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1、(10)授权公告号 CN 101954231 B (45)授权公告日 2012.07.18 CN 101954231 B *CN101954231B* (21)申请号 201010150589.5 (22)申请日 2010.04.20 C07C 255/51(2006.01) (73)专利权人 南通泰禾化工有限公司 地址 226407 江苏省南通市如东县洋口化学 工业园区 (72)发明人 李强 黄志文 汪幼强 田晓宏 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 CN 201384868 Y,2010.01.20, CN 1220908 A,1999.06.30, CN。
2、 101288857 A,2008.10.22, (54) 发明名称 制备间苯二甲腈的固液分离工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种制备间苯二甲腈的固液分 离工艺， 流化床反应器出口的混合气体经过油冷 器冷却后由一级水喷塔上部进入、 一级水喷塔出 口的混合气由二级水喷塔底部进入， 顶部排出 ； 一级和二级水喷塔内的固液混合物先进入沉降槽 进行沉降， 沉降槽底部间苯二甲腈浓度较高的浆 液进入离心机， 离心机出口物料最后进入干燥设 备干燥。 本发明减轻工人的劳动环境， 提高劳动效 率， 提高苯二甲腈的质量和收率。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李素燕 权利要求书 1 页 说明书。
3、 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种制备间苯二甲腈的固液分离工艺， 其特征是 ： 流化床反应器出口的混合气体经 过油冷器冷却后由一级水喷塔上部进入、 一级水喷塔出口的混合气由二级水喷塔底部进 入， 顶部排出 ； 一级和二级水喷塔内的固液混合物先进入沉降槽进行沉降， 沉降槽底部间苯 二甲腈浓度较高的浆液进入离心机， 离心机出口物料最后进入干燥设备干燥 ； 所述沉降槽 直径为 1.5m， 高为 10m ； 所述一级水喷塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16 个雾。
4、化 喷头。 2. 根据权利要求 1 所述的制备间苯二甲腈的固液分离工艺， 其特征是 ： 所述二级水喷 塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16 个雾化喷头。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备间苯二甲腈的固液分离工艺， 其特征是 ： 所述离心 机为沉降离心机。 权 利 要 求 书 CN 101954231 B 2 1/2 页 3 制备间苯二甲腈的固液分离工艺 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种制备间苯二甲腈的固液分离工艺。 背景技术 ： 0002 间苯二甲腈(简称IPN)是有机合成的重要有机原料， 经氯化合成的四氯间苯二甲 腈(即百菌清)是高效、 低毒的杀菌剂 ； 。
5、经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固 化剂， 也是聚氨醋树脂和尼龙树脂的原料。 0003 间苯二甲腈最简单、 最经济的制造方法是用间二甲苯在催化剂作用下气相氨氧化 反应得到。 在物料的捕集方式上， 国内原采用的箱式串联间接冷却捕集， 然后用清水洗涤过 滤， 干燥得到产品。这种捕集方式劳动强度较大， 操作环境恶劣， 同时由于气体之间换热效 果不够好， 捕集器必须大且需多台串联， 装置的投资费用较高。 0004 中国专利 CN201384868Y 采用了水喷捕集方式， 采用水雾状的方式把物料捕集下 来， 在捕集过程中大量的水和间苯二甲腈充分混合在一起， 能够洗去物料中包裹或夹带的 的 CB。
6、A 等其他杂质， 提高间苯二甲腈的含量。水喷捕集由于是连续密闭操作， 减轻了工人劳 动强度和减少了装置数量， 因此设备投资也大大降低。该专利采用了压滤机分离固液混合 物， 压滤机是间歇设备不能与后续干燥设备做到连续操作。由于间苯二甲腈颗粒在水中浸 泡后会有粘度， 物料在压滤机中的停留时间较长粘度会增加， 造成压滤后的物料不容易从 滤板上脱落， 会引起滤布堵塞， 物料中的机械杂质和其他杂质也会堵塞滤布， 会大大减少滤 布的使用寿命。压滤机由于不是密闭操作， 在操作过程中有氨气逸出对工人劳动环境有较 大影响。 发明内容 ： 0005 本发明的目的在于提供一种减轻工人的劳动环境， 提高劳动效率， 提。
7、高苯二甲腈 的质量和收率的制备间苯二甲腈的固液分离工艺。 0006 本发明的技术解决方案是 ： 0007 一种制备间苯二甲腈的固液分离工艺， 其特征是 ： 流化床反应器出口的混合气体 经过油冷器冷却后由一级水喷塔上部进入、 一级水喷塔出口的混合气由二级水喷塔底部进 入， 顶部排出 ； 一级和二级水喷塔内的固液混合物先进入沉降槽进行沉降， 沉降槽底部间苯 二甲腈浓度较高的浆液进入离心机， 离心机出口物料最后进入干燥设备干燥。 0008 所述一级水喷塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16 个雾化喷头。 0009 所述二级水喷塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16。
8、 个雾化喷头。 0010 所述沉降槽直径为 1.5m， 高为 10m。所述离心机为沉降离心机。 0011 本发明工艺具有以下优点 ： 0012 产品中间苯二甲腈的质量很高达到 99.8， 由于增加了一级和二级的盘管数和雾 化喷头数， 间苯二甲腈的摩尔收率达到82。 由于水喷捕集采用了大量的水， 因此原进压滤 机的浆液中间苯二甲腈的含量很低只有1.5左右， 大大减少了压滤机的使用效率。 采用沉 说 明 书 CN 101954231 B 3 2/2 页 4 降槽后， 由于间苯二甲腈的比重比水大， 它会在沉降槽中下沉。 沉降槽底部进入离心机的混 合浆料中间苯二甲腈的含量可达 10， 因此大大提高了离。
9、心机的使用效率。由于间苯二甲 腈在水中的颗粒有粘度， 在压滤机内由于停留时间较长， 造成压滤后的物料不容易从滤板 上脱落。物料在沉降离心机中停留时间很短， 沉降离心机能很好地将间苯二甲腈的固液混 合物进行连续、 密闭的分离。 可以节约人工， 降低工人的劳动强度， 减轻工人的劳动环境， 提 高劳动效率。 附图说明 ： 0013 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0014 图 1 是本发明一个实施例的设备示图。 具体实施方式 ： 0015 一种制备间苯二甲腈的固液分离工艺， 流化床反应器出口的混合气体经过油冷器 1 冷却后由一级水喷塔 2 上部进入、 一级水喷塔 2 出口的混合气由二级水。
10、喷塔 3 底部进入， 顶部排出。一级和二级水喷塔内的固液混合物先进入沉降槽 4 进行沉降， 沉降槽底部间苯 二甲腈浓度较高的浆液进入离心机 5， 离心机出口物料最后进入干燥设备 6。 0016 一级水喷塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16 个雾化喷头。 0017 所述二级水喷塔为空塔， 内有 3-9 层盘管， 每层盘管有 2-16 个雾化喷头。 0018 沉降槽直径为 1.5m， 高为 10m， 沉降槽出口的混合浆料中间苯二甲腈的含量为 11。 0019 采用沉降离心机对间苯二甲腈的固液混合物进行了连续固液分离， 离心机的转速 为 2000r/min， 出口废水中的间苯二甲腈含量为 0.06。最后干燥产品中间苯二甲腈的含 量为 99.8， 间苯二甲腈的摩尔收率为 82.5。 说 明 书 CN 101954231 B 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 101954231 B 5 。