大口径ZNS红外窗口的镀膜方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910055158.8

申请日:

2009.07.21

公开号:

CN101956157A

公开日:

2011.01.26

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23C 14/06申请日:20090721|||公开

IPC分类号:

C23C14/06; C23C14/24; C23C14/18

主分类号:

C23C14/06

申请人:

上海欧菲尔光电技术有限公司

发明人:

周东平; 赵培

地址:

200434 上海市虹口区汶水东路888号

优先权:

专利代理机构:

上海科盛知识产权代理有限公司 31225

代理人:

杨元焱

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内容摘要

本发明提供了一种大口径ZnS红外窗口的镀膜方法,该方法在镀制光学薄膜前,先在其对面镀制一层传热工艺膜,利用传热工艺膜的优良的导热性,把热量在ZnS窗口内部的传导变为外部传导,根本上解决了ZnS材料导热性能差的问题,很好地解决了ZnS窗口光学薄膜膜层不均匀性的问题。

权利要求书

1: 一种大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法, 其特征在于, 包括以下措施和步骤 : a、 清洁 ZnS 窗口, 去除表面的油渍与灰尘 ; b、 在 ZnS 窗口的一个面镀制一层传热工艺膜 ; c、 清洁 ZnS 窗口的另一个面, 去除表面的油渍与灰尘 ; d、 在 ZnS 窗口的已清洁的面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜 ; e、 利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜 ; f、 在 ZnS 窗口已镀的光学薄膜上镀制一层传热工艺膜 ; g、 清洁 ZnS 窗口未镀膜面, 去除表面的油渍与灰尘 ; h、 在 ZnS 窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜 ; i、 利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜 ; j、 清洁 ZnS 窗口。
2: 如权利要求 1 所述的大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法, 其特征在于 : 所述的传热工艺膜为金属薄膜, 选用铝、 金、 银、 铬、 镍、 铂、 铊或铜等材料中的一种真空 蒸镀形成, 厚度为 50nm-2um。
3: 如权利要求 1 所述的大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法, 其特征在于 : 所述的光学薄膜采用 ZnS 与 YbF3、 Ge 中的一种或两种物质交替使用蒸镀形成, 蒸镀工 艺条件为 : 温度 : 80℃~ 200℃ ; 恒温时间 : 0.5 小时~ 3 小时 ; ZnS 蒸发速率 : 0.6 ~ 1.2nm/s, Ge 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s, YbF3 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s ; 离子源清洁参数 : 阳极电压 60 ~ 180V, 阳极电流 0.5 ~ 5A, 时间 5 ~ 15 分钟。
4: 如权利要求 1 所述的大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法, 其特征在于 : 所述的光学薄 膜包括增透膜、 分光膜、 截止膜和带通滤光片。

说明书


大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法

    【技术领域】
     本发明涉及一种光学材料的镀膜方法, 尤其涉及一种大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法。 背景技术
     ZnS 是可见红外波段常用的光学材料, 其透明区域从可见的 0.6um 延伸到远红外 的 12um。特别是在红外波段, ZnS 材料的吸收很小, 另外 ZnS 材料具有优良的机械化学性 能, 抗潮解能力强。正是由于这些优良的性质, ZnS 材料常作为红外波段窗口材料使用, 广 泛应用于国防、 军事、 夜视、 红外测量与控制等领域。
     在透明区域内, ZnS 材料的折射率从短波的 2.3 变化到长波的 2.2, 每个表面有 15%的剩余反射, 只有 75%的光能量能够进入后面的光学系统, 而且反射的光线进入系统 会造成杂散光影响系统的信号的对比度和图像的清晰程度。为提高光学系统的性能, 通常 要在 ZnS 窗口表面蒸镀减反射薄膜, 以减小 ZnS 材料表面的剩余反射。 另外, 根据用途不同, 会在 ZnS 窗口表面镀制特殊功能的光学薄膜。例如分光薄膜, 可以实现不同红外波段光能 量的分离。
     目前, 随着 ZnS 材料制备与加工技术的进步, 大口径的 ZnS 红外窗口的制备与加工 成本已经大幅降低, 大口径 ZnS 红外窗口的应用已经越来越广泛。但是, 在大口径 ZnS 红外 窗口光学薄膜的制备过程中, 还存在严重的膜层不均匀问题。 薄膜表面存在明显的色差, 不 同区域的膜层颜色有明显差别, 一般呈现不规则的环状分布。这种问题主要是膜层厚度不 同而造成的膜层干涉色不同。
     这种问题的原因有两个 :
     1、 ZnS 材料的导热性差。大口径 ZnS 窗口的等效直径在 100mm 以上, 厚度 10mm 以 上, 温度在 ZnS 窗口内传递慢, 不同区域的温度有差别。
     2、 制备膜层的材料通常选用 ZnS、 氟化物和 Ge。其中, ZnS 镀膜材料的凝结系数对 温度敏感, 是造成膜层厚度不均匀的主要原因。ZnS 在受热时分解为 Zn 和 S, 到达基片上再 重新合成 ZnS。 这种蒸发模式使得 ZnS 的凝结系数对温度非常敏感, 因此温度差别会造成膜 层厚度明显的差别。
     ZnS 镀膜材料的蒸发模式是 ZnS 镀膜材料的性质决定的, 很难改变。所以, 对于膜 层不均匀性, 主要改善 ZnS 窗口的温度分布的均匀性。 通常采取两种方法 : 即增加恒温时间 与提高镀膜设备温场均匀性。但这两种方法无疑都增加镀膜成本, 而且效果也不理想。 发明内容
     本发明的目的, 就是为了解决上述问题, 提供一种大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方 法。
     为了达到上述目的, 本发明采用了以下技术方案 : 一种大口径 ZnS 红外窗口的镀 膜方法, 包括以下措施和步骤 :a、 清洁 ZnS 窗口, 去除表面的油渍与灰尘 ;
     b、 在 ZnS 窗口的一个面镀制一层传热工艺膜 ;
     c、 清洁 ZnS 窗口的另一个面, 去除表面的油渍与灰尘 ;
     d、 在 ZnS 窗口的已清洁的面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜 ;
     e、 利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜 ;
     f、 在 ZnS 窗口已镀的光学薄膜上镀制一层传热工艺膜 ;
     g、 清洁 ZnS 窗口未镀膜面, 去除表面的油渍与灰尘 ;
     h、 在 ZnS 窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜 ;
     i、 利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜 ;
     j、 清洁 ZnS 窗口。
     所述的传热工艺膜为金属薄膜, 选用铝、 金、 银、 铬、 镍、 铂、 铊或铜等金属材料中的 一种在真空中蒸镀形成, 厚度为 50nm-2um。
     所述的光学薄膜采用 ZnS 与 YbF3、 Ge 中的一种或两种物质交替使用蒸镀形成, 蒸 镀工艺条件为 :
     温度 : 80℃~ 200℃ ; 恒温时间 : 0.5 小时~ 3 小时 ;
     ZnS 蒸发速率 : 0.6 ~ 1.2nm/s, Ge 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s, YbF3 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s ;
     离子源清洁参数 : 阳极电压 60 ~ 180V, 阳极电流 0.5 ~ 5A, 时间 5 ~ 15 分钟。
     所述的光学薄膜包括增透膜、 分光膜、 截止膜和带通滤光片。
     本发明大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法具有以下优点 :
     1、 能很好地解决膜层不均匀性的问题
     利用传热工艺膜的优良的导热性, 把热量在 ZnS 窗口内部的传导变为外部传导, 根本上解决了 ZnS 材料导热性能差的问题, 很好地解决了 ZnS 窗口膜层不均匀性的问题。
     2、 工艺简单
     只需镀制一层工艺膜就能解决问题, 对设备的要求低, 工艺简单。
     3、 成本低
     相对于改造设备与增加恒温时间, 本方法具有成本低的优点。
     具体实施方式
     本发明大口径 ZnS 红外窗口的镀膜方法是, 清洁 ZnS 窗口, 在窗口的一个面镀制一 层传热工艺膜例如金属铝膜, 厚度控制在 50nm-2um。 然后清洁 ZnS 窗口的另一个面, 去除表 面的油渍与灰尘。接着在 ZnS 窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜, 例 如增透膜或分光膜, 再利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜。然后在 ZnS 窗口已镀制的 光学薄膜上镀制一层传热工艺膜, 清洁 ZnS 窗口的未镀膜面, 去除表面的油渍与灰尘后, 再 在 ZnS 窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜, 然后利用去膜液去除 ZnS 窗口的传热工艺膜, 清洁 ZnS 窗口, 即完成 ZnS 窗口的双面镀膜。
     上述镀制光学薄膜的工艺条件根据客户要求 ( 例如在一定波长范围内要求透射 率达到一定值 ) 不同而各有不同, 一般为 :温度 : 80℃~ 200℃ ;
     恒温时间 : 0.5 小时~ 3 小时 ;
     ZnS 蒸发速率 : 0.6 ~ 1.2nm/s, Ge 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s, YbF3 蒸发速率 : 0.7 ~ 1.5nm/s ;
     离子源清洁参数 : 阳极电压 60 ~ 180V, 阳极电流 0.5 ~ 5A, 时间 5 ~ 15 分钟。
     以下通过具体实施例对本发明的方法作进一步的说明。
     实施例 1
     ZnS 红外窗口增透膜的制作
     采用前述的工艺步骤, 以 ZnS 和 YbF3 为镀膜材料交替使用, 在 230mm 口径的 ZnS 窗 口的两面分别镀制 8 ~ 10um 的增透膜。镀制工艺条件为 :
     温度 : 150℃ ;
     恒温时间 : 3 小时 ;
     ZnS 蒸发速率 : 0.8 ~ 0.9nm/s, YbF3 蒸发速率 : 0.9 ~ 1.0nm/s ;
     离子源清洁参数 : 阳极电压 120V, 阳极电流 1.5A, 时间 10 分钟。
     实施例 2
     ZnS 红外窗口分光膜的制作
     采用前述的工艺步骤, 以 ZnS 和 YbF3 为镀膜材料交替使用, 在等效直径 150mm 的 ZnS 窗口的两面分别镀制 2 ~ 2.3um 的分光膜。镀制工艺条件为 :
     温度 : 150 度 ;
     恒温时间 : 2 小时 ;
     ZnS 蒸发速率 : 0.8 ~ 0.9nm/s, YbF3 蒸发速率 : 0.9 ~ 1.0nm/s ;
     离子源清洁参数 : 阳极电压 150V, 阳极电流 1.5A, 时间 10 分钟。
     实施例 3
     ZnS 红外窗口截止膜的制作
     采用前述的工艺步骤, 以 ZnS、 Ge 为镀膜材料交替使用, 在等效直径 160mm 的 ZnS 窗口的两面分别镀制 5 ~ 7um 的截止膜。镀制工艺条件为 :
     温度 : 170 度 ;
     恒温时间 : 3 小时 ;
     ZnS 蒸发速率 : 0.8 ~ 0.9nm/s, Ge 蒸发速率 : 1 ~ 1.2nm/s,
     离子源清洁参数 : 阳极电压 150V, 阳极电流 1.5A, 时间 10 分钟。5

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1、10申请公布号CN101956157A43申请公布日20110126CN101956157ACN101956157A21申请号200910055158822申请日20090721C23C14/06200601C23C14/24200601C23C14/1820060171申请人上海欧菲尔光电技术有限公司地址200434上海市虹口区汶水东路888号72发明人周东平赵培74专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人杨元焱54发明名称大口径ZNS红外窗口的镀膜方法57摘要本发明提供了一种大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,该方法在镀制光学薄膜前,先在其对面镀制一层传热工艺膜,利用传热工艺膜。

2、的优良的导热性,把热量在ZNS窗口内部的传导变为外部传导,根本上解决了ZNS材料导热性能差的问题,很好地解决了ZNS窗口光学薄膜膜层不均匀性的问题。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101956157A1/1页21一种大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,其特征在于,包括以下措施和步骤A、清洁ZNS窗口,去除表面的油渍与灰尘;B、在ZNS窗口的一个面镀制一层传热工艺膜;C、清洁ZNS窗口的另一个面,去除表面的油渍与灰尘;D、在ZNS窗口的已清洁的面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜;E、利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜;F、在ZNS窗口已镀。

3、的光学薄膜上镀制一层传热工艺膜;G、清洁ZNS窗口未镀膜面,去除表面的油渍与灰尘;H、在ZNS窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜;I、利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜;J、清洁ZNS窗口。2如权利要求1所述的大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,其特征在于所述的传热工艺膜为金属薄膜,选用铝、金、银、铬、镍、铂、铊或铜等材料中的一种真空蒸镀形成,厚度为50NM2UM。3如权利要求1所述的大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,其特征在于所述的光学薄膜采用ZNS与YBF3、GE中的一种或两种物质交替使用蒸镀形成,蒸镀工艺条件为温度80200;恒温时间05小时3小时;ZNS蒸发速率0612NM/。

4、S,GE蒸发速率0715NM/S,YBF3蒸发速率0715NM/S;离子源清洁参数阳极电压60180V,阳极电流055A,时间515分钟。4如权利要求1所述的大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,其特征在于所述的光学薄膜包括增透膜、分光膜、截止膜和带通滤光片。权利要求书CN101956157A1/3页3大口径ZNS红外窗口的镀膜方法技术领域0001本发明涉及一种光学材料的镀膜方法,尤其涉及一种大口径ZNS红外窗口的镀膜方法。背景技术0002ZNS是可见红外波段常用的光学材料,其透明区域从可见的06UM延伸到远红外的12UM。特别是在红外波段,ZNS材料的吸收很小,另外ZNS材料具有优良的机械化学性能。

5、,抗潮解能力强。正是由于这些优良的性质,ZNS材料常作为红外波段窗口材料使用,广泛应用于国防、军事、夜视、红外测量与控制等领域。0003在透明区域内,ZNS材料的折射率从短波的23变化到长波的22,每个表面有15的剩余反射,只有75的光能量能够进入后面的光学系统,而且反射的光线进入系统会造成杂散光影响系统的信号的对比度和图像的清晰程度。为提高光学系统的性能,通常要在ZNS窗口表面蒸镀减反射薄膜,以减小ZNS材料表面的剩余反射。另外,根据用途不同,会在ZNS窗口表面镀制特殊功能的光学薄膜。例如分光薄膜,可以实现不同红外波段光能量的分离。0004目前,随着ZNS材料制备与加工技术的进步,大口径的Z。

6、NS红外窗口的制备与加工成本已经大幅降低,大口径ZNS红外窗口的应用已经越来越广泛。但是,在大口径ZNS红外窗口光学薄膜的制备过程中,还存在严重的膜层不均匀问题。薄膜表面存在明显的色差,不同区域的膜层颜色有明显差别,一般呈现不规则的环状分布。这种问题主要是膜层厚度不同而造成的膜层干涉色不同。0005这种问题的原因有两个00061、ZNS材料的导热性差。大口径ZNS窗口的等效直径在100MM以上,厚度10MM以上,温度在ZNS窗口内传递慢,不同区域的温度有差别。00072、制备膜层的材料通常选用ZNS、氟化物和GE。其中,ZNS镀膜材料的凝结系数对温度敏感,是造成膜层厚度不均匀的主要原因。ZNS。

7、在受热时分解为ZN和S,到达基片上再重新合成ZNS。这种蒸发模式使得ZNS的凝结系数对温度非常敏感,因此温度差别会造成膜层厚度明显的差别。0008ZNS镀膜材料的蒸发模式是ZNS镀膜材料的性质决定的,很难改变。所以,对于膜层不均匀性,主要改善ZNS窗口的温度分布的均匀性。通常采取两种方法即增加恒温时间与提高镀膜设备温场均匀性。但这两种方法无疑都增加镀膜成本,而且效果也不理想。发明内容0009本发明的目的,就是为了解决上述问题,提供一种大口径ZNS红外窗口的镀膜方法。0010为了达到上述目的,本发明采用了以下技术方案一种大口径ZNS红外窗口的镀膜方法,包括以下措施和步骤说明书CN10195615。

8、7A2/3页40011A、清洁ZNS窗口,去除表面的油渍与灰尘;0012B、在ZNS窗口的一个面镀制一层传热工艺膜;0013C、清洁ZNS窗口的另一个面,去除表面的油渍与灰尘;0014D、在ZNS窗口的已清洁的面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜;0015E、利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜;0016F、在ZNS窗口已镀的光学薄膜上镀制一层传热工艺膜;0017G、清洁ZNS窗口未镀膜面,去除表面的油渍与灰尘;0018H、在ZNS窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜;0019I、利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜;0020J、清洁ZNS窗口。0021所述的传热工艺膜为金属薄膜,。

9、选用铝、金、银、铬、镍、铂、铊或铜等金属材料中的一种在真空中蒸镀形成,厚度为50NM2UM。0022所述的光学薄膜采用ZNS与YBF3、GE中的一种或两种物质交替使用蒸镀形成,蒸镀工艺条件为0023温度80200;0024恒温时间05小时3小时;0025ZNS蒸发速率0612NM/S,GE蒸发速率0715NM/S,YBF3蒸发速率0715NM/S;0026离子源清洁参数阳极电压60180V,阳极电流055A,时间515分钟。0027所述的光学薄膜包括增透膜、分光膜、截止膜和带通滤光片。0028本发明大口径ZNS红外窗口的镀膜方法具有以下优点00291、能很好地解决膜层不均匀性的问题0030利用。

10、传热工艺膜的优良的导热性,把热量在ZNS窗口内部的传导变为外部传导,根本上解决了ZNS材料导热性能差的问题,很好地解决了ZNS窗口膜层不均匀性的问题。00312、工艺简单0032只需镀制一层工艺膜就能解决问题,对设备的要求低,工艺简单。00333、成本低0034相对于改造设备与增加恒温时间,本方法具有成本低的优点。具体实施方式0035本发明大口径ZNS红外窗口的镀膜方法是,清洁ZNS窗口,在窗口的一个面镀制一层传热工艺膜例如金属铝膜,厚度控制在50NM2UM。然后清洁ZNS窗口的另一个面,去除表面的油渍与灰尘。接着在ZNS窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜,例如增透膜或分光膜,再。

11、利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜。然后在ZNS窗口已镀制的光学薄膜上镀制一层传热工艺膜,清洁ZNS窗口的未镀膜面,去除表面的油渍与灰尘后,再在ZNS窗口的未镀膜面镀制按要求设计的一层或多层光学薄膜,然后利用去膜液去除ZNS窗口的传热工艺膜,清洁ZNS窗口,即完成ZNS窗口的双面镀膜。0036上述镀制光学薄膜的工艺条件根据客户要求例如在一定波长范围内要求透射率达到一定值不同而各有不同,一般为说明书CN101956157A3/3页50037温度80200;0038恒温时间05小时3小时;0039ZNS蒸发速率0612NM/S,GE蒸发速率0715NM/S,YBF3蒸发速率0715NM/S;00。

12、40离子源清洁参数阳极电压60180V,阳极电流055A,时间515分钟。0041以下通过具体实施例对本发明的方法作进一步的说明。0042实施例10043ZNS红外窗口增透膜的制作0044采用前述的工艺步骤,以ZNS和YBF3为镀膜材料交替使用,在230MM口径的ZNS窗口的两面分别镀制810UM的增透膜。镀制工艺条件为0045温度150;0046恒温时间3小时;0047ZNS蒸发速率0809NM/S,YBF3蒸发速率0910NM/S;0048离子源清洁参数阳极电压120V,阳极电流15A,时间10分钟。0049实施例20050ZNS红外窗口分光膜的制作0051采用前述的工艺步骤,以ZNS和Y。

13、BF3为镀膜材料交替使用,在等效直径150MM的ZNS窗口的两面分别镀制223UM的分光膜。镀制工艺条件为0052温度150度;0053恒温时间2小时;0054ZNS蒸发速率0809NM/S,YBF3蒸发速率0910NM/S;0055离子源清洁参数阳极电压150V,阳极电流15A,时间10分钟。0056实施例30057ZNS红外窗口截止膜的制作0058采用前述的工艺步骤,以ZNS、GE为镀膜材料交替使用,在等效直径160MM的ZNS窗口的两面分别镀制57UM的截止膜。镀制工艺条件为0059温度170度;0060恒温时间3小时;0061ZNS蒸发速率0809NM/S,GE蒸发速率112NM/S,0062离子源清洁参数阳极电压150V,阳极电流15A,时间10分钟。说明书。

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