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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610333478.5 (22)申请日 2016.05.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105949100 A (43)申请公布日 2016.09.21 (73)专利权人 浙江云涛生物技术股份有限公司 地址 312369 浙江省绍兴市上虞工业园区 纬五路10号 (72)发明人 朱运涛刘凤能江晓明高奇 归晨秋林韦康 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤 (51)Int.Cl. C07C 333/16(。
2、2006.01) A62D 3/33(2007.01) A62D 101/43(2007.01) 审查员 林子婷 (54)发明名称 新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的 生产工艺 (57)摘要 本发明属于一种新型二硫代氨基甲酸盐类 重金属螯合剂的生产工艺。 化学法生产对羟基苯 甘氨酸是一锅法合成混旋对羟基苯甘氨酸。 合成 的副产物一般情况下都作为固体废物进行处理， 造成资源浪费和环境污染。 本发明其特征在于是 利用对羟基苯甘氨酸生产过程中， 产生邻羟基苯 甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的混合物， 混合物再与 CS2反应， 生成对羟基苯甘氨酸或邻羟基苯甘氨 酸的二硫代氨基甲酸盐。 本发明有效地利用了对 。
3、羟基苯甘氨酸生产过程中产生的副产物， 同时产 生了一定的经济效益， 减少了废弃物的污染。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105949100 B 2017.12.19 CN 105949100 B 1.新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺， 其特征在于是对羟基苯甘氨酸 生产过程是采用苯酚、 乙醛酸、 氨基磺酸一锅法合成混旋对羟基苯甘氨酸， 产生副产物为对 羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸、 硫酸铵的混合物， 混合物再与CS2反应， 生成对羟基苯甘氨 酸或邻羟基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸盐。 2.根据权利要求1所述的新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺， 其特征 在于在反应釜中加入。
4、对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸、 硫酸铵的混合物， 加入水和浓度为 30-32的液碱， 搅拌溶清， 升温至80-90， 开真空， 负压蒸氨， 持续2-4小时； 之后降温至 30-40， 加入CS2， 再升温至40-60反应4-8h,之后开真空， 负压蒸出未反应的CS2， 降温出 料。 3.根据权利要求2所述的新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺， 其特征 在于所述的反应釜中水、 液碱及对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸、 硫酸铵的混合物的质量 比为1:3:1。 4.根据权利要求3所述的新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺， 其特征 在于在反应釜中加入上述质量比的水、 液碱及对羟。
5、基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸和硫酸铵 的混合物， 升温至80， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续4小时， 取样检测硫酸铵含量， 低 于1时， 降温至30， 加入CS2， 升温至60回流8小时， 开真空， 负压蒸出未反应的CS2， 降温 出料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949100 B 2 新型二硫代氨基甲酸盐类重金属螯合剂的生产工艺 技术领域 0001 本发明属于螯合剂技术领域和环境保护领域， 尤其是一种新型二硫代氨基甲酸盐 类重金属螯合剂的生产工艺。 背景技术 0002 化学法生产对羟基苯甘氨酸是采用苯酚、 乙醛酸、 氨基磺酸一锅法合成混旋对羟 基苯甘氨酸。 合成的过。
6、程中产生副产物邻羟基苯甘氨酸。 对羟基苯甘氨酸和邻羟基苯甘氨 酸的比例约为4:15:1。 合成废水经过MVR浓缩， 提取副产硫酸铵； 提取硫酸铵后的母液， 降 温析出对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸和硫酸铵的混合物， 这部分混合物一般情况下都 作为固体废物进行处理， 造成资源浪费和环境污染。 发明内容 0003 本发明的目的是为了解决上述技术问题， 而提供一种新型二硫代氨基甲酸盐类重 金属螯合剂的生产工艺， 将对羟基苯甘氨酸合成母液中提取出来的对羟基苯甘氨酸、 邻羟 基苯甘氨酸和硫酸铵的混合物进行资源综合利用， 生产重金属螯合剂。 0004 本发明采用的技术方案是： 新型二硫代氨基甲酸盐类重金。
7、属螯合剂的生产工艺， 其特征在于是利用对羟基苯甘氨酸生产过程中， 产生邻羟基苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的 混合物， 混合物再与CS2反应， 生成对羟基苯甘氨酸或邻羟基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸 盐。 0005 作为优选， 所述的对羟基苯甘氨酸生产过程是采用苯酚、 乙醛酸、 氨基磺酸一锅法 合成混旋对羟基苯甘氨酸， 产生副产物为对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸、 硫酸铵的混合 物。 0006 作为优选， 在反应釜中加入对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸、 硫酸铵的混合物， 加入水和浓度为30-32的液碱， 搅拌溶清， 升温至80-90， 开真空， 负压蒸氨， 持续2-4小 时； 之后降温至30-40，。
8、 加入CS2， 再升温至40-60反应4-8h,之后开真空， 负压蒸出未反 应的CS2， 降温出料。 0007 作为优选， 其特征在于所述的反应釜中水、 液碱及对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨 酸、 硫酸铵的混合物的质量比为1:3:1。 0008 作为优选， 其特征在于在反应釜中加入上述质量比的水、 液碱及对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨酸和硫酸铵的混合物， 升温至80， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续4小时， 取样检测硫酸铵含量， 低于1时， 降温至30， 加入CS2， 升温至60回流8小时， 开真空， 负 压蒸出未反应的CS2， 降温出料。 0009 本发明有效地利用了对羟基苯甘氨酸。
9、生产过程中产生的副产物， 同时产生了一定 的经济效益， 减少了废弃物的污染。 具体实施方式 说明书 1/2 页 3 CN 105949100 B 3 0010 下面对本发明进行进一步说明： 0011 实施例1： 在反应釜中加入1吨水、 3吨液碱及1吨对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨 酸、 硫酸铵的混合物， 升温至80， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续4小时， 取样检测硫酸 铵含量， 低于1时， 降温至30， 加入CS2， 升温至60回流4小时， 开真空， 负压蒸出未反应 的CS2， 取样检测二硫代氨基甲酸盐含量为36.5。 0012 实施例2： 在反应釜中加入1吨水、 3吨液碱及1吨对。
10、羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨 酸、 硫酸铵的混合物， 升温至80， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续6小时， 取样检测硫酸 铵含量， 低于1时， 降温至30， 加入CS2， 升温至60回流8小时， 开真空， 负压蒸出未反应 的CS2， 取样检测二硫代氨基甲酸盐含量为38.8。 0013 实施例3： 在反应釜中加入1吨水、 3吨液碱及1吨对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨 酸、 硫酸铵的混合物， 升温至90， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续2小时， 降温至40， 加 入CS2， 升温至60回流4小时， 开真空， 负压蒸出未反应的CS2， 取样检测二硫代氨基甲酸盐 含量为26.3。 。
11、0014 实施例4： 在反应釜中加入1吨水、 3吨液碱及1吨对羟基苯甘氨酸、 邻羟基苯甘氨 酸、 硫酸铵的混合物， 升温至80， 在-0.06KPa的真空度下蒸氨， 持续2小时， 降温至30， 加 入CS2， 升温至60回流4小时， 开真空， 负压蒸出未反应的CS2， 取样检测二硫代氨基甲酸盐 含量为26.3。 0015 反应的化学方程式如下： 0016 0017 以上列举的仅是本发明的具体实施例子， 本发明不限于以上实施例子， 还可以有 许多变形。 本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形， 均应认为是本发明的保护范围。 说明书 2/2 页 4 CN 105949100 B 4 。