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1、10申请公布号CN101962321A43申请公布日20110202CN101962321ACN101962321A21申请号201010292766322申请日20100927C07C65/21200601C07C51/28520060171申请人卫洁地址277500山东省滕州市文昌路151号72发明人卫洁54发明名称藜芦酸的合成制备方法57摘要本发明公开了一种藜芦酸的合成制备方法。一种藜芦酸的合成制备方法，其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应，将醛类在硝酸银的催化下，以双氧水为催化剂，经催化氧化制得羧酸，其采取的具体技术方案1氧化过程将3，4二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分。
2、之一量的催化剂硝酸银，然后滴加五倍量的氧化剂双氧水，在50下反应21小时，反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。2将1得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤，并用盐酸调节水层PH为56，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂后既得藜芦醛。双氧水是一种廉价易得的氧化剂，本发明利用硝酸银作为催化剂，有效地提高了反应效率。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101962322A1/1页21一种藜芦酸的合成制备方法，其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应，将醛类在硝酸银的催化下，以双氧水为催化剂，经催化氧化制得羧酸，其具体技术方案1氧化过程将3。
3、，4二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化剂硝酸银，然后滴加五倍量的氧化剂双氧水，在50下反应21小时，反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应，并用二氯甲烷萃取；2将1得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤，并用盐酸调节水层PH为56，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂后既得藜芦酸。权利要求书CN101962321ACN101962322A1/2页3藜芦酸的合成制备方法技术领域0001本发明涉及一种硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应，将醛类在硝酸银的催化下，以双氧水为催化剂，经催化氧化制得羧酸，属有机合成技术领域。背景技术0002从金莲花TROLLIUSCHINENISIBAILL、棋盘属ZYGADENU。
4、S藜芦属VERATRUM和苇茎百合属SCHOENOCAULONOFFRICINALE植物的种子中提取获得。含有一分子结晶水的藜芦酸是无臭的结晶。在100失水。熔点180181。若呈菱形结晶将会升华。易溶于乙醇、乙醚。几乎不溶于冷水，稍溶于沸水，主要用作化学试剂。藜芦酸是一种常用的化学合成中间体，广泛应用于工业、医药、农药等领域，是合成药物盐酸阿夫唑嗪等化合物的关键中间体。0003目前常用的方法主要以黎芦醇为原料，经氧化生成藜芦酸。该类方法的主要缺点是，原料藜芦酸较为昂贵，且反应往往有不定量的副产物藜芦醛的产生，收率一般不是很高。发明内容0004本发明目的是提供一种制备藜芦酸的方法，其工艺简单、。
5、产率较高，易于工业化生产。一种藜芦酸的合成制备方法，其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应，将醛类在硝酸银的催化下，以双氧水为催化剂，经催化氧化制得羧酸，其采取的具体技术方案1氧化过程将3，4二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化剂硝酸银，然后滴加五倍量的氧化剂双氧水，在50下反应21小时，反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。2将1得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤，并用盐酸调节水层PH为56，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂后既得藜芦醛。双氧水是一种廉价易得的氧化剂，本发明利用硝酸银作为催化剂，有效地提高了反应效率，其反应式如下00050006该反应对反应温度和反应时。
6、间的要求较高，过高或过低的温度都将大大降低产率，此外，反应时间与催化剂的用量有一定关系，少量的催化剂，可通过延长反应时间来弥补，但达不到最佳效果。在最佳条件下，该反应收率为87。具体实施方式0007实施例一00081氧化过程在一装有搅拌器、温度计、冷凝管顶部需加氯化钙干燥管和恒说明书CN101962321ACN101962322A2/2页4压滴液漏斗的四口烧瓶中，预先加入1000ML乙腈，而后逐步加入硝酸银850G005MOL，3，4二甲氧基苯甲醛8309G05MOL，搅拌混合均匀后，逐滴加入30的双氧水285ML25MOL，滴加完成后，缓慢将反应液加热到50，保持此温度，并用薄层色谱法检测3，4二甲氧基苯甲醛的含量，直至检测不出，此过程历时约为21小时。此时，用冷的10的硫代硫酸钠淬灭反应，并用二氯甲烷萃取，分液并取有机相，蒸除溶剂后即得粗产品。00092提纯将1得到的粗产品，用饱和碳酸氢钠洗涤，而后用二氯甲烷萃取，分液后，用盐酸酸化水层，调节PH值56之间，并再用二氯甲烷萃取一次，合并有机相，蒸除溶剂既得目标产物藜芦醛约795G，产率约为87。说明书CN101962321A。