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1、10申请公布号CN101962466A43申请公布日20110202CN101962466ACN101962466A21申请号201010291880422申请日20100925C08L63/00200601C08L61/06200601C08K13/02200601H01L23/2920060171申请人江苏中鹏新材料股份有限公司地址222000江苏省连云港市海州区开发区振兴路18号72发明人封其立张德伟孙波周佃香吕秀波74专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人刘喜莲54发明名称半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物57摘要本发明是一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于。
2、它是由以下重量配比的原料组成，本征阻燃型环氧树脂530；本征阻燃型酚醛树脂520；无机填料50300；固化促进剂0525；偶联剂0545；所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I的环氧树脂R1、R2是CH3、CH2CH3、CHCH2中的一种，N为110；所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂R为H、CH3或CF3，N110。本发明环氧树脂组合物的阻燃性可以达到UL94V0级的标准，它在燃烧过程中不会产生有毒有害气体，环保性能好。而且本发明环氧树脂组合物黏度低，具有较好的流动性及操作性，能够满足电子封装的要求。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书8页。
3、CN101962467A1/2页21一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于它是由以下重量配比的原料组成，本征阻燃型环氧树脂530；本征阻燃型酚醛树脂520；无机填料50300；固化促进剂0525；偶联剂0545；着色剂015；脱模剂0145；所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I的环氧树脂通式I中R1、R2是CH3、CH2CH3、CHCH2中的一种，N为110；所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂通式II中R为H、CH3或CF3，N110。2根据权利要求1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的无机填料为球形硅微粉，它由A部分硅微粉和B部分硅微粉组成，其中。
4、A部分硅微粉的中位粒径D50为1015UM，B部分硅微粉的中位粒径D50为0208UM；A部分硅微粉占无机填料总重量的7090，B部分硅微粉占无机填料总重量的1030。3根据权利要求1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的固化促进剂为咪唑类化合物、叔胺化合物或者有机膦化合物中的一种或几种组成的混合物。4根据权利要求3所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的咪唑类化合物选自2甲基咪唑、2，4二甲基咪唑、2乙基4甲基咪唑、2苯基咪唑或者2甲基4苯基咪唑。权利要求书CN101962466ACN101962467A2/2页35根据权利要求3所述的一种半导体。
5、封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的叔胺化合物选自苄基二甲胺、三乙胺苄基二甲胺或者1，8二氮杂双环5，4，0十一碳烯7。6根据权利要求3所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的有机膦化合物选自三苯基膦、四苯基膦或者三对甲基苯基膦。7根据权利要求1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的偶联剂选自环氧基硅烷、烷基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷、乙烯基硅烷或者钛酸酯偶联剂中的一种或多种组成的混合物。8根据权利要求1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的着色剂为炭黑。9根据权利要求1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，。
6、其特征在于所述的脱模剂为硬脂酸及其盐类脱模剂与/或蜡类脱模剂。10根据权利要求9所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特征在于所述的硬脂酸及其盐类脱模剂选自硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或者硬脂酸锂；所述的蜡类脱模剂为褐煤蜡或者棕榈蜡。权利要求书CN101962466ACN101962467A1/8页4半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术领域0001本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别是一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物。背景技术00022003年欧盟发布的WEEE和ROHS两个法令中规定在废弃的电气或电子器材中，将限期禁止使用六种有害材料，日本推行更为严格的SONY标准，。
7、同时我国信息产业部也颁布实施了电子信息产品污染控制管理办法，电子产品的绿色环保要求已经成为一种不可逆转的趋势。随着人们环保意识的提高，电子垃圾也开始引起了重视，作为电子封装材料的环氧模塑料环保化成为不可逆转的趋势。由于环氧模塑料含有环氧树脂等有机高分子化合物，这些化合物容易燃烧，所以不加阻燃剂的环氧模塑料是易燃的。普通的环氧模塑料是采用加入卤素和锑来使环氧模塑料达到燃烧V0级别。但是卤素类阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒有害气体，对人体、对环境均不利。因此卤系阻燃剂逐渐被其他阻燃剂所代替，使用较多的是磷系和金属氧化物类阻燃剂，但是加入此阻燃剂的环氧模塑料要想达到UL94V0级的标准，必须加入较大的。
8、量，造成环氧模塑料的黏度较大，从而造成流动性及操作性不能满足电子封装的要求。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种无溴无锑、阻燃效果好、有利于环保的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物。0004本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，其特点是它是由以下重量配比的原料组成，0005本征阻燃型环氧树脂530；0006本征阻燃型酚醛树脂520；0007无机填料50300；0008固化促进剂0525；0009偶联剂0545；0010着色剂015；0011脱模剂0145；0012所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I。
9、的环氧树脂0013说明书CN101962466ACN101962467A2/8页50014通式I中R1、R2是CH3、CH2CH3、CHCH2中的一种，N为110；所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂00150016通式II中R为H、CH3或CF3，N110。0017以上所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术方案中所述的无机填料可以选用现有技术中公开的任何一种适用于环氧树脂组合物的无机填料；优选以下技术方案所述的无机填料为球形硅微粉，它由A部分硅微粉和B部分硅微粉组成，其中A部分硅微粉的中位粒径D50为1015UM，B部分硅微粉的中位粒径D50为0208UM；A部分硅微粉占无机填。
10、料总重量的7090，B部分硅微粉占无机填料总重量的1030。0018以上所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术方案中所述的固化促进剂优选咪唑类化合物、叔胺化合物或者有机膦化合物中的一种或几种组成的混合物。当使用混合物时，其混合比例可以任意选择。所述的咪唑类化合物优选2甲基咪唑、2，4二甲基咪唑、2乙基4甲基咪唑、2苯基咪唑或者2甲基4苯基咪唑。所述的叔胺化合物优选苄基二甲胺、三乙胺苄基二甲胺或者1，8二氮杂双环5，4，0十一碳烯7。所述的有机膦化合物优选三苯基膦、四苯基膦或者三对甲基苯基膦。0019以上所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术方案中所述的偶联剂优选环氧基硅烷、烷基硅烷。
11、、氨基硅烷、巯基硅烷、乙烯基硅烷或者钛酸酯偶联剂中的一种或多种组成的混合物。当使用混合物时，其混合比例可以任意选择。0020以上所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术方案中所述的着色剂可以为现有技术中公开的任何一种适用于环氧树脂组合物的着色剂，优选炭黑。0021以上所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物技术方案中所述的脱模剂优选为硬脂酸及其盐类脱模剂与/或蜡类脱模剂。所述的硬脂酸及其盐类脱模剂优选硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或者硬脂酸锂；所述的蜡类脱模剂优选为褐煤蜡或者棕说明书CN101962466ACN101962467A3/8页6榈蜡。也可以选用其它适用于环氧树脂组合物的脱。
12、模剂。0022本发明所述的半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物可以采用以下方法制备先将原料中各组分按所述的重量配比准确称量后，加入混炼机中，进行熔融混炼，混炼温度为80130，混炼时间为220分钟，待混合均匀后，冷却粉碎，即得。0023与现有技术相比，本发明采用了一种本征阻燃的环氧树脂和酚醛树脂，不需要另加阻燃剂即可制成一种本征阻燃的环氧树脂组合物。本发明环氧树脂组合物的阻燃性可以达到UL94V0级的标准，它在燃烧过程中不会产生有毒有害气体，环保性能好。而且本发明环氧树脂组合物黏度低，具有较好的流动性及操作性，能够满足电子封装的要求。具体实施方式0024以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于。
13、本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。0025实施例1。一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，它是由以下重量配比的原料组成，0026本征阻燃型环氧树脂5；0027本征阻燃型酚醛树脂5；0028无机填料50；0029固化促进剂05；0030偶联剂05；0031着色剂01；0032脱模剂01；0033所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I的环氧树脂00340035通式I中R1是CH3、R2是CH2CH3或CHCH2，N为110；0036所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂0037说明书CN101962466ACN101962467A4/8页70038通式II中R为H，N。
14、110。0039实施例2。一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，它是由以下重量配比的原料组成，0040本征阻燃型环氧树脂30；0041本征阻燃型酚醛树脂20；0042无机填料300；0043固化促进剂25；0044偶联剂45；0045着色剂5；0046脱模剂45；0047所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I的环氧树脂00480049通式I中R1是CHCH2、R2是CH3或CH2CH3，N为110；0050所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂00510052通式II中R为CH3，N110。0053实施例3。一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物，它是由以下重量配比的原说明书CN10196。
15、2466ACN101962467A5/8页8料组成，0054本征阻燃型环氧树脂20；0055本征阻燃型酚醛树脂15；0056无机填料200；0057固化促进剂15；0058偶联剂15；0059着色剂1；0060脱模剂1；0061所述的本征阻燃型环氧树脂是通式为I的环氧树脂00620063通式I中R1是CH2CH3、R2是CH3或者CHCH2，N为110；0064所述的本征阻燃型酚醛树脂是通式II的酚醛树脂00650066通式II中R为CF3，N110。0067实施例3。实施例1所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的无机填料为球形硅微粉，它由A部分硅微粉和B部分硅微粉组成，其中A部。
16、分硅微粉的中位粒径D50为1015UM，B部分硅微粉的中位粒径D50为0208UM；A部分硅微粉占无机填料总重量的90，B部分硅微粉占无机填料总重量的10。0068实施例4。实施例2所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的无机填料为球形硅微粉，它由A部分硅微粉和B部分硅微粉组成，其中A部分硅微粉的中位粒径D50为1015UM，B部分硅微粉的中位粒径D50为0208UM；A部分硅微粉占无机填料总重量的70，B部分硅微粉占无机填料总重量的30。0069实施例5。实施例3所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述说明书CN101962466ACN101962467A6/8页9的无。
17、机填料为球形硅微粉，它由A部分硅微粉和B部分硅微粉组成，其中A部分硅微粉的中位粒径D50为1015UM，B部分硅微粉的中位粒径D50为0208UM；A部分硅微粉占无机填料总重量的80，B部分硅微粉占无机填料总重量的20。0070实施例6。实施例15任何一项所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的固化促进剂为咪唑类化合物、叔胺化合物或者有机膦化合物中的一种或几种组成的混合物。0071实施例7。实施例6所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的咪唑类化合物选自2甲基咪唑、2，4二甲基咪唑、2乙基4甲基咪唑、2苯基咪唑或者2甲基4苯基咪唑。0072实施例8。实施例6所述的一种半。
18、导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的叔胺化合物选自苄基二甲胺、三乙胺苄基二甲胺或者1，8二氮杂双环5，4，0十一碳烯7。0073实施例9。实施例6所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的有机膦化合物选自三苯基膦、四苯基膦或者三对甲基苯基膦。0074实施例10。实施例19任何一项所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的偶联剂选自环氧基硅烷、烷基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷、乙烯基硅烷或者钛酸酯偶联剂中的一种或多种组成的混合物。0075实施例11。实施例110任何一项所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的脱模剂为硬脂酸及其盐类脱模剂或蜡类脱模剂。0076实施例。
19、12。实施例110任何一项所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的脱模剂为硬脂酸及其盐类脱模剂与蜡类脱模剂。0077实施例13。实施例11或12所述的一种半导体封装用本征阻燃环氧树脂组合物中所述的硬脂酸及其盐类脱模剂选自硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或者硬脂酸锂；所述的蜡类脱模剂为褐煤蜡或者棕榈蜡。0078实施例14。对比实验及其结果。0079实验例1。实施例1所述的环氧树脂50克；实施例1所述的酚醛树脂43克；固化促进剂15克；复合无机填料A部分500克，B部分83克；偶联剂45克；炭黑3克；巴西棕榈蜡3克。将上述原材料准确称量后，在双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为90。
20、，混炼时间为10分钟，将混合材料压成15MM厚的薄片，经待混合均匀后，冷却粉碎后，进行性能测试。0080实验例2。实施例2所述的环氧树脂50克；实施例2所述的酚醛树脂47克；固化促进剂15克；无机填料A部分500克，B部分109克，偶联剂45克；炭黑3克；巴西棕榈蜡3克。将上述原材料准确称量后，在双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为90，混炼时间为10分钟，将混合材料压成15MM厚的薄片，经待混合均匀后，冷却粉碎后，进行性能测试。0081实验例3。实施例3所述的环氧树脂50克；实施例3所述的酚醛树脂51克；固化促进剂15克；无机填料A部分532克，B部分100克；偶联剂45克；炭黑3克；巴西棕。
21、榈蜡3克；将上述原材料准确称量后，在双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为100，混炼时间为8分钟，将混合材料压成15MM厚的薄片，经待混合均匀后，冷却粉碎后，进行性说明书CN101962466ACN101962467A7/8页10能测试。0082对比例1。邻甲酚醛环氧树脂195XL750克；线性酚醛树脂PF509043克；固化促进剂15克；无机填料A部分500克，B部分83克；偶联剂45克；炭黑3克，巴西棕榈蜡3克；阻燃剂三氧化二锑15克。将上述原材料准确称量后，在双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为80，混炼时间为8分钟，将混合材料压成15MM厚的薄片，经待混合均匀后，冷却粉碎，进行性能测试。
22、。0083对比例2。环氧树脂邻甲酚醛环氧树脂195XL750克；线性酚醛树脂PF509051克；固化促进剂15克；无机填料A部分532克，B部分100克；偶联剂45克；炭黑3克，巴西棕榈蜡3克；阻燃剂三氧化二锑18克。将上述原材料准确称量后，在双辊混炼机上进行熔融混炼，混炼温度为80，混炼时间为8分钟，将混合材料压成15MM厚的薄片，经待混合均匀后，冷却粉碎，进行性能测试。0084对比实验中主要性能指标是用下述方法进行测试的00851、阻燃性把样品在175/25MPA条件下制成1/16英寸厚度的样块，然后在175/6H的条件下进行后固化，最后通过垂直燃烧法按照GB460984进行阻燃测试，成形的样条施加火焰离火后燃烧时间不大于10秒时判定为FVO，不大于10秒时判定为FV1。00862、流动性在传递模塑压机上借助EMMI166螺旋流动金属模具测定的，模具温度1752，取样品粉料15G进行测试。0087实验结果如下0088主要性能指标表0089说明书CN101962466ACN101962467A8/8页11说明书CN101962466A。