哌啶基） 亚磷酸酯和酞青蓝， 高速搅拌成混合料 ； 3） 将混合料置于锥形同向双螺杆挤出机中， 控制料筒温度和模头温度， 挤出塑化成颗 粒料 ； 4） 将颗粒料置于注射成型机中， 控制料筒温度和喷嘴温度， 注射成塑料板凳。 2. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法， 其特征是所述的乙烯 - 辛烯共聚物的邵尔 A 硬度为 86 度、 密度为 0.885 g/cm3。 3. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法， 其特征是所述的马来酸酐接枝乙烯 - 辛烯共聚物中马来酸酐接枝率为马来酸酐接 枝乙烯 - 。
6、辛烯共聚物质量份的 2.38%。 4. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳的方法， 其特征是所述的电热鼓风干燥箱的温度为 1451、 干燥时间为 4h。 5. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法， 其特征是所述的高速搅拌机转速为 250r/min、 温度为 1081、 搅拌混合时间为 10min。 6. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法， 其特征是所述的锥形同向双螺杆挤出机料筒温度为区 187 192、 区 206 213、 区 224 232、 区 2。
7、38 245、 区 250 255、 区 258 263， 模头温 度为 257 260。 7. 根据权利要求 1 所述的双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法， 其特征是所述的注射成型机料筒温度为区 196 202、 区 208 215、 区 225 232、 区 240 246、 区 255 260， 喷嘴温度为 253 256。 权 利 要 求 书 CN 102268175 A CN 102268182 A1/3 页 3 双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜回收料制备塑料板 凳方法 技术领域 0001 本发明涉及塑料板凳的制备方法， 具体的说是一种双向拉伸聚对苯二甲酸乙。
8、二醇 酯扭结膜回收料制备塑料板凳的方法。 背景技术 0002 双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜 （BOPET 扭结膜） 具有透光率高、 扭结性能 好、 阻隔性佳、 无毒无味、 卫生性好等特点， 适合各种机械包装、 手工包装， 广泛用于糖果、 巧 克力、 牛肉干、 蜜饯、 熟食品的扭结包装。由于 BOPET 扭结膜多为一次性使用， 随着 BOPET 扭 结膜使用后的大量丢弃， 由此造成的资源浪费和白色污染问题日益严重。如何有效地利用 废弃 BOPET 扭结膜这一资源， 将废弃 BOPET 扭结膜进行回收改性， 制备高性能、 低成本的塑 料制品， 已引起材料工程领域研究人员的关注和重视。 000。
9、3 BOPET 扭结膜主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯 （PET） ， 占质量份 95% 以上， 其它 成分为抗黏剂和抗静电剂等。废弃 BOPET 扭结膜回收加工过程中存在结晶速度慢、 加工 温度偏高、 成型周期长、 制成产品后脆性大、 成品率低等问题。因此， 如何有效地提高废弃 BOPET 扭结膜的结晶速度， 缩短加工成型周期， 提高制品抗冲击性能， 是回收废弃 BOPET 扭 结膜制备塑料制品的关键。 0004 近年来， 国内外一些研究人员采用增容改性或成核剂改性技术提高回收 PET 的抗 冲击强度、 结晶速度和加工性能， 如采用 PET 瓶回收料为基体材料， 茂金属线性低密度聚 乙烯 （m。
10、-LLDPE） 为增韧材料， 乙烯 - 丙烯酸乙酯共聚物 （EEA） 和乙烯 - 辛烯共聚物 (POE) 为相容剂， 氧化镧为成核剂， 制备塑料管件 ； 又如， 以 PET 瓶回收料为基本原料， 添加苯乙 烯 - 丁二烯 - 苯乙烯嵌段共聚物 (SBS)、 马来酸酐接枝苯乙烯 - 乙烯 - 丁二烯 - 苯乙烯嵌 段共聚物 (SEBS-g-MAH)、 碳酸钠、 抗氧剂 1010， 制备排水管 ； 再如， 以 PET 瓶回收料为基本 原料， 热塑性三元乙丙动态硫化橡胶 （TPV） 为增韧材料， 乙烯 - 丙烯酸乙酯共聚物 （EEA） 为 相容剂， 制备塑料模板。检索大量的专利文献和公开发表的研究论。
11、文， 尚未见采用 BOPET 扭结膜回收料为基本原料， 添加乙烯 - 辛烯共聚物 (POE)、 马来酸酐接枝乙烯 - 辛烯共聚物 (POE-g-MAH)、 三 2.4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷 酸酯、 酞青蓝， 通过粉碎、 干燥、 混合、 挤出、 注射工艺制备塑料板凳的报道。 发明内容 0005 为了克服废弃 BOPET 扭结膜回收加工过程中存在结晶速度慢、 加工温度偏高、 成型周期长、 制成产品后脆性大、 成品率低等缺陷， 本发明提供了一种 BOPET 扭结膜回收 料制备塑料板凳的方法。本方法以双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯扭结膜 （。
12、BOPET 扭结 膜） 回收料为基本原料， 添加乙烯 - 辛烯共聚物 (POE)、 马来酸酐接枝乙烯 - 辛烯共聚物 (POE-g-MAH)， 三 2.4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚 磷酸酯、 酞青蓝， 通过粉碎、 干燥、 混合、 挤出、 注射工艺加工而成。该方法制备的塑料板凳， 说 明 书 CN 102268175 A CN 102268182 A2/3 页 4 具有抗压强度高、 抗冲击性能好、 使用寿命长等特点， 适用于运动场所、 健身场所、 公园等场 所。 0006 为了实现本发明目的所采用的技术方案是 ： 材料与配方 BOPET 。
13、扭结膜回收料 75 84 重量份， POE 13 18 重量份， POE-g-MAH 2 5 重量份， 三 2.4- 二叔丁基苯基 亚磷酸酯 0.4 0.8 重量份， 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.4 0.8 重量份， 酞青蓝 0.2 0.4 重量份。 0007 制备方法 将回收 BOPET 扭结膜清除灰尘和杂质后， 置于破碎机中， 粉碎成薄膜碎片 ； 将薄膜碎片 放入电热鼓风干燥箱中， 控制电热鼓风干燥箱温度1451， 干燥4h ； 将干燥后的BOPET扭 结膜碎片称量置于高速搅拌机中， 依次加入计量后的 POE、 POE-g-MAH、 三 2.4- 二叔。
14、丁基苯 基 亚磷酸酯、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯和酞青蓝， 控制高速搅拌机转 速 250r/min、 温度 1081、 搅拌混合 10min， 搅拌成混合料 ； 将混合料置于锥形同向双螺 杆挤出机中， 控制锥形同向双螺杆挤出机料筒温度为区 187 192、 区 206 213、 区 224 232、 区 238 245、 区 250 255、 区 258 263， 模头温度为 257 260， 挤出塑化成颗粒料 ； 将颗粒料置于注射成型机中， 控制注射成型机料筒温度 为区 196 202、 区 208 215、 区 225 232、 区 240 246、 区。
15、 255 260， 喷嘴温度 253 256， 注射成塑料板凳。 0008 本发明所述的 POE， 其邵尔 A 硬度为 86 度， 其密度为 0.885 g/cm3。 0009 本发明所述的 POE-g-MAH 中马来酸酐接枝率为 POE-g-MAH 质量份的 2.38%。 0010 本发明的有益效果是 ： 采用POE为增韧材料， 对BOPET扭结膜回收料进行共混改 性， 使得 BOPET 扭结膜回收料成型加工过程中结晶速度加快， 成型周期缩短， 柔韧性提高 ； 采用 POE-g-MAH 为相容剂， 对 BOPET 扭结膜回收料与 POE 共混体系进行界面改性， 改善了 PET 与 POE 两。
16、相间的相容性， 提高了 BOPET 扭结膜回收料与 POE 两相间的界面粘结力， 大幅 度提高 PET/POE 共混材料的抗冲击强度和断裂伸长率 ； 添加三 2.4- 二叔丁基苯基 亚 磷酸酯和三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯， 明显提高 PET/POE 共混材料成型加 工过程中的耐热性能和制品的耐候性能 ； 采用本方法制备的塑料板凳， 具有抗压强度高、 抗冲击性能佳、 使用寿命长等特点， 适用于运动场所、 健身场所、 公园等场所。 具体实施方式 0011 实施例 1 将回收 BOPET 扭结膜清除灰尘和杂质后， 置于破碎机中， 粉碎成薄膜碎片 ； 将薄膜碎片 放入。
17、电热鼓风干燥箱中， 控制电热鼓风干燥箱温度 145， 干燥 4h ； 称取干燥后的 BOPET 扭 结膜碎片 80Kg 置于高速搅拌机中， 依次加入邵尔 A 硬度为 86 度、 密度为 0.885 g/cm3的 POE 15Kg、 马来酸酐接枝率为 POE-g-MAH 质量份 2.38% 的 POE-g-MAH 3.5Kg、 三 2.4- 二叔 丁基苯基 亚磷酸酯 0.6Kg、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.6 Kg、 酞青蓝 0.3 Kg， 控制高速搅拌机转速 250r/min、 温度 108、 搅拌混合 10min， 搅拌成混合料 ； 将混 合料置于锥形。
18、同向双螺杆挤出机中， 控制锥形同向双螺杆挤出机料筒温度为区 190、 区 208、 区 228、 区 240、 区 253、 区 261， 模头温度为 259， 挤出塑化成 说 明 书 CN 102268175 A CN 102268182 A3/3 页 5 颗粒料 ； 将颗粒料置于注射成型机中， 控制注射成型机料筒温度为区 200、 区 212、 区 230、 区 243、 区 258， 喷嘴温度为 255， 注射成塑料板凳。 0012 实施例 2 将回收 BOPET 扭结膜清除灰尘和杂质后， 置于破碎机中， 粉碎成薄膜碎片 ； 将薄膜碎片 放入电热鼓风干燥箱中， 控制电热鼓风干燥箱温度 1。
19、44， 干燥 4h ； 称取干燥后的 BOPET 扭 结膜碎片 75Kg 置于高速搅拌机中， 依次加入邵尔 A 硬度为 86 度、 密度为 0.885 g/cm3的 POE 17Kg、 马来酸酐接枝率为 POE-g-MAH 质量份 2.38% 的 POE-g-MAH 2.0Kg、 三 2.4- 二叔 丁基苯基 亚磷酸酯 0.45Kg、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.75 Kg、 酞青蓝 0.2 Kg， 控制高速搅拌机转速 250r/min、 温度 107、 搅拌混合 10min， 搅拌成混合料 ； 将混 合料置于锥形同向双螺杆挤出机中， 控制锥形同向双螺杆挤。
20、出机料筒温度为区 187、 区 210、 区 230、 区 242、 区 250、 区 263， 模头温度为 260， 挤出塑化成 颗粒料 ； 将颗粒料置于注射成型机中， 控制注射成型机料筒温度为区 196、 区 215、 区 232、 区 246、 区 257， 喷嘴温度为 253， 注射成塑料板凳。 0013 实施例 3 将回收 BOPET 扭结膜清除灰尘和杂质后， 置于破碎机中， 粉碎成薄膜碎片 ； 将薄膜碎片 放入电热鼓风干燥箱中， 控制电热鼓风干燥箱温度 146， 干燥 4h ； 称取干燥后的 BOPET 扭 结膜碎片 84Kg 置于高速搅拌机中， 依次加入邵尔 A 硬度为 86 度。
21、、 密度为 0.885 g/cm3的 POE 14Kg、 马来酸酐接枝率为 POE-g-MAH 质量份 2.38% 的 POE-g-MAH5Kg、 三 2.4- 二叔丁 基苯基 亚磷酸酯 0.7Kg、 三 （1, 2, 2, 6, 6- 五甲基哌啶基） 亚磷酸酯 0.5Kg、 酞青蓝 0.4 Kg， 控制高速搅拌机转速 250r/min、 温度 109、 搅拌混合 10min， 搅拌成混合料 ； 将混合料 置于锥形同向双螺杆挤出机中， 控制锥形同向双螺杆挤出机料筒温度为区 192、 区 206、 区226、 区245、 区255、 区260， 模头温度为257， 挤出塑化成颗粒 料 ； 将颗粒料置于注射成型机中， 控制注射成型机料筒温度为区 202、 区 213、 区 228、 区 244、 区 260， 喷嘴温度为 256， 注射成塑料板凳。 说 明 书 CN 102268175 A 。