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1、(10)授权公告号 CN 101298521 B (45)授权公告日 2011.06.15 CN 101298521 B *CN101298521B* (21)申请号 200710040409.6 (22)申请日 2007.04.30 C09B 57/00(2006.01) C09B 67/34(2006.01) (73)专利权人 上海汇友精密化学品有限公司 地址 201322 上海市南汇区周祝公路 2501 号 (72)发明人 俞伯洪 贾颂今 (74)专利代理机构 上海天翔知识产权代理有限 公司 31224 代理人 朱妙春 JP 特开 2003-300384 A,2003.10.21, 表 。
2、2. CN 1667050 A,2005.09.14, 实施例 2. CN 1097436 A,1995.01.18,说明书第1页第 2 段、 实施例 1. CN 1445287 A,2003.10.01, 实施例 1-4. (54) 发明名称 一种液体阳离子染料及其制备方法 (57) 摘要 本 发 明 提 供 了 一 种 液 体 阳 离 子 染 料，具 有 以 下 化 学 结 构 通 式 (I) ： 式 中 R1为 ：H、Cl、OCH3、COOCH3R2为 ： CH3、CH2CH3R3为 ： CH2CH2Cl、CH2CH2CN、 CH2CH3、CH3。本发明还公开了上述化学结构通 式 (I)。
3、 的液体阳离子染料制备方法。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴宏霞 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 9 页 CN 101298521 B1/2 页 2 1. 液体阳离子染料， 具有以下化学结构通式 (I) ： 式中 R1为 ： -Cl、 -OCH3、 -COOCH3 R2为 ： -CH3、 -CH2CH3 R3为 ： -CH2CH2Cl、 -CH2CH2CN、 -CH2CH3、 -CH3。 2. 一种制备如权利要求 1 所述的液体阳离子染料的方法， 其特征在于是将化学通式 ( ) 的化合物 加入到有机醇类溶剂中并搅拌均匀，。
4、 再加入冰醋酸和化学通式 ( ) 的化合物 进行反应得到 ； 反应温度为 30-35， 其中化学通式 ( ) 的化合物与化学通式 ( ) 的化合物之间摩尔比为 1 0.95 1 1.05。 3. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征在于所述有机醇类溶剂为乙二醇、 二乙二醇。 4. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征在于化学通式 ( ) 的化合物的加料时间为 0.5-1.5 小时。 5. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征在于化学通式 ( ) 的化合物的加料结束后保温 8 小时。 6. 一种制备如权利要求 1 所述的液体阳离子染料的方法， 其特征在于是将化学通式 ( ) 的化合物 中加入冰醋。
5、酸和化学通式 ( ) 的化合物， 权 利 要 求 书 CN 101298521 B2/2 页 3 在惰性气体或者氮气保护环境下， 在温度为 30-35条件下进行反应得到， 化学通式 ( ) 的化合物与化学通式 ( ) 的化合物之间摩尔比为 1 0.95 1 1.05。 7. 一种制备如权利要求 1 所述的液体阳离子染料的方法， 其特征在于是将化学通式 ( ) 的化合物 中加入冰醋酸和化学通式 ( ) 的化合物， 在温度为30-35条件下进行反应得到， 化学通式()的化合物与化学通式()的 化合物之间摩尔比为 1 0.95 1 1.05。 权 利 要 求 书 CN 101298521 B1/9 。
6、页 4 一种液体阳离子染料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种染料及其制备方法， 特别是一种液体阳离子染料以及制备方法。 背景技术 0002 粉状染料在生产、 包装和应用方面存在很多缺点。 0003 如在生产及包装方面 ： 粉状阳离子染料在烘干、 称重、 分装、 包装等过程中会产生 大量粉尘， 造成工作环境恶劣， 车间污染， 容易对人体造成危害， 并且会发生二次污染问题 ； 包装不当会使产品吸潮， 容易结块而且会降低产品强度 ； 加防尘剂相当于引入杂质， 并且长 时间放置后， 防尘效果会下降。 0004 在应用方面 ： 粉尘可能造成被染物污染， 出现色点、 色带等 ； 多种染料拼混。
7、时， 染 料相互污染， 而且会出现拼混不均匀的问题 ； 溶解过程需加冰醋酸， 而且需加热， 操作较为 复杂 ； 可能会含有重金属和氯离子等， 不仅对设备造成腐蚀， 增加了废水处理的成本， 还可 能造成环境污染。 0005 液体染料是当前国际上快速发展的环保型染料， 目前发展的品种有碱性、 直接、 分 散、 酸性等类型的液体染料。 0006 液体染料存在很多的优点， 比如可以改善工作环境， 杜绝交叉污染 ； 因不使用防尘 剂， 故不会引入杂质 ； 在应用时无粉尘， 直接常温下即可用水稀释溶解， 无需加冰醋酸， 可以 降低染料使用成本， 加速生产过程 ； 由于液体不含重金属及氯离子， 还可以减轻对。
8、环境造成 的污染及对设备产生的腐蚀。所以液体染料将成为以后染料市场的主导方向。 0007 现有生产液体阳离子染料的方法大多是把固体原粉作为原料， 经过各种溶剂处理 之后再配置成液体， 这种方法制得的液体染料成本较高， 工艺复杂， 给企业带来了很多问 题。 也有资料表明可以在生产固体染料的最后步骤进行优化， 制备液体染料， 但存在的问题 是最终产品的浓度太低， 会增加企业的运输等费用， 因而发明一种低成本生产液体阳离子 染料的方法迫在眉睫。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题第一方面在于提出一种液体阳离子染料。 0009 本发明所要解决的技术问题第二方面在于提出上述液体阳离子染料的制备。
9、方法。 0010 作为本发明第一方面的液体阳离子染料， 具有以下化学结构通式 (I) ： 0011 说 明 书 CN 101298521 B2/9 页 5 0012 式中 0013 R1为 ： H、Cl、OCH3、COOCH3 0014 R2为 ： CH3、CH2CH3 0015 R3为 ： CH2CH2Cl、CH2CH2CN、CH2CH3、CH3。 0016 作为本发明第二方面的上述化学结构通式 (I) 的液体阳离子染料可以通过以下 方法制备而成 ： 0017 一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法， 是将化学通式(II)的化合 物 0018 0019 加入到有机醇类溶剂中并搅拌均。
10、匀， 再加入冰醋酸和化学通式 (III) 的化合物 0020 0021 进行反应得到 ； 反应温度为 3035， 其中化学通式 (II) 的化合物与化学通式 (III) 的化合物之间摩尔比为 1 ： 0.95 1 ： 1.05。 0022 另一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法， 是将化学通式(II)的化 合物 0023 0024 中加入冰醋酸和化学通式 (III) 的化合物， 0025 0026 在惰性气体或者氮气保护环境下， 在温度为 3035条件下进行反应得到， 化学 通式 (II) 的化合物与化学通式 (III) 的化合物之间摩尔比为 1 ： 0.95 1 ： 1.05。 。
11、0027 另一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法， 是将化学通式(II)的化 合物 0028 说 明 书 CN 101298521 B3/9 页 6 0029 中加入冰醋酸和化学通式 (III) 的化合物， 0030 0031 在温度为 3035条件下进行反应得到， 化学通式 (II) 的化合物与化学通式 (III) 的化合物之间摩尔比为 1 ： 0.95 1 ： 1.05。 0032 本发明的特点是直接制备液体， 不需要特殊处理， 产品浓度较高， 在温差变化较大 的条件下能稳定储存， 长期存放不沉淀， 流动性好， 并能与同类或其他类型的液体染料混 用， 此类液体染料对纤维有较高的。
12、亲和力和较好的鲜艳度。 具体实施方式 0033 为使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结合 具体实施方式， 进一步阐述本发明。 0034 本发明第一方面的液体阳离子染料， 具有以下化学结构通式 (I) ： 0035 0036 式中 0037 R1为 ： H、Cl、OCH3、COOCH3 0038 R2为 ： CH3、CH2CH3 0039 R3 为 ： CH2CH2Cl、CH2CH2CN、CH2CH3、CH3。 0040 在本发明制备方法的一个优选例中， 有机醇类溶剂为乙二醇， 当然也可以为别的 醇类溶剂。 0041 在本发明制备方法的一个优选例中， 化学通。
13、式 (II) 的化合物的加料时间控制在 0.5-1.5 小时。加料结束后保温 8 小时。 0042 实施例 1 ： 0043 在反应瓶中加入 12.6g(98 ) 0044 说 明 书 CN 101298521 B4/9 页 7 0045 并开启搅拌， 加入乙二醇 14.4g， 再加入冰醋酸 14.4g， 搅拌 30 分钟， 调整温度到 24-26， 慢慢加入 13.4g(98 ) 0046 0047 加料时间控制在 11.5 小时左右， 过程控制温度在 2530， 加料结束后保温 8 小时左右， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 滤液加入蒸馏水调节产品强度， 对染 料进行标准化。得到荧。
14、光液体染料 0048 0049 实施例 2 ： 0050 在反应瓶中加入 24.0g(98 ) 0051 0052 并开启搅拌， 加入冰醋酸 41.6g， 慢慢加入 28.8g(98 ) 的 0053 0054 加料时间控制在 30 分钟左右， 过程温度需低于 40， 加料结束后由真空接口处向 反应瓶内慢慢通入氮气保护， 将物料于 35-40保温 8 小时， 期间用薄层色谱进行中控。终 点到后过滤， 滤液加入蒸馏水调节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0055 说 明 书 CN 101298521 B5/9 页 8 0056 实施例 3 ： 0057 在反应瓶中加入 34.6g(98。
15、 ) 0058 0059 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 38.3g(98 ) 的 0060 0061 加料时间控制在 30 分钟左右， 过程温度需低于 40， 在 3035进行反应， 期间 用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调节产品强度， 对染料进行标准化。得到 液体染料 0062 0063 实施例 4 ： 0064 在反应瓶中加入 41.5g(98 ) 0065 0066 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 36.5g(98 ) 的 0067 说 明 书 CN 101298521 B6/9 页 9 0068 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。
16、。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0069 0070 实施例 5 ： 0071 在反应瓶中加入 41.5 g(98 ) 0072 0073 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 41.9g(98 ) 的 0074 0075 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0076 0077 实施例 6 ： 0078 在反应瓶中加入 41.5g(98 ) 0079 说 明 书 CN 101298521 B7/9 页 10 0080 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢。
17、慢加入 38.3g(98 ) 的 0081 0082 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0083 0084 实施例 7 ： 0085 在反应瓶中加入 34.6g(98 ) 0086 0087 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 43.7g(98 ) 的 0088 0089 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0090 说 明 书 CN 101298521 B8/9 页 11 0091 实施例 8 0092 在。
18、反应瓶中加入 46.2g(98 ) 0093 0094 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 34.3g(98 ) 的 0095 0096 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0097 0098 实施例 9 0099 在反应瓶中加入 40.6g(98 ) 0100 0101 并开启搅拌， 加入冰醋酸 60g， 慢慢加入 34.3(98 ) 的 0102 说 明 书 CN 101298521 B9/9 页 12 0103 在 3035进行反应， 期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤， 加入蒸馏水调 节产品强度， 对染料进行标准化。得到液体染料 0104 0105 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等同物界定。 说 明 书 。