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1、10申请公布号CN102002345A43申请公布日20110406CN102002345ACN102002345A21申请号200910190006922申请日20090902C09K5/0820060171申请人比亚迪股份有限公司地址518118广东省深圳市龙岗区坪山镇横坪公路3001号72发明人张凌紫林信平54发明名称一种导热膏的制备方法及采用该方法制备的导热膏57摘要本发明一种导热膏的制备方法及采用该方法制备的导热膏，该方法包括1称取硫酸铜或硝酸银配制成硫酸铜或硝酸银的水溶液，将导热填料放入硫酸铜或硝酸银的水溶液中，然后在该溶液中放入还原剂，还原溶液中的铜离子或银离子，在导热填料表面上。
2、形成银颗粒或铜颗粒，得到表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料；2称取步骤1中制备的，表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料和基体材料，混合后得到导热膏。通过该方法制备的导热膏具有在低粘度条件下，导热性好的特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102002355A1/1页21一种导热膏的制备方法，该方法包括1称取硫酸铜或硝酸银配制成硫酸铜或硝酸银的水溶液，将导热填料放入硫酸铜或硝酸银的水溶液中，然后在该溶液中加入还原剂，还原溶液中的铜离子或银离子，在导热填料表面上形成银颗粒或铜颗粒，得到表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料；2称取步骤1中制备的，表面附。
3、有银颗粒或铜颗粒的导热填料和基体材料，混合后得到导热膏。2根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中所述的基体材料选自环氧树脂、酚醛树脂、聚硅氧烷中的一种，所述的导热填料选自氮化铝、氧化镁、二氧化硅、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种。3根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中2步骤中导热填料、基体材料的重量比为1441。4根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中硫酸铜或硝酸银的水溶液的浓度为1025G/L。5根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中，所述步骤1中配制的水溶液为硝酸银水溶液，还原剂为水合肼、甲醛、柠檬酸、双氧水中的一种或多种。6根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中所述步。
4、骤1中配制的水溶液为硫酸铜水溶液，还原剂为甲醛、柠檬酸、双氧水中的一种或多种。7根据权利要求1所述的导热膏的制备方法，其中所述的步骤1中硫酸铜或硝酸银的水溶液与导热填料的重量比为1002501。8一种根据权利要求1的导热膏的制备方法制备的导热膏，包括基体材料和分散于基体材料中的，表面分布有银颗粒或铜颗粒的导热填料，所述导热膏的粘度为20P500P时，粘度与导热率的比值为3376MKP/W。9根据权利要求8所述的导热膏，其中所述的表面分布有银颗粒或铜颗粒的导热填料的平均粒径为130UM。10根据权利要求8所述的导热膏，其中所述的银颗粒或铜颗粒的平均粒径为10100NM。权利要求书CN102002。
5、345ACN102002355A1/5页3一种导热膏的制备方法及采用该方法制备的导热膏技术领域0001本发明涉及一种导热膏的制备方法及采用该方法制备的导热膏。背景技术0002近年来电子技术迅速发展，集成电路的微型化程度越来越高，电子元件变得越来越精细化，使得单位面积电子组件发热量剧增，为将电子组件工作时所产生的热量尽快散发而采用各种散热方式，如利用风扇散热，水冷辅助散热和热管散热等方式，并取得一定散热效果，然而，由于散热装置与电子组件的接触界面并不平整，一般相互接触只有不到总面结的10，散热效率较低，没有理想的接触界面，影响了电子组件向散热装置进行热传递的效果，因此需要在电子组件与散热装置之间。
6、添加一导热膏，以确保界面充分接触，利用导热膏的可流动性及高导热性能使电子组件产生的热量迅速传到散热装置，然后再通过散热装置把热量散发出去，确保电子组件能稳定运行。0003传统的导热膏是将一些导热系数较高的颗粒填充物分散到高分子基体材料中形成的导热膏。然而，一般高分子基体本身热传导性不佳，欲制备高导热性能的导热膏，须在高分子基体中添加高比例的导热填充物，但是，如果这样做，将使导热膏的粘度急剧上升，最后导致无法流动，从而丧失作为导热膏的功能，因此，这就需要导热膏在较低粘度的条件下具有良好的导热率，以保证热量能够被及时导出。现有技术中公开了一种导热膏，该导热膏包括基体以及分散在基体中的导热粉体，该导。
7、热粉体表面附有银粒子。该现有技术中还提供了这种导热膏的制备方法先配制硝酸银的水溶液；将导热粉体浸泡在上述水溶液之中，使导热粉体表面附着硝酸银；将导热粉体从水溶液中分离；热处理附着有硝酸银的导热粉体，使硝酸银分解，银粒子附着在导热粉体表面；将导热粉体与基体混合制成导热膏。通过上述的方法虽然在一定程度上，可以提高导热膏导热性，但是在导热膏粘度较低时，通过该发明所描述的技术方案获得的导热膏的导热性能较差，如在粘度为140P的条件下，导热膏的导热率仅为12W/MK。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是提供一种在较低粘度时，导热性能好的导热膏。0005为此，本发明提供一种导热膏的制备方法，1称取硫。
8、酸铜或硝酸银配制成硫酸铜或硝酸银的水溶液，将导热填料放入硫酸铜或硝酸银的水溶液中，然后在该溶液中放入还原剂，还原溶液中的铜离子或银离子，在导热填料表面上形成银颗粒或铜颗粒，得到表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料；2称取步骤1中制备的，表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料和基体材料混合后得到导热膏。0006本发明还提供一种根据上述导热膏的制备方法制备的导热膏，包括基体材料和分散于基体材料中的，表面分布有银颗粒或铜颗粒的导热填料，在本发明中，当导热膏的粘度为20P500P时，粘度与导热率的比值为3376MKP/W。0007通过本发明提供的方法制备的导热膏具有在低粘度的条件下，导热性好的特点，说明书CN1。
9、02002345ACN102002355A2/5页4其中本发明提供的导热膏的粘度为20P500P时，粘度与导热率的比值为3376MKP/W。具体实施方式0008本发明提供一种导热膏，该导热膏包括基体材料和分散于基体材料中的导热填料，其中导热填料的表面分布有银或铜颗粒，以导热膏的总重量为基准，基体材料占8020，导热填料占2080，导热膏的粘度为20P500P时，粘度与导热率的比值为3376MKP/W。0009发明人通过大量实验发现，现有技术中虽然针对导热膏在较低黏度条件下，导热性能差的缺点，制备了一种表面附有银颗粒的导热填料，将此导热填料加入基体材料中制备导热膏，由于，银具有良好的导热性能，而。
10、导热填料在基材中分布均匀，从而构成了导热网络，电子元件的热量通过导热网络向外扩散，银离子的存在，增强了导热填料的导热性能，但是现有技术采用方法制备导热膏，其工艺复杂、制作成本高，且由于现有技术中制备这种表面分布有银颗粒的导热填料，是在高温条件下利用银盐高温分解，而在导热填料表面生成银颗粒，而在高温条件下，在导热填料表面生成的银颗粒之间容易产生粘接，银颗粒附着在导热填料表面，银颗粒的粘接，会导致导热填料颗粒之间的粘接，从而使得导热填料在基体材料中的流动性能变差，进而影响导热膏的导热率。因此，为了克服此缺陷，本发明的发明人通过化学还原的方法在无机粉体表面生成纳米级的银颗粒或铜颗粒，由于在整个制备过。
11、程中，不会造成导热填料颗粒之间的“粘接”，因而，与已有技术相比，在相同粘度的条件下，本发明所提供的表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料，在基体材料中具有良好的流动性，更加有利于热量的扩散，本发明所提供导热膏具有更好的导热率，本发明所提供的导热膏在较低黏度下，获得高的导热系数。本发明中，以导热膏的总重量为基准，基体材料占8020，导热填料占2080。0010在本发明中，导热填料为氧化铝、氮化铝、氧化镁、二氧化硅、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种。其中表面分布有银或铜颗粒的导热填料的平均粒径为130UM，铜颗粒或者银颗粒的平均粒径为10100NM。0011导热填料是利用一些导热性能较好的无极填料的导热性。
12、能，添加入树脂中，形成组合物，在树脂中构成导热网络，热量通过导热网络向外传导，而树脂在组合物中起到的是基体的作用。0012本发明所采用的导热填料表面分布有银颗粒或铜颗粒，银和铜是热的良导体，其中银的导热系数为429W/MK，铜的导热系数为385W/MK，但是由于金属粉的密度大，容易沉降，且价格昂贵，如果代替导热填料而单独使用，会造成生产成本的上升，而采用，在导热填料表面附着银颗粒或铜颗粒，可以提高导热填料的导热性能的同时，不会使生产成本大幅上升。0013基体材料选自环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚硅氧烷中的一种。0014在本发明中，粘度为20P500P的导热膏属于本领域技术人员所。
13、公知的低粘度导热膏，在本领域中通常认为粘度为2600P的导热膏为低粘度导热膏。而在本发明中导热膏的粘度可以通过控制导热填料与基体材料之间的配比来调整。0015氧化铝、氮化铝、氧化镁、二氧化硅、氮化硼、氮化硅、碳化硅等导热填料可以通过商购获得，对于导热填料的平均粒径的要求为0929微米，属于本领域所常见颗粒平均粒说明书CN102002345ACN102002355A3/5页5径。0016本发明提供一种导热膏的制备方法，该方法包括00171称取硫酸铜或硝酸银配制成硫酸铜或硝酸银的水溶液，将导热填料放入硫酸铜或硝酸银的水溶液中，然后在该溶液中放入还原剂，还原溶液中的铜离子或银离子，在导热填料表面上形。
14、成银颗粒或铜颗粒，得到表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料；00182称取步骤1中制备的，表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料和基体材料，混合后得到导热膏。0019本发明所提供的导热膏中，含有表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料，而导热颗粒表面的银颗粒或铜颗粒，是通过氧化还原反应将水溶液中的银离子或铜离子在导热填料表面还原得到的，这样得到的导热填料，银颗粒或铜颗粒在其表面分布均匀，且由于制备过程避免了银颗粒或铜颗粒在高温的制备过程中发生彼此之间的“粘接”，因此避免了由于金属颗粒之间的粘接而造成的导热填料的粒径的增大。0020上面提到的制备导热膏的方法中，首先要制备表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料，在制备导。
15、热填料时，首先称取硝酸银或硫酸铜，并将其溶于水中，配制成硝酸银或硫酸铜的水溶液，在配制硝酸银或硫酸铜的水溶液的时候，保证硝酸银或硫酸铜的水溶液的浓度为1025G/L，然后将导热填料放入水溶液中，使得导热填料与硝酸银或硫酸铜的水溶液充分接触，然后，再加入还原剂，还原剂的加入，使得在导热填料的表面发生氧化还原反应，在导热填料表面生成银或铜颗粒，其中硫酸铜或硝酸银的水溶液与导热填料的重量比为1002501，当水溶液为硝酸银溶液时，还原剂为水合肼、甲醛、柠檬酸、双氧水中的一种或几种；当水溶液为硫酸铜溶液时，还原剂为甲醛、柠檬酸、双氧水中的一种或几种。0021加入还原剂后，在硫酸铜或硝酸银的水溶液中分别。
16、发生了氧化还原反应。所述的还原剂优选为甲醛。由于发生了氧化还原反应，从而使得游离于铜盐或银盐中的银离子或铜离子在导热填料表面发生还原反应形成银颗粒或铜颗粒，而本发明中涉及的氧化还原反应为本领域技术人员所公知的氧化还原反应，在反应时，还原剂与硫酸铜或硝酸银的水溶液配比也为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。0022本发明中所涉及的氧化还原反应的正反应是个吸热反应，在吸收热量的情况下，反应会朝着生成铜或银颗粒方向进行，因此，优选的情况下，在发生氧化还原反应，可以在超声波条件下进行反应，所述超声波是指频率为20KHZ以上的波，超声波一方面可以使得导热填料在水溶液中分散比较均匀，另外一方面，超声波提供。
17、的热量会使得反应向正方向进行，加快反应速率，反应结束后，分离导热填料和溶液，通过加热使得残留在导热填料中的水分挥发，最终获得表面附有铜颗粒或银颗粒的导热填料。0023在步骤2中称取步骤1中制备的，表面附有银颗粒或铜颗粒的导热填料、基体材料混合后得到导热膏，其中导热填料与基体材料的重量比为1441，混合方式为本领域公知的各种混合方法，如将称量好的导热填料、基体材料加入到搅拌机中，在转速为60R/MIN，的条件下搅拌210H，获得本发明所提供的导热膏。0024下面用具体的实施例来进一步说明。0025实施例10026本实施例用来说明本发明所提供导热膏及其制备方法。0027称取10G的硝酸银，放入10。
18、00ML的水中，配制成浓度为10G/L的硝酸银水溶液，说明书CN102002345ACN102002355A4/5页6称取4GAL2O3放入硝酸银的水溶液中，在超声波的作用下，加入088G甲醛分析纯搅拌15H，然后过滤得到表面附有银颗粒的AL2O3，然后加热使得银颗粒的AL2O3中的残留的水分挥发，得到表面附有银颗粒的AL2O3，称取20G的表面附有银颗粒的AL2O3和80G的环氧树脂放入搅拌机中混合2H制得导热膏样品T1。通过丹东市环保仪器厂生产的WLP202平均粒径测试仪测试，所得到表面附有银颗粒的AL2O3的平均粒径为2UM，附在AL2O3表面的银颗粒的平均粒径为10NM。0028实施例。
19、20029本实施例用来说明本发明所提供导热膏及其制备方法。0030称取15G的硫酸铜，放入1000ML的水中，配制成浓度为15G/L的CUSO4水溶液，称取6G的AL2O3放入CUSO4的水溶液中，在超声波作用下，加入28G甲醛分析纯搅拌2H，然后过滤得到表面附有铜颗粒的AL2O3，然后加热使得表面附有铜颗粒的AL2O3中的残留的水分挥发，得到表面附有铜颗粒的AL2O3，称取60G的表面附有铜颗粒的AL2O3和40G的聚硅氧烷放入搅拌机混合5H制得导热膏样品T2。通过丹东市环保仪器厂生产的WLP202平均粒径测试仪测试，得到表面附有铜颗粒的AL2O3的平均粒径为30UM，附在AL2O3表面的铜。
20、颗粒的平均粒径为97NM。0031实施例30032本实施例用来说明本发明所提供导热膏及其制备方法。0033称取15G的硝酸银，放入1000ML的水中，配制成浓度为15G/L的硝酸银水溶液，称取6G的SIO2放入硝酸银的水溶液中，在超声波的作用下，加入132G甲醛分析纯搅拌2H，然后过滤得到表面附有银颗粒的SIO2，然后加热使得表面附有银颗粒的SIO2中的残留的水分挥发，得到表面附有银颗粒的SIO2，称取75G的表面附有银颗粒的SIO2和25G的酚醛树脂放入搅拌机中混合5H制得导热膏样品T3。通过丹东市环保仪器厂生产的WLP202平均粒径测试仪测试，得到表面附有银颗粒的SIO2的平均粒径为20U。
21、M，附在SIO2表面的银颗粒的平均粒径为90NM。0034实施例40035本实施例用来说明本发明所提供导热膏及其制备方法。0036称取20G的硫酸铜，放入1000ML的水中，配制成浓度为20G/L的CUSO4水溶液，称取8G的SIC放入CUSO4的水溶液中，在超声波作用下，加入375G甲醛分析纯搅拌25H，然后过滤得到表面附有铜颗粒的SIC，然后加热使得表面附有铜颗粒的SIC中的残留的水分挥发，得到表面附有铜颗粒的SIC，称取80G的表面附有铜颗粒的SIC和20G的环氧树脂放入搅拌机中混合10H制得导热膏样品T4。通过丹东市环保仪器厂生产的WLP202平均粒径测试仪测试，得到表面附有铜颗粒的S。
22、IC的平均粒径为22UM，附在SIO2表面的铜颗粒的平均粒径为40HM。0037实施例50038本实施例用来说明本发明所提供导热膏及其制备方法。0039称取25G的硝酸银，放入1000ML的水中，配制成浓度为25G/L的硝酸银水溶液，称取10G的AL2O3放入硝酸银的水溶液中，在超声波的作用下，加入22G甲醛分析纯搅拌3H，然后过滤得到表面附有银颗粒的AL2O3，然后加热使得表面附有银颗粒的AL2O3中的残留的水分挥发，得到表面附有银颗粒的AL2O3，称取80G的表面附有银颗粒的AL2O3和20G的环说明书CN102002345ACN102002355A5/5页7氧树脂放入搅拌机中混合10H制。
23、得导热膏样品T5。通过丹东市环保仪器厂生产的WLP202平均粒径测试仪测试，得到表面附有银颗粒的AL2O3的平均粒径为15UM，附在AL2O3表面的银颗粒的平均粒径为45NM。0040对比例10041本对比例采用CN1916106中记述的方法制备样品CT10042实施例6100043本实施例用来检测实施例15所制备的样品T1T5的各项性能，这些性能包括00441导热性能测试0045按照标准为MILI49456A中所述的测试方法，测试导热膏的导热性能，实验结果见表1。00462黏度测试0047按照标准为GB/T27941995中描述的测试方法，测试导热膏的粘度，实验结果见表1。0048对比例20。
24、049本对比例用来测试对比例1制备的样品CT1的各项性能，所述的各项性能与实施例610所测试的各项性能相同，测试结果见表1。0050表10051序号粘度P热导率W/MKT120P06W/MKT250P07W/MKT360P083W/MKT4140P19W/MKT5470P62W/MKCT1140P12W/MK00520053从表1可以看出本发明所提供的导热膏T4在粘度为140P时，其导热率为19W/MK，而对比例1制备的样品CT1在粘度为140P时，其导热率为12W/MK，低于本实施例4所提供的样品T4的热导率，而且，在黏度在20500P的条件下，粘度与导热率的比值为3375MKP/W，而对比例中，在对比例1中所制备的样品CT1在粘度为140P时，粘度与导热率的比值为116MKP/W，远远大于本发明中各实施例中所提供的样品的粘度与导热率的比值，而粘度与导热率的比值越小越能说明，这种导热膏可以在较低粘度条件下获得较好的导热性能，由此可以看出本发明所提供的方法所制备的导热膏具备在粘度较小的条件下，导热性能好的特点。说明书CN102002345A。