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1、10申请公布号CN101993704A43申请公布日20110330CN101993704ACN101993704A21申请号200910056778322申请日20090821C10C3/00200601C10C3/08200601C10C3/0620060171申请人上海宝钢化工有限公司地址200942上海市宝山区宝钢厂区纬三路化工办公楼72发明人许祥军张秀云李乃民刘正华周智旻胡翔严天祥唐寄云杨云王亮74专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所31230代理人刘立平54发明名称一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法57摘要本发明提供一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，包括以下步骤1将。
2、煤焦油沥青与溶剂混合、加热；2使步骤1所得混合物连续进入离心机，将重渣连续甩出，得到轻相液体；3使步骤2所得轻相液体连续进入沉降槽下部，所述喹啉不溶物发生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部连续排出；4将步骤3所得不含喹啉不溶物的清液蒸馏得到净化产品；5将所述溶剂回收，进行循环使用。本发明方法所得净化产物中喹啉不溶物的含量为006011，净化产物收率为7588，溶剂回收率为957987。本发明方法与现有技术相比在产品质量，装置能耗、溶剂损耗、工艺操作等方面都有很大的改进。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN101993707A1。
3、/1页21一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，包括以下步骤1将煤焦油沥青与溶剂混合、加热；2使步骤1所得混合物连续进入离心机，将重渣连续甩出，得到轻相液体；3使步骤2所得轻相液体连续进入沉降槽下部，所述喹啉不溶物发生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部连续排出；4将步骤3所得不含喹啉不溶物的清液蒸馏得到净化产品；5将所述溶剂回收，进行循环使用。2如权利要求1所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述溶剂选自脂肪烃和芳香烃。3如权利要求2所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述脂肪烃选自煤油、己烷或庚烷，其常压蒸馏馏出量95的温度不高于270。
4、。4如权利要求2所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述芳香烃选自焦油加工过程中的一种或几种馏分，其常压蒸馏馏出量95的温度不高于340。5如权利要求1所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述溶剂与所述煤焦油沥青的重量比为041121，加热温度为60100。6如权利要求1所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述离心机的转速为10005500RPM。7如权利要求1所述的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述沉降槽温度为60100，沉降时间为15小时。权利要求书CN101993704。
5、ACN101993707A1/4页3一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法技术领域0001本发明涉及煤焦油深加工领域，具体地说，本发明涉及一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法。背景技术0002以煤沥青中所含喹啉不溶物QI的形成来区分，可将QI分为原生QI和次生QI。原生QI是在煤焦化过程中形成的，存在于煤焦油中，当煤焦油蒸馏处理时，这部分QI又转移到煤沥青中。原生QI由无机QI和有机QI构成，无机QI是煤焦化过程中被上升煤气流带入到煤焦油中的煤灰颗粒、炉壁耐火砖粉末、铁屑及其氧化物粉末构成的，这部分无机QI颗粒直径约为10M，其含量较少，多附着或包含在更大的有机QI组分中。原生QI的有机部分。
6、主要由煤中所含大芳烃分子热裂化或裂化产物中分子量低的芳烃在高温下热聚合而形成的，其平均粒径为05M左右。0003煤系针状焦、煤沥青基炭纤维、煤沥青浸渍剂和中间相沥青的生产制备都需要低喹啉不溶物含量的净化煤沥青原料，而煤焦油中以原生QI为代表的杂质会严重妨碍上述优质高附加值煤沥青产品的制取。同时，煤焦油所含杂质易造成煤焦油深加工设备的堵塞，从而影响煤焦油深加工产品的质量，因此，有必要对煤焦油或煤沥青进行净化处理，以脱除其所含原生QI杂质。0004现有的煤焦油沥青中的喹啉不溶物的脱除方法主要有静置沉降分离、离心分离、热溶过滤、溶剂萃取、溶剂絮凝等。但是，上述方法各有缺点静置沉降分离法的净化效果差，。
7、QI含量在1以上；离心分离法设备运行费用高、处理量小、净化产物的QI含量在02以上；热溶过滤法对滤网要求苛刻，需加压处理，运行费用较高；溶剂处理法净化效果较好，但溶剂用量大，工艺能耗大且油渣两项界面不清造成工业化难度高；溶剂萃取及溶剂絮凝法的净化产物的收率低。以上方法的共同缺点是工业化价值不大。0005中国专利文献CN1793287公开了一种净化沥青的生产方法，该方法为溶剂沉降法，其主要缺点是采用搅拌釜作为原料与溶剂的混合和QI沉降设备，这就造成以下问题1、油渣两项界面不清造成造成净化沥青的QI含量高；2、要实现工业化连续操作，必须有多个搅拌釜切换使用，这样一来，设备投资较大；3由于是间歇操作。
8、，为了避免底部沉渣污染上层清液，在抽出搅拌釜的上层清液时，就不可能完全将其抽尽，这样，就会造成清液损失从而降低产品收率；4、溶剂用量大，造成溶剂回收工序的能耗较高；5、沉降温度高，装置运行的能耗也相应提高，且溶剂的挥发损耗高。0006因此，为克服上述方法存在的缺点，本发明的目的在于提供一种新的煤焦油沥青等的脱除喹啉不溶物的连续化生产工艺。发明内容0007本发明提供一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，包括以下步骤00081将煤焦油沥青与溶剂混合、加热；说明书CN101993704ACN101993707A2/4页400092使步骤1所得混合物连续进入离心机，将重渣连续甩出，得到轻相液体；00。
9、103使步骤2所得轻相液体连续进入沉降槽下部，所述喹啉不溶物发生沉降，不含喹啉不溶物的清液由沉降槽的上部连续排出；00114将步骤3所得不含喹啉不溶物的清液蒸馏得到净化产品；00125将所述溶剂回收，进行循环使用。0013根据本发明的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，优选的是，所述溶剂选自脂肪烃和芳香烃，更优的是，所述脂肪烃选自煤油、己烷或庚烷，其常压蒸馏馏出量95的温度不高于270；所述芳香烃选自焦油加工过程中的一种或几种馏分，其常压蒸馏馏出量95的温度不高于340。0014根据本发明的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，优选的是，在所述步骤1中，所述溶剂与所述煤焦油沥青的重量比为0411。
10、21，加热温度为60100。0015根据本发明的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，优选的是，在所述步骤2中，所述离心机的转速为10005500RPM。0016根据本发明的脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法，优选的是，在所述步骤3中，所述沉降槽温度为60100，沉降时间为15小时。0017本发明方法的工艺流程如下参见图10018煤焦油沥青和溶剂经管道混合器充分混合后，连续进入离心机，在离心力的作用下，混合物料中的富含喹啉不溶物的重渣被连续甩出离心机，该重渣作为副产品外运。喹啉不溶物含量在003到020的轻相液体连续进入沉降槽的下部，在沉降槽中，微量的喹啉不溶物继续发生沉降，不含喹啉不溶物的清液。
11、由沉降槽的上部连续排出，清液经溶剂蒸馏塔处理后得到净化产品，并回收溶剂。回收溶剂进行循环使用。0019本发明方法中，溶剂与煤焦油沥青的配比范围为041121，通过在线流量计控制；混合物料温度60100，通过管道混合器后的在线换热器控制；沉降槽温度60100，通过沉降槽内置加热器控制；混合物料在沉降槽的停留时间15小时，通过沉降槽的清液出口与混合物料进口高度差来控制；离心机转速10005500RPM，通过离心机变频器调节。0020本发明的有益效果0021采用本发明的方法，所得净化产物中喹啉不溶物的含量为006011，净化产物收率为7588，溶剂回收率为957987。本发明方法与现有技术相比，在产。
12、品质量，装置能耗、溶剂损耗、工艺操作等方面都有很大的改进。附图说明0022图1为本发明方法的工艺流程图。具体实施方式0023以下用实施例结合附图对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。0024实施例100251原料回配软沥青说明书CN101993704ACN101993707A3/4页500262工艺方法0027原料和溶剂经管道混合器充分混合后，连续进入离心机，在离心力的作用下，混合物料中的富含喹啉不溶物的重渣被连续甩出离心机，该重渣作为副产品外运。轻相液体连续进入沉降槽的下部，在沉降槽中，微量的喹啉不溶物继续发生沉降，不含喹啉不溶物的。
13、清液由沉降槽的上部连续排出，清液经溶剂蒸馏塔处理后得到净化产品，并回收溶剂。回收溶剂进行循环使用。00283主要工艺参数0029配比溶剂与原料的重量比为0410030混合物料温度60；0031沉降槽温度60；0032混合物料在沉降槽的停留时间5小时0033离心机转速1000RPM0034经检测，轻相液体的喹啉不溶物含量为005，产品收率净化回配软沥青/回配软沥青为79，溶剂回收率为957，净化回配软沥青中喹啉不溶物的含量为011。0035实施例200361原料回配软沥青00372工艺方法与实施例1同00383主要工艺参数0039配比溶剂与原料的重量比为0910040混合物料温度90；0041沉。
14、降槽温度90；0042混合物料在沉降槽的停留时间2小时0043离心机转速3000RPM0044经检测，轻相液体的喹啉不溶物含量为003，产品收率净化回配软沥青/回配软沥青为82，溶剂回收率为977，净化回配软沥青中喹啉不溶物的含量为007。0045实施例300461原料回配软沥青00472工艺方法与实施例1同00483主要工艺参数0049配比溶剂与原料的重量比为1210050混合物料温度90；0051沉降槽温度90；0052混合物料在沉降槽的停留时间1小时0053离心机转速5500RPM0054经检测，轻相液体的喹啉不溶物含量为002，产品收率净化回配软沥青/回配软沥青为88，溶剂回收率为96。
15、7，净化回配软沥青中喹啉不溶物的含量为006。0055实施例400561原料直馏软沥青00572工艺方法与实施例1同说明书CN101993704ACN101993707A4/4页600583主要工艺参数0059配比溶剂与原料的重量比为1210060混合物料温度95；0061沉降槽温度95；0062混合物料在沉降槽的停留时间5小时0063离心机转速5500RPM0064经检测，轻相液体的喹啉不溶物含量为002，产品收率净化回配软沥青/回配软沥青为87，溶剂回收率为972，净化回配软沥青中喹啉不溶物的含量为006。0065实施例500661原料中温沥青00672工艺方法与实施例1同00683主要工。
16、艺参数0069配比溶剂与原料的重量比为1210070混合物料温度100；0071沉降槽温度100；0072混合物料在沉降槽的停留时间5小时0073离心机转速5500RPM0074经检测，轻相液体的喹啉不溶物含量为004，产品收率净化回配软沥青/回配软沥青为75，溶剂回收率为987，净化回配软沥青中喹啉不溶物的含量为009。0075采用本发明方法，所得净化产物中喹啉不溶物的含量为006011，净化产物收率为7588，溶剂回收率为957987。本发明方法与现有技术相比，在产品质量，装置能耗、溶剂损耗、工艺操作等方面都有很大的改进。说明书CN101993704ACN101993707A1/1页7图1说明书附图CN101993704A。