技术领域
本发明涉及一种三氧化二铝的水悬浮液及其制备方法，具体地说是三氧化二 铝和聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的悬浮液及其制备方法。
背景技术
在化工、涂料、造纸、建筑、复合材料、冶金、医药及食品等许多工业领域， 分散已成为提高产品质量和性能，提高效率不可缺少的技术手段。目前，在许多 工业部门都采用化学方法实现超细颗粒的分散。
高分子分散剂与无机和有机小分子分散剂相比，具有对分散体系中的离子、 pH值、温度等敏感程度小，分散稳定效果好的特点。高分子分散剂可显著降低分 散体系的粘度，改善分散体系的流变性，使得产品更易操作处理，节省能源。所 分散的体系稳定性高，有利于延长贮存期，降低贮存损耗，不需再分散费用。高 分子分散剂的加入可以提高分散体系的固含量，在高固含量下分散体系仍具有较 好的流动性，从而降低原料成本，减少设备的磨损。因此高分子分散剂在工业领 域中的应用越来越广。
含有聚乙二醇支链的共聚物吸附在粉体粒子表面时，支链采用伸展的构象形 成一定厚度的立体屏障，同时增加了粉体粒子表面的电势，提高了粒子间的静电 排斥力，从而可以改善体系的分散性和流动性。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种分散性和流动性较好的三 氧化二铝和聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水悬浮液。
本发明的另一目的是提供该水悬浮液的制备方法。
技术方案：本发明所述的三氧化二铝和聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二 醇共聚物的水悬浮液，按重量百分比该悬浮液由以下物质组成：三氧化二铝为 40～70％，水为30～60％，聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物为三氧化 二铝重量的0.1～2.0％。
上述三氧化二铝和聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的水悬浮液 制备方法包括以下步骤：
1、将三氧化二铝和水按重量比配合，搅拌成均匀的悬浮液；
2、用0.005～0.03mol/L的NaOH溶液调节上述悬浮液的pH值至9～10；
3、加入聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物，搅拌10～60min。
其中聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物按如下方法制得：将聚苯 乙烯-马来酸酐和甲氧基聚乙二醇按摩尔比1∶1～2∶1搅拌溶解于溶剂中，且聚苯乙 烯-马来酸酐和甲氧基聚乙二醇共计重量百分比为5～15％，溶剂的重量百分比为 85～95％，在20～30℃下，加入4-(二甲氨基)吡啶，其加入量与甲氧基聚乙二醇的 摩尔比为0.05∶1～1∶1，酯化反应12～72小时；将反应产物加到乙醚中，析出沉淀物； 过滤，干燥。聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物的制备方法中所述的 溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃，或者二氯甲烷和四氢呋喃按体积比2∶1的混合溶剂。
表1给出了聚苯乙烯-马来酸酐接枝甲氧基聚乙二醇共聚物(SMA-g-MPEO) 用量对三氧化二铝(Al2O3)水悬浮液的ζ电位的影响。加入的SMA-g-MPEO吸附 在Al2O3粒子表面，改变了粒子表面电荷性质，水悬浮液的ζ电位从正值转变为负 值。ζ电位的绝对值随SMA-g-MPEO用量的增大而提高。
表1 SMA-g-MPEO*用量对ζ电位的影响
SMA-g-MPEO用量 (占Al2O3 wt％) 0 0.3 0.6 1.0 1.5 ζ电位(mV) 6.11 -8.37 -18.06 -22.31 -26.43
*MPEO数均分子量为750
与Al2O3水悬浮液相比，Al2O3和SMA-g-MPEO的水悬浮液中的Al2O3的平均 粒径减小(表2)。随着SMA-g-MPEO用量增加，Al2O3的平均粒径变小(表3)。
表2 Al2O3水悬浮液中的Al2O3平均粒径
样品 不含分散剂 SMA-g-MPEO*SMA-g-MPEO**粒径(μm) 1.29 0.94 0.87
*MPEO数均分子量为200；**MPEO的数均分子量为2000
表3 SMA-g-MPEO*用量对Al2O3水悬浮液中的Al2O3平均粒径的影响
SMA-g-MPEO用量 (占Al2O3 wt％) 0 0.3 0.6 1.0 1.5 平均粒径(μm) 1.29 0.98 0.86 0.79 0.71
*MPEO数均分子量为750
没有添加SMA-g-MPEO时Al2O3粒子聚集，体系粘度大(参见图2)；加入 SMA-g-MPEO之后体系粘度降低(参见图3和图4)。吸附在Al2O3粒子表面的 SMA-g-MPEO的空间位阻和静电排斥作用改善了体系的分散性，从而导致体系粘 度降低。
有益效果：本发明所提供的Al2O3和SMA-g-MPEO的水悬浮液具有较好的分 散性和流动性，且其制备方法操作简单，易于实现。
附图说明
图1是Al2O3吸附SMA-g-MPEO前(a)后(b)的红外谱图。b图中，3450cm-1处的对应于-OH伸缩振动的吸收峰明显加强；在2927cm-1和2860cm-1处的吸收 峰对应于C-H的非对称和对称伸缩振动，1727cm-1处的吸收峰对应于C＝O伸缩振 动，1394cm-1处的吸收峰分别对应于C-H的弯曲振动，1106cm-1处的吸收峰对应 于支链聚乙二醇上的C-O-C伸缩振动。红外分析结果表明，聚苯乙烯-马来酸酐接 枝甲氧基聚乙二醇共聚物吸附在Al2O3粒子表面。
图2是Al2O3的水悬浮液的表观粘度。此悬浮液的组成为Al2O3 60wt％，水 40wt％。
图3是Al2O3/SMA-g-MPEO200(200为MPEO的数均分子量)的水悬浮液的 表观粘度。此悬浮液的组成为Al2O3 60wt％，水40wt％，SMA-g-MPEO200为Al2O3的0.3wt％。
图4是Al2O3/SMA-g-MPEO750(750为MPEO的数均分子量)的水悬浮液的 表观粘度。此悬浮液的组成为Al2O3 60wt％，水40wt％，SMA-g-MPEO750为Al2O3的0.3wt％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例 只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
在250mL的反应瓶里加入8.1g SMA，4.0g分子量为200的MPEO和109ml 二氯甲烷，搅拌使其完全溶解，25℃下加入1.22g DMAP，反应48h；加到乙醚 中，析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO200。
将Al2O3和水按重量分数为40％和60％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.005mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9，加入占Al2O3重量0.8％的 SMA-g-MPEO200，搅拌10min，得到Al2O3/SMA-g-MPEO200的水悬浮液。
实施例2：
在250mL的反应瓶里加入4.0g SMA，7.5g分子量为750的MPEO和103ml 二氯甲烷，搅拌使其完全溶解，25℃下加入0.61g DMAP，反应48h；加到乙醚 中，析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO750。
将Al2O3和水按重量分数为60％和40％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.01mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9.5，加入占Al2O3重量1.0％的 SMA-g-MPEO750，搅拌20min，得到Al2O3/SMA-g-MPEO750的水悬浮液。
实施例3：
在250mL的反应瓶里加入2.5g SMA，12.4g分子量为2000的MPEO和134 ml二氯甲烷，搅拌使其完全溶解，加入0.38g DMAP，25℃下反应48h；加到乙 醚中，析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO2000。
将Al2O3和水按重量分数为60％和40％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.02mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9.7，加入占Al2O3重量0.1％的 SMA-g-MPEO2000，搅拌50min，得到Al2O3/SMA-g-MPEO2000的水悬浮液。
实施例4：
同实施例2所述的方法，所不同的是将Al2O3和水按重量分数为65％和35％ 的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液，用0.03mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH 值至10，加入占Al2O3重量0.5％的SMA-g-MPE0750，搅拌30min，得到 Al2O3/SMA-g-MPEO750的水悬浮液。
实施例5：
同实施例3所述的方法，所不同的是将Al2O3和水按重量分数为70％和30％ 的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液，用0.01mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH 值至9.5，加入占Al2O3重量2.0％的SMA-g-MPEO2000，搅拌60min，得到 Al2O3/SMA-g-MPEO2000的水悬浮液。
实施例6：
在250mL的反应瓶里加入2.5g SMA，9.3g分子量为750的MPEO和107ml 二氯甲烷，搅拌使其完全溶解，加入0.75g DMAP，25℃下反应60h；加到乙醚 中，析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO750。
将Al2O3和水按重量分数为50％和50％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.01mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9.6，加入占Al2O3重量1.2％的 SMA-g-MPEO750，搅拌15min，得到Al2O3和SMA-g-MPEO750的水悬浮液。
实施例7：
在250mL的反应瓶里加入2.5g SMA，9.3g分子量为750的MPEO和106ml 四氢呋喃，搅拌使其溶解，加入0.76g DMAP，25℃下反应48h；加到乙醚中， 析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO750。
将Al2O3和水按重量分数为60％和40％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.01mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9.4，加入占Al2O3重量1.5％的 SMA-g-MPEO750，搅拌25min，得到Al2O3和SMA-g-MPEO750的水悬浮液。
实施例8：
在250mL的反应瓶里加入2.5g SMA，9.3g分子量为750的MPEO和106ml 二氯甲烷/四氢呋喃(2/1，V/V)混合溶剂，搅拌使其溶解，加入0.76g DMAP， 25℃下反应48h；加到乙醚中，析出沉淀物，过滤，干燥即得SMA-g-MPEO750。
将Al2O3和水按重量分数为60％和40％的比例配合，搅拌成均匀的悬浮液， 用0.01mol/L的NaOH溶液调节悬浮液的pH值至9.3，加入占Al2O3重量0.6％的 SMA-g-MPEO750，搅拌35min，得到Al2O3和SMA-g-MPEO750的水悬浮液。