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1、10申请公布号CN102020690A43申请公布日20110420CN102020690ACN102020690A21申请号201010535394222申请日20101109C07H17/07200601C07H1/0820060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种落新妇苷的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的落新妇苷的制备方法。工艺步骤为取葡萄渣，加入乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行逆流萃。
2、取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。采用本发明制备落新妇苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102020704A1/1页21一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取葡萄渣，加入其质量36倍量体积的7090乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次510分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行。
3、36级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为136，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用5070乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取所用乙醇的浓度为80，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。3根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为500W。4根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为2次，每次8分钟。5根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为4级，提取液与混。
4、合溶剂总用量的体积比为14。6根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H50型、CD180型大孔吸附树脂中的一种。7根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60。8根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN102020690ACN102020704A1/3页3一种落新妇苷的制备方法技术领域0001本发明涉及一种落新妇苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取落新妇苷的制备方法。背景技术0002落新妇苷ASTILBIN，分子式C21H22O11。
5、，分子量450398，CAS登录号29838673。存在于藤黄科、金丝桃科、核桃科、百合科、桑寄生科、虎耳草科、葡萄科多种植物中，其中葡萄科植物葡萄VITISVINIFERAL渣中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下00030004现代研究表明，落新妇苷具有抗氧化、抗炎、抑制黑色素瘤、保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0005现有技术中，尚没有适用于高纯度落新妇苷工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的落新妇苷的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0008取葡萄渣，加入其质量36倍量体。
6、积的7090乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次510分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行36级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为136，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用5070乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。说明书CN102020690ACN102020704A2/3页40009微波萃取所用乙醇的浓度优选为80，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。0010微波萃取的功率优选为500W。0011微波萃取的次数优选。
7、为2次，每次8分钟。0012逆流萃取的级数优选为4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为14。0013大孔吸附树脂选自D101型、H50型、CD180型大孔吸附树脂中的一种。0014大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60。0015大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。0016制备所得落新妇苷可采用下列方法检测0017试验例1HPLC法测定落新妇苷纯度0018色谱条件0019色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙腈磷酸水20002580；流速10ML/MIN；检测波长290NM；柱温30。0020测定方法0021精密称取落新妇苷2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡。
8、使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0022采用本发明制备落新妇苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。0023下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0024实施例10025取葡萄渣含有果皮及种子10KG，加入30L的70乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行3级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为13，合并萃取液，减压回收溶剂，加入H50型大孔吸附树脂吸附，用50乙。
9、醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶落新妇苷168G，经HPLC检测，纯度为953，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0026实施例20027取葡萄渣含有果皮及种子10KG，加入60L的90乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为16，合并萃取液，减压回收溶剂，加入CD180型大孔吸附树脂吸附，用70乙醇洗脱，收集8倍量。
10、柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶落新妇苷147G，经HPLC检测，纯度为961，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0028实施例3说明书CN102020690ACN102020704A3/3页50029取葡萄渣含有果皮及种子10KG，加入50L的80乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为81的乙酸乙酯水混合溶剂进行4级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为14，合并萃取液，减压回收溶剂，加入D101型大孔吸附树脂吸附，用60乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶落新妇苷173G，经HPLC检测，纯度为981，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102020690A。