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本发明公开了一种含重金属和染料废水的处理方法，利用一种吸附剂处理含重金属和染料废水，该吸附剂含有四氧化三铁微磁粒和漆酶；所述的漆酶是一种含铜的对二酚二氧氧化还原酶，分类号为EC 1.10.3.2；所述的四氧化三铁微磁粒和所述的漆酶是通过一种交联剂协助发生交联结合的。通过四氧化三铁微磁粒和漆酶能快速高效的吸附废水中的重金属和染料并将其回收，从而有效地处理了含重金属和染料的废水，保护了环境。

1.  一种含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：利用一种吸附剂处理含重金属和染料废水，该吸附剂含有四氧化三铁微磁粒和漆酶。

2.  根据权利要求1所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的漆酶是一种含铜的对二酚二氧氧化还原酶，分类号为EC1.10.3.2。

3.  根据权利要求1所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的四氧化三铁微磁粒和所述的漆酶是通过一种交联剂协助发生交联结合的，所述的交联剂是戊二醛，其分子式为C₅H₈O₂。

4.  根据权利要求1所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述吸附剂对六价铬离子的吸附是通过分步扩容而达到饱和。

5.  根据权利要求4所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：吸附六价铬离子的方法包括如下步骤：
a)、在废水偏酸条件下，加入所述的吸附剂；
b)、常温下搅拌；
c)、沉淀后，过滤或磁铁吸附使固液分离，收集的固料经吸附剂扩容过程后，再用于吸附六价铬离子；
d)、在不洗脱金属离子的情况下，重复操作至少两次。

6.  根据权利要求5所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的a)步骤中，所述废水的PH值范围为1.5～6.0；所述的b)步骤中，常温下搅拌两分钟；所述的d)步骤中，在不洗脱金属离子的情况下，重复操作十次。

7.  根据权利要求4～6中任一项所述的含重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的吸附剂的扩容过程是通过补充二价铁来实现的。

8.  根据权利要求7所述的重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的二价铁是亚铁盐。

9.  根据权利要求8所述的重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的亚铁盐是氯化亚铁，补充所述的氯化亚铁的方法是，按1∶10的比例将浓度为25％的氯化亚铁溶液加入已吸附含铬离子的湿态吸附剂中并充分混合。

10.  根据权利要求1～3中任一项所述的重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的处理方法包括吸附和回收，该吸附的重金属离子包括有铜、镍和其它金属离子，吸附铜、镍或其它金属离子的方法是，先将含铜、镍等金属阳离子废水的pH值调至8以上，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离；该吸附的染料包括有酸性、碱性、直接染料和其它染料，吸附酸性，碱性、直接染料或其它染料的方法是，先将含染料废水的pH值调至6～7，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离。

11.  根据权利要求10所述的重金属和染料废水的处理方法，其特征在于：所述的回收的重金属的途径是通过洗脱过程，该洗脱的方法是，按0.2倍体积将浓硝酸加到已吸附金属离子的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的0.2当量浓度稀硝酸溶液洗涤吸附剂至无发现金属离子的痕量；所述的回收的染料的途径是通过洗脱过程，该洗脱的方法是，按1∶1.5的比例将0.2M氢氧化钠溶液加到已吸附染料的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的50mM氢氧化钠洗涤至无颜色为止。

一种含重金属和染料废水的处理方法
【技术领域】
本发明涉及废水处理领域，尤其是关于一种含重金属和染料废水的处理方法。
【背景技术】
重金属是一种对人体有害的物质，特别是镉，六价铬，汞等重金属毒性更大，可对人体造成直接伤害。来自电镀厂和线路板厂的重金属废水对环境特别是水资源的威胁日益严重，并且已经成为全球性的环境问题。因此治理重金属废水越来越为全世界所瞩目，各国为此投入大量人力物力进行广泛的研究，并取得一定的研究成果和发明专利。到目前为止，用于治理重金属废水的方法主要以化学沉淀法为主，化学沉淀法的原理是通过化学反应使废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物，通过过滤和分离使沉淀物从水溶液中去除，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体共沉淀法。虽然化学法是目前应用最普遍的技术，由于受沉淀剂和环境条件的影响，沉淀法往往出水浓度达不到要求，需作进一步处理，产生的沉淀物必须很好地处理与处置，否则会造成二次污染。另外，用化学沉淀法处理重金属废水中所产生的废渣含有大量的重金属，这些重金属必须回收，否则会对环境造成严重污染。而从废渣中回收重金属技术复杂，且不可能在现场进行，必须运到政府规定的部门或企业单位进行回收处理，运输和加工成本都很高，且难于回收彻底。除化学沉淀法外，还有其它一些技术相继应用于重金属废水处理，这些包括：电解法、物理吸附法、离子交换法、膜分离法包括液体膜分离，电渗析和隔膜电解，虽然这些技术对处理金属铬废水各自都具有一定的优点，但仍存在成本过高或可靠性不够等缺点。在这些技术中膜分离法具有较大的潜力和应用前景但必须克服成本过高所带来的阻力。
除了重金属废水外，来自印染行业的印染废水也是对水源污染的一个重要来源。印染废水不光水量大，而且色度高，成分复杂，除了残留染料外还含有浆料、助剂、酸、碱、重金属及无机盐等；而染料本身结构中的胺基化合物及铜、铬、锌、砷等重金属元素，具有较大的毒性。另外，印染废水污染有机物中含有芳族卤化物、芳族硝基化合物、联苯等生物难降解的有毒物质，排入水体危害极大。由于印染废水的成分复杂，处理难度大，多年来印染废水处理一直面临各种技术难题。目前印染废水处理最常用的是混凝脱色法，其过程是通过絮凝剂与废水中的残留染料发生络合或鳌合反应形成沉淀，从而除去染料。混凝法的缺点是，脱色和COD去除不彻底，产生大量的污泥，易造成二次污染，同时设施占地大，工艺耗时较长，其它各种技术也相继在印染业废水处理工程中尝试或应用，其中包括物理吸附脱色法，氧化脱色法，离子交换脱色，膜分离脱色和生化脱色等技术，这些技术或是因效果不理想或是因成本过高均未获广泛应用。本世纪初国外报道一种被称为葫芦脲(cucurbituril)的人工合成大分子化合物可作为染料污染物的可再生吸附剂，这种吸附剂是通过臭氧参与的氧化反应来再生，本应是理想的吸附剂，但由于应用面过窄，只对活性染料有效，同时造价过高，至今尚未大规模应用。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种快速高效、无毒、成本低且应用范围广的含重金属和染料废水的处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种含重金属和染料废水的处理方法，利用一种吸附剂处理含重金属和染料废水，该吸附剂含有四氧化三铁微磁粒和漆酶。
所述的漆酶是一种含铜的对二酚二氧氧化还原酶，分类号为EC1.10.3.2。
所述的四氧化三铁微磁粒和所述的漆酶是通过一种交联剂协助发生交联结合的。
所述的交联剂是戊二醛，其分子式为C₅H₈O₂。
所述吸附剂对六价铬离子的吸附是通过分步扩容而达到饱和。
吸附六价铬离子的方法包括如下步骤：
a)、在废水偏酸条件下，加入所述的吸附剂；
b)、常温下搅拌；
c)、沉淀后，过滤或磁铁吸附使固液分离，收集的固料经吸附剂扩容过程后，再用于吸附六价铬离子；
d)、在不洗脱金属离子的情况下，重复操作至少两次。
所述的a)步骤中，所述废水的PH值范围为1.5～6.0；所述的b)步骤中，常温下搅拌两分钟；所述的d)步骤中，在不洗脱金属离子的情况下，重复操作十次。
所述的吸附剂的扩容过程是通过补充二价铁来实现的。
所述的二价铁是亚铁盐。
所述的亚铁盐是氯化亚铁，补充所述的氯化亚铁的方法是，按1∶10的比例将浓度为25％的氯化亚铁溶液加入已吸附含铬离子的湿态吸附剂中并充分混合。
所述的处理方法包括吸附和回收，该吸附的重金属离子包括有铜、镍和其它金属离子，吸附铜、镍或其它金属离子的方法是，先将含铜、镍等金属阳离子废水的pH值调至8以上，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离；该吸附的染料包括有酸性、碱性、直接染料和其它染料，吸附酸性，碱性、直接染料或其它染料的方法是，先将含染料废水的pH值调至6～7，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离。
所述的回收的重金属的途径是通过洗脱过程，该洗脱的方法是，按0.2倍体积将浓硝酸加到已吸附金属离子的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的0.2当量浓度稀硝酸溶液洗涤吸附剂至无发现金属离子的痕量；所述的回收的染料的途径是通过洗脱过程，该洗脱的方法是，按1∶1.5的比例将0.2M氢氧化钠溶液加到已吸附染料的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的50mM氢氧化钠洗涤至无颜色为止。
本发明的有益效果是：通过四氧化三铁微磁粒和漆酶能快速高效的吸附废水中的重金属和染料并将其回收，从而有效地处理了含重金属和染料的废水，保护了环境。
【附图说明】
图1是本发明对三种不同重金属离子的动态吸附量示意图；
图2是本发明对六价铬离子的10次连续吸附中累计吸附量的变化示意图。
【具体实施方式】
如图1和图2所示，本发明一种含重金属和染料废水的处理方法，利用了一种新型的吸附剂来处理含重金属和染料废水，该吸附剂含有四氧化三铁微磁粒和漆酶，所述的漆酶是一种含铜的对二酚二氧氧化还原酶，分类号为EC 1.10.3.2；吸附剂中的四氧化三铁微磁粒和漆酶是通过一种分子式为C₅H₈O₂，名称为戊二醛的交联剂协助发生交联结合的。
该吸附剂对六价铬离子的吸附是通过分步扩容而达到饱和的，吸附六价铬离子的方法包括如下步骤：a)、在废水偏酸条件下，即废水的PH值范围为1.5～6.0的条件下，加入所述的吸附剂；b)、常温下搅拌大概两分钟；c)、通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离，收集的固料经吸附剂扩容过程后，再用于吸附六价铬离子(Cr⁶⁺)；d)、在不洗脱金属离子的情况下，可能重复操作十次。
该吸附剂的扩容过程是通过补充二价铁来实现的，二价铁可以是氯化亚铁或者其他亚铁盐，补充氯化亚铁的方法是，按1∶10的比例将浓度为25％的氯化亚铁溶液加入已吸附含铬离子的湿态吸附剂中并充分混合。
该吸附剂可能用于吸附各种金属离子和染料，从而可能用于含重金属或含染料废水的处理，还可能用于重金属和染料的回收，所述的吸附剂还可能用于其它废水处理和污染物的回收。该吸附剂处理废水的方法包括吸附和回收，回收的途径是通过洗脱过程。
吸附的重金属离子包括有铜、镍和金属离子，吸附铜、镍或其它金属阳离子的方法是，先将含铜、镍等金属阳离子废水的pH值调至8以上，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离；该洗脱的方法是，按0.2倍体积将浓硝酸加到已吸附金属离子的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的0.2当量浓度稀硝酸溶液洗涤吸附剂至无发现金属离子的痕量。
吸附的染料包括有酸性、碱性、直接染料和其它染料，吸附酸性，碱性、直接染料或其它染料的方法是，先将含染料废水的pH值调至6～7，加入适量所述吸附剂，常温下搅拌2分钟，通过沉淀，过滤或磁铁吸附使固液分离；该洗脱的方法是，按1∶1.5的比例将0.2M氢氧化钠溶液加到已吸附染料的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的50mM氢氧化钠洗涤至无颜色为止。
关于四氧化三铁微磁粒的制造方法和过程可以采用申请号为200710075261.X的中国专利，也可以用其他方法制造出来的四氧化三铁微磁粒；关于漆酶(EC 1.10.3.2)的制造方法和过程可以采用申请号为200710076988.X的中国专利，也可以用其他方法制造出来的漆酶(EC1.10.3.2)。本发明是通过戊二醛交联剂的作用，把漆酶(EC 1.10.3.2)交联到微磁粒表面，让其固化，形成一种复合结构。漆酶(EC 1.10.3.2)具有多酚氧化还原酶的特征，在一定条件下能催化酚类或非酚类化合物的氧化还原反应，还能起着电子传递作用，同时本身对各种离子或离子团具有吸附作用。所形成的复合体仍具有磁性的特征。本发明经过一系列实验证明，由四氧化三铁微磁粒和漆酶组成的新材料是一种废水污染物的高效吸附剂，不仅能用于废水去污，还能用于有价值废料的回收。
本发明通过一种吸附剂在废水溶液中吸附各种重金属离子，包括六价铬、铜、镍等，及染料。再通过洗脱过程将被吸附的重金属离子和染料回收。具体地说，吸附过程就是所述的吸附剂与溶解于水中的重金属离子和染料形成一种不溶于水的复合体；洗脱过程就是把被吸附的重金属离子和染料从吸附剂表面剥离开来，重新溶于水中，而吸附剂仍保持不溶状态，从而分别将二者分离，回收重金属离子和染料。
该吸附剂对含六价铬离子的吸附和回收的技术关键是，所述的吸附剂吸附含铬离子的容量是通过分步补充二价铁，使吸附剂活化从而使其吸附容量逐步扩增，直到饱和；再通过酸处理分离吸附剂和被吸附的含铬离子。严格来说，这种吸附剂要经过9次扩容，才能达到对铬离子吸附的饱和状态。
该吸附剂的活化过程所添加的二价铁指的是氯化亚铁(FeCl₂)，也可以是其它二价铁盐。补充二价铁的过程是指，按比率将氯化亚铁(FeCl₂)溶液与回收的已吸附含铬离子的湿态吸附剂(含水量为75％左右)混合均匀即可使用；具体地说，就是按1∶10的比例将浓度为25％氯化亚铁溶液加入已吸附含铬离子的湿态吸附剂中并充分混合即可。
该吸附剂对铬离子的吸附过程宜在偏酸条件下进行；具体地说，要求含有重金属铬的水溶液的pH值范围在1.5～6.0，一般含铬的的电镀废水都在这个范围，所以不必进行调整；通过酸处理分离吸附剂和被吸附的含铬离子指的是，用浓硝酸(HNO₃)处理已吸附含铬离子的吸附剂，使铬离子重新溶入水中从而达到分离的目的。这个过程被定义为洗脱过程，具体地说，就是按0.2倍体积将浓硝酸(HNO₃)加到已吸附含铬离子的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，再通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的0.2当量浓度稀硝酸溶液洗涤吸附剂至无发现铬离子的痕量。
该吸附剂对铜、镍金属阳离子的吸附不同于对含六价铬离子的吸附。前者不需要分步扩容，而是一步到位达到饱和状态，而且对铜、镍金属阳离子一次性吸附达到饱和状态的吸附容量远大于对铬离子在同样状态下的吸附容量，前者分别989毫克/克和1080毫克/克，而后者仅为95毫克。然而，经过逐步扩容而达到最终饱和状态时对铬的吸附容量与一次性达到饱和状态的对铜、镍的吸附容量基本相当。对铜、镍金属阳离子的吸附过程宜在偏碱条件下进行，具体地说，要求含铜、镍废水溶液的pH值范围在8以上。一般含铜、镍金属的电镀废水均低于这个范围，必须在吸附之前进行调整至适合的范围。分离被吸附的铜、镍金属阳离子的方法与分离金属铬离子一样，是通过浓硝酸溶液对其洗脱来完成的；就是按0.2倍体积将浓硝酸(HNO₃)加到已吸附金属离子的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的0.2当量浓度稀硝酸溶液洗涤吸附剂至无发现金属离子的痕量。
该吸附剂吸附染料指的是，对酸性染料，碱性染料和直接染料等三类染料的吸附，具体地说，就是指如下6种染料：碱性紫5BN、酸性红BG(红37)、碱性品绿(绿4)、酸性嫩黄G(黄11)、碱性蓝B(蓝5)、直接黑BN(黑38)。
该吸附剂对染料的吸附，其过程与对重金属的吸附没有大的差别，所不同的是对染料的吸附是在pH值近中性条件下进行；就是在pH值6～7的范围进行。与对铜、镍金属阳离子的吸附特征相似；该吸附剂对染料的吸附也是一次性达到饱和状态，其饱和状态的吸附容量为86～95毫克/克。
该吸附剂对被吸附的染料的洗脱与金属离子的洗脱不同，前者是通过浓酸洗脱，而后者是通过稀碱溶液洗脱；具体地说，就是按1∶1.5的比例将0.2M氢氧化钠(NaOH)溶液加到已吸附染料的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下反应20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的50mM氢氧化钠(NaOH)洗涤至无颜色为止。该吸附剂的吸附速度很快，无论是对各种重金属还是对染料，吸附过程均在2分钟内达到饱和状态。
通过洗脱过程，可以将重金属或染料回收，同时将吸附剂回收。吸附剂回收后可以重复使用。
解释微磁粒-漆酶吸附剂的工作原理需要一定理论的支撑。本发明提出两种可能的理论模式：
一、氧化还原复合体模式：就是吸附剂所含的四氧化三铁磁体中的二价铁(Fe²⁺)与游离于水溶液中的离子或离子团发生氧化还原反应，形成复合体而被固定在吸附剂表面。对含六价铬(Cr₂O₇^2-)离子的吸附符合这种模式。在氧化还原反应过程中二价铁(Fe²⁺)为六价铬(Cr₂O₇^2-)提供电子而令其还原为三价铬(CrO₂^-)，并形成铬铁络合物。在这个过程中漆酶可能起着电子传递作用，从而加速了这个过程。当微磁粒中二价铁(Fe²⁺)有效空间被占满后，吸附剂达到临时饱和状态。在这种状态下，要恢复吸附剂的吸附功能必须让四氧化三铁(Fe₃O₄)微磁粒提供更多的二价铁(Fe²⁺)。通过直接补充二价铁(Fe²⁺)而达到目的，过程大大简化，并大大缩短时间。
二、离子捕捉模式：就是通过静电引力和吸附剂中的活性基团对游离于水溶液中的离子或离子团进行捕捉。对铜、镍金属阳离子和染料的吸附可能符合这种模式。吸附剂可能在一定pH值条件下形成强大的静电场而能有效捕捉离子。所述的化学基团指的是含有能与离子结合的化学键的化学基团，如含有-O键、-H键等化学键的基团，多酚氧化酶，包括漆酶，锰酶和过氧化物酶等生物酶分子中含有大量能捕捉离子或离子团的活性基团。
本发明的有益效果是，这种新的吸附剂能有效地吸附废水中有毒的重金属离子或染料并将其回收，从而能有效地处理废水，保护环境，同时增加经济效益。
为了说明本发明的有益效果，做了如下实验：
实验所用的微磁粒-漆酶吸附剂是由以下方法制得：在含有0.5摩尔氯化铁(FeCl₃)和氯化亚铁(FeCl₂)的1升溶液(pH＝2)中，边搅拌边缓慢地加入浓度为1摩尔/升的氢氧化钠(NaOH)直至pH值上升至7.5。这时所有的氯化铁(FeCl₃)和氯化亚铁(FeCl₂)基本上都转化为不容的且呈黑色的四氧化三铁(Fe₃O₄)微粒。通过磁场作用让四氧化三铁(Fe₃O₄)微磁粒迅速沉淀，去除上清液后，将pH值调至6.0，加入20毫升单位活性为2,000IU/毫升漆酶酶液，搅拌均匀后加入100毫升2.5％戊二醛，室温下，缓慢搅拌中处理2小时，最后通过真空抽滤收集。
实验1、用吸附剂吸附含六价铬、铜、镍等离子的实验按下列步骤进行：分别取500毫升含量为250、500、1000毫克/升重金属的废水溶液倒入容量为1000毫升烧杯中。分别将含铜、镍废水的pH值调至8.0以上，将含铬废水pH值调至6.0以下，然后在含铬废水的每个烧杯中分别加入绝干重为1.5克吸附剂，而在含铜、镍废水的每个烧杯中分别加入0.2克吸附剂，在常温下搅拌5分钟，每隔1分钟分别取水样检测六价铬(Cr⁶⁺)、铜、镍等离子含量。处理前后金属离子含量的差异用来估算每克吸附剂对各种金属离子的吸附量。每组实验重复三次。表1结果显示，所述的吸附剂对三种不同浓度的六价铬(Cr⁶⁺)离子的吸附量随六价铬(Cr⁶⁺)浓度的提高而增加，但在500毫克/升和1000毫克/升两个浓度间吸附量没有明显的差别，而它们与250毫克/升的浓度之间，对前者的吸附量明显高于对后者。说明所述的吸附剂在一定浓度范围内对高含量的六价铬(Cr⁶⁺)比对相对低含量的六价铬(Cr⁶⁺)的吸附效率更高。表1显示的另一个结果是，吸附剂对铜、镍离子的吸附量远高于对六价铬(Cr⁶⁺)的吸附量，前者分别是后者的10倍，而对铜和对镍之间吸附量差异很小，说明所述的吸附剂对铜、镍离子的吸附，其机理可能完全不同于对六价铬(Cr⁶⁺)的吸附机理。图1显示所述吸附剂对三种重金属离子的动态吸附量，结果表明，所述吸附剂对三种重金属离子吸附的动态特征基本一致，即都在2分钟内达到吸附的最大值，更长时间的吸附均不增加吸附量。所述的吸附剂在很短时间内能达到吸附的最大值，这对于废水处理过程中省时，省电，扩大处理量都具有重要的意义。
表1：处理5分钟后吸附剂对三种不同浓度的六价铬(Cr⁶⁺)、铜、镍等离子的吸附量*

*表中数据为三次重复实验的平均数
由表1可知，通过实验证明，这种吸附剂能在2分钟内分别完成吸附各种重金属以及各种染料成分。每克绝干吸附剂一次性最大容量分别能吸附铬95毫克，铜989毫克，镍1080毫克。
实验2、这个实验专门为演示新的吸附剂对六价铬(Cr⁶⁺)吸附中逐步扩容的过程设计的。其实验步骤是，取500毫升含500毫克/升六价铬(Cr⁶⁺)的水溶液倒入容量为1000毫升烧杯中，加入绝干重为1.5克吸附剂并搅拌2分钟。然后将一块磁铁放在烧杯的底部，等固料全部吸往底部后倒出上清液，并取样检测；在留有固料的烧杯中加入0.8毫升25％氯化亚铁(FeCl₂)，充分搅匀后加入500毫升含500毫克/升六价铬(Cr⁶⁺)的水溶液，重复第一个过程，直到10次。实验结果显示，经补充二价铁使吸附剂活化后，吸附剂对六价铬(Cr⁶⁺)的吸附能力每次都达到初时的状态。所述吸附剂对六价铬(Cr⁶⁺)的累计吸附量的变化见图2。对铬的吸附，在不洗脱的情况下，经分步补充二价铁活化可重复使用10次，洗脱后能重复同样的使用循环多次。
实验3、这个实验是在实验1和实验2的基础上进行的重金属回收实验。实验步骤是，从实验1和实验2中通过磁铁吸附法分别收集已吸附金属离子的吸附剂固料(含水量约为75％)，按0.2倍体积分别加入浓硝酸进行洗脱，洗脱过程在缓慢搅拌中进行20分钟。然后抽滤分离出含金属离子的液体。接着用0.2当量的稀硝酸清洗吸附剂3次，每次用量以收集时吸附材料的体积计算，按1∶1的比例。每次都抽滤收集洗出的液体并检测金属含量，一般洗3次就达到无金属痕量。分别收集三种洗脱出来含不同金属离子的水溶液，分别检测它们的含量并用其计算各种金属的回收量和回收率。结果见表2。结果表明，经吸附剂从废水中吸附的重金属绝大多数能被回收，其中，六价铬(Cr⁶⁺)的回收率超过95％，铜、镍的回收均超过98％。应该指出的是，用这种技术回收，六价铬(Cr⁶⁺)基本上是以三价铬(Cr³⁺)的形式回收。
表2经洗脱处理后铬、铜、镍等金属的回收量和回收率

实验4、用吸附剂处理含染料废水的实验，按如下步骤进行：从分别含250毫克/升的下列染料废水中：碱性紫5BN、酸性红BG(红37)、碱性品绿(绿4)、酸性嫩黄G(黄11)、碱性蓝B(蓝5)、直接黑BN(黑38)，取500毫升倒入容量为1000毫升烧杯中，将pH值调至6～7，加入绝干重为1克吸附剂，常温下搅拌2分钟。处理1分钟时取样一次，处理2分钟后，将一快磁铁置于烧杯底下，当固料全部被吸往烧杯底部后，倒出上清液，并取样检测染料含量，同时检测1分钟取样的样品作参考。用测出来的吸附前后废水中染料的含量差别计算吸附量。接着用留在烧杯底部的固料进行洗脱。染料洗脱的步骤是，按1∶1.5的比例将0.2M氢氧化钠(NaOH)溶液加到已吸附染料的湿态吸附剂中并混合均匀，在室温下搅拌20分钟，通过真空抽滤使其固液分离，用1∶1体积的50mM氢氧化钠(NaOH)洗涤至无颜色为止。表3显示的结果表明，用所述的吸附剂吸附酸性染料，碱性染料和直接染料是有效的，对六种染料的吸附量分布在86～95毫克/克的范围。1分钟的吸附量非常接近2分钟的吸附量，说明吸附在1分钟时已经接近饱和。经洗脱后绝大部分的染料能回收，回收率均大于95％。
表3吸附剂对六种不同染料的吸附量

实验5、这个实验是在六价铬、铜、镍等金属废水处理小试实验的基础上进行的中试实验。整个实验周期为11天，实验地点：广东省广州市番禺千叶表面处理科技园。试验由比奥生物科技(深圳)有限公司进行试验，由千叶表面处理科技有限公司协作取样、检测。中试实验处理两种废水：一种是含六价铬废水，另一种是铜镍混合废水。这个中试实验采用了一套与吸附剂相配套的模拟设备，这套模拟设备由混合罐，沉淀槽，压力过滤器，和固料收集罐四部分组成。工作流程是，先将废水泵进混合罐，调节pH值至适合范围后，加入吸附剂，通入高压空气搅拌2分钟，然后将其泵入两个串联式沉淀槽。废水灌满沉淀槽后，让其沉淀10分钟，然后打开上清液阀门让上清液流入上清液收集桶，此后经过沉淀槽的废水保持连续进出，进入上清液收集桶上清液体由高压泵注入过滤器，经安在过滤器内的聚丙烯(PP)喷熔滤芯的过滤后，将出来的清水排入清水池，检测达标后排放。在试验过程中整个系统基本保证连续工作3小时。在这个过程中，每隔半小时打开安在沉淀槽下的排料阀一次，排出固料，打开时间为2～4秒钟。在整个试验过程中，含六价铬废水的pH值始终保持在2.0～5.0范围，由于pH值处于正常工作，所以在加入吸附剂前没有调整pH值，但在处理后加入少量NaOH将pH调至7。铜、镍混合废水的pH值范围始终在6.0以下，所以在加入吸附剂前加入NaOH将pH调至8以上。含铬废水的六价铬含量变化在145毫克/升～385毫克/升的范围，吸附剂(含量为20％)的用量，除第一天因六价铬含量过高而用量达到30公斤/立方废水外，其它时间用量均保持在22.5公斤/立方废水。铜镍废水中铜、镍含量分别变化在45毫克/升～95毫克/升，吸附用量平均为3公斤/立方废水。含铬废水总处理量为98立方，铜镍废水总处理量为48立方。试验中每隔3小时对出水取样一次，水样分别送到广州番禺环保局检测站，深圳市宝安环保局检测站，华南环保研究所，比奥生物科技(深圳)有限公司技术中心检测。部分检测结果见表4。中试实验结果显示，经所述的吸附剂处理后，总铬含量和镍含量在所有送检样品中均全部达标，其中总铬含量在多数样品中均在0.01毫克/升水平，达到国家一级排放标准。铜含量除了个别样品呈现略高外，其它所有样品均达标。这些结果证明这种新型吸附在重金属废水处理的实际应用中的可靠性。
表4中试实验中经吸附剂处理后部分水样的检测结果


中试结果表明对来自电镀厂的重金属废水的处理能一次性达到国家排放标准。被吸附的重金属和染料均能有效洗脱回收，洗脱率达到96～99％，洗脱被吸物后，吸附剂能重复使用，效果不变。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。