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1、10申请公布号CN101935327A43申请公布日20110105CN101935327ACN101935327A21申请号201010239025922申请日20100728C07F7/0820060171申请人杭州师范大学地址310036浙江省杭州市西湖区文一路222号杭州师范大学有机硅实验室72发明人来国桥李美江蒋剑雄倪勇蒋可志74专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体朱实54发明名称一种二硅氧烷的制备方法57摘要本发明涉及一种二硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明制备方法，包括以下步骤将计量的氯硅烷。
2、在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在050下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的PH值为67；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101935327A1/1页21一种二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在050下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的PH值为67；离心过滤，得到液相物；当。
3、瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构式，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基或三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；所述的氯硅烷通式为R1R2R3SICL，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环。
4、己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基、三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；所述的金属氧化物选自氧化锌、氧化钡、氧化镁、氧化钙或氧化铜，金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为05101；所述的有机液体是有机溶剂乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶剂油、乙醚、石油醚、正己烷、环己烷或二氯乙烷中的一种，有机液体或者是液体状态的目标产物二硅氧烷；氯硅烷与有机液体的质量比为1055。2根据权利要求1所述的二硅氧烷的制备方法，其特征在于反应温度为1525；金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为061；氯硅烷与有机液体的质量比为112。权利要求书CN101935327A1/。
5、2页3一种二硅氧烷的制备方法技术领域0001本发明涉及化工技术领域，具体是一种以氯硅烷和金属氧化物为原料，经脱氯反应，直接制备二硅氧烷的方法。背景技术0002二硅氧烷主要用于有机化工以及医药化工的生产中，大多用作封头剂、清洗剂、脱模剂等。二硅氧烷目前主要采用水解法生产工艺，即将三烷基氯硅烷在酸性条件下进行水解反应，生产二硅氧烷和稀盐酸。此方法生产效率低下，产品的收率低、质量差，同时生产过程中产生的酸浓度较低且含有少量有机物的废水，因此产品分离比较困难，对环境污染也比较严重，因而限制了生产的进一步发展。0003在CN101362777A中，祝纪才等人采用以碳酸盐为固相反应物，以三甲基氯硅烷为液相。
6、反应物，以六甲基二硅氧烷为反应溶剂，通过液固反应合成六甲基二硅氧烷。在此方法中，反应中有气体放出，增加了反应控制的难度和反应过程的危险性。发明内容0004本发明需要解决的技术问题是，提供一种简易的二硅氧烷的制备方法，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。0005本发明的二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在050（优选为1525）下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的PH值为67；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液。
7、相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷；所述的二硅氧烷具有如下的结构式，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基或三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时，其余两个不能为氢；所述的氯硅烷通式为R1R2R3SICL，式中R1、R2、R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基、氢、氯甲基、异丙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、环戊基、己基、十二烷基、十八烷基、环丁基、环己基、甲基环己基、环庚基、苯甲基、苯乙基、联苯基、萘基、三氟丙基，且当R1、R2、R3中一个为氢时。
8、，其余两个不能为氢；所述的金属氧化物选自氧化锌、氧化钡、氧化镁、氧化钙或氧化铜（优选为氧化锌），金属氧化物与氯硅烷的摩尔比为05101（优选为061）；所述的有机液体是有机溶剂乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶剂油、乙说明书CN101935327A2/2页4醚、石油醚、正己烷、环己烷或二氯乙烷中的一种，有机液体或者是液体状态的目标产物二硅氧烷；氯硅烷与有机液体的质量比为1055（优选为112）。当以目标产物二硅氧烷作为有机液体使用时，液体反应物中没有其他的有机杂质，产品纯度高。0006本发明的制备方法与二硅氧烷水解法生产工艺相比，避免了废水的产生，具有操作简单、产品收率高。与采用碳。
9、酸盐为固相物相比，本发明采用金属氧化物，使得反应过程中无气体产生，反应更加平稳，生产安全性更好。具体实施方式0007下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。0008实施例1。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ML三口瓶中，加入391G（048MOL）氧化锌，520G六甲基二硅氧烷搅拌成悬浊液，逐渐滴入1037G（096MOL）的三甲基氯硅烷。反应在20进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的PH值为7。将不溶的锌盐离心滤去，得到六甲基二硅氧烷1259G。产率为理论值的950（按三甲基氯硅烷量计）。0009实施例2。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ML三口瓶中，加入160（40。
10、MOL）氧化镁，1360G甲苯搅拌成悬浊液，逐渐滴入680G（040MOL）二甲基苯基氯硅烷。反应在50进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的PH值为7。将不溶的镁盐离心滤去。将液相中的甲苯蒸除，得到四甲基二苯基二硅氧烷526G。产率为理论值的920（按二甲基苯基氯硅烷量计）。0010实施例3。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ML三口瓶中，加入168G（03MOL）氧化钙，300G乙醚搅拌成悬浊液，逐渐滴入600G（05MOL）二甲基乙烯基氯硅烷。反应在5进行，滴加完毕后，继续反应至反应体系的PH值为6。将不溶的钙盐离心滤去。液相中的乙醚蒸除后，得到四甲基二乙烯基二硅氧烷437G。产率为理。
11、论值的940（按二甲基乙烯基氯硅烷量计）。0011实施例4。在装有搅拌、温度计和滴液漏斗的500ML三口瓶中，加入486G（06MOL）氧化锌，282G四甲基二氢二硅氧烷搅拌成悬浊液，逐渐滴入940G（10MOL）二甲基氢氯硅烷。反应在15进行，滴加完毕后，继续反应至体系PH值为7。将不溶的锌盐离心滤去，得到3452G四甲基二氢二硅氧烷。产率为理论值的943（按二甲基氢氯硅烷量计）。0012实施例5。其它同实施例1，改用734G（048MOL）氧化钡，产率为920。0013实施例6。其它同实施例2，改用04MOL二甲基三氟丙基氯硅烷，产率为954。0014实施例7。其它同实施例3，改用05MOL甲基苯基环戊基氯硅烷，产率为935。说明书。