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1、10申请公布号CN102002696A43申请公布日20110406CN102002696ACN102002696A21申请号201010535197022申请日20101101C23C22/05200601C23F11/0020060171申请人李士法地址315153浙江省宁波市鄞州区石矸工业区3幢72发明人李士法侯琳熙74专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人徐雪波景丰强54发明名称一种防银变色材料及其制备方法和应用57摘要本发明公开了一种防银变色材料，该材料分子结构式表示为II，分子式中的R为在苯环上处于邻位、间位或对位，R表示为CNH2N1基团，N08，N为整数。本发明。
2、还公开了该防银变色材料的制备方法及应用。与现有技术相比，本发明的优点在于抗变色性能佳，同时又能很好地保证银材料柔软度，适合应用与孕妇抗辐射衣服中；整体合成工艺简单，仅需一步反应和一次分离即可；涂覆工艺可以多样，可通过直接从溶液旋涂制作，也可以喷涂。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页CN102002708A1/2页21一种防银变色材料，其特征在于该材料分子结构式表示为IIR为在苯环上处于邻位、间位或对位，R表示为CNH2N1基团，N08，N为整数。2权利要求1所述的防银变色材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤将I物质与磷酸三乙酯以摩尔比105。
3、2置于反应器中反应，保持反应温度130180，反应时间612小时，反应结束后冷却至1030准备后处理，用乙醚除去反应产物中多余的磷酸三乙酯，得到物质II，所述的I物质分子结构式表示为R为在苯环上处于邻位、间位为对位，R表示为CNH2N1基团，N08，N为整数。3一种防银变色抑制剂，其特征在于包括I物质、II物质和水混合而成，并满足下列条件质量比为1052的任意2种II材料混合，再与I物质混合，II物质的总质量与I物质的总质量之比为10204，混合后再用水配成溶液，溶液中I物质和II物质的总质量与水之比为12050，其中，I物质和II物质分子结构式分别表示为权利要求书CN102002696ACN。
4、102002708A2/2页3R为在苯环上处于邻位、间位为对位，R表示为CNH2N1基团，N08。4权利要求1所述的防银变色材料在银棒、银球、银器及银丝的表面防银变色处理。5权利要求1所述的防银变色材料在孕妇防辐射衣服中银材料的表面防银变色处理。权利要求书CN102002696ACN102002708A1/5页4一种防银变色材料及其制备方法和应用技术领域0001本发明涉及一种防银变色材料，本发明还涉及该防银变色材料的制备方法及其应用。背景技术0002随着航天、航海、民用技术的发展，对银材料的抗辐射性导电性和表面美观性提出了越来越高的要求。然而，银暴露在空气中易受到大气中的氧气以及微量的硫组分和。
5、卤化物共同作用，表面易腐蚀成棕色或黑色。此外，紫外光作为一种外加能源，可以促进金属银离子化，加速银的腐蚀变色。当银发生腐蚀变色后，不仅影响了外观，而且使接触电阻增大，影响导电性，从而削弱了银材料的抗辐射性能。特别是在孕妇抗辐射衣服中银丝材料的表面处理技术尤为重要。0003目前，常见的防银变色有如下几种措施00041银合金，从改变银本身材质上着手，来提高防变色水平，如专利号为ZL001240641的中国发明专利抗变色的可硬化纯银合金授权公告号CN1110574C，还可以参考申请号为2006101222512的中国发明申请公开抗变色银合金公开号CN10999792A等，这类方法对合金要求较高，生产。
6、制造成本较高。00052无机物钝化，比较常见的是采用铬酸盐来钝化，由于在表面形成的氧化银和铬酸银膜起到防变色作用，但氧化银对硫化氢阻抗能力较差，且不能在高温下使用，同时，铬酸盐容易造成环境污染。00063有机钝化，文献化学工程师2002年4月第2期公开了李爱杰等所著的“新型银变色抑制剂的研究”，将溴乙酸、硫氰酸铵、邻甲基苯胺反应后酸化水解得到巯基乙酰胺类化合物，该方法简单、使用方便，具有优异的抑制银变色性能和可焊性，但其处理前后的银丝柔软性差别较大，导电性有部分减低，无法用于孕妇抗辐射衣服中银丝材料的表面处理。由见文献材料保护2002年第2期第35卷张东曙等所著的“复配缓冲剂防银变色协同效应的。
7、研究”，将1苯基5巯基四氮唑PMTA、2巯基苯并恶唑MBO和2巯基苯并咪唑PMM三种杂环化合物按照一定比例被指而成新型银缓蚀剂，能有效防止镀银层变色，但其处理前后的银丝柔软性差别仍然较大，无法用于孕妇抗辐射衣服中银丝材料的表面处理，这类文献还可以参考专利号为ZL2009101148626的中国发明专利镀银防变色保护剂组合物授权公告号CN101503798B，还可以参申请号为2005100471763的中国发明申请公开银及银合金的抗变色方法公开号CN1769523A，该申请公开的技术方案整个操作流程较为复杂，需要耗费较多工时。0007上述几种方法中，以有机钝化居多，但有机钝化中，抑制剂选择至关重。
8、要，必须要求不仅不能变色，而且要求不能降低银丝材料的抗辐射性能和柔软度，特别是在孕妇抗辐射衣服中银丝材料的表面处理中，否则无法纺丝或穿着不舒适。说明书CN102002696ACN102002708A2/5页5发明内容0008本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种防变色性能佳且能保证银材料柔性的防银变色材料。0009本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种防变色性能佳且能保证银材料柔性的防银变色材料的制备方法。0010本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种防银变色抑制剂。0011本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种防银变色材料应用。0012本发明解决上述技术问题所采用的技术。
9、方案为一种防银变色材料，其特征在于该材料分子结构式表示为II0013R为在苯环上处于邻位、间位或对位，R表示为CNH2N1基团，N08，N为整数。0014一种防银变色材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤0015将I物质与磷酸三乙酯以摩尔比1052置于反应器中反应，保持反应温度130180，反应时间612小时，反应结束后冷却至1030准备后处理，用乙醚除去反应产物中多余的磷酸三乙酯，得到物质II，所述的I物质分子结构式表示为0016R为在苯环上处于邻位、间位为对位，R表示为CNH2N1基团，N08，N为整数。0017一种防银变色抑制剂，其特征在于包括I物质、II物质和水混合而成，并满足下列条件。
10、质量比为1052的任意2种II材料混合，再与I物质混合，II物质的总质量与I物质的总质量之比为10204，混合后再用水配成溶液，溶液中I物质和II物质的总质量与水之比为12050，其中，I物质和II物质分子结构式分别表示为说明书CN102002696ACN102002708A3/5页6R为在苯环上处于邻位、间位为对位，R表示为CNH2N1基团，N08。0018防银变色材料在银棒、银球、银器及银丝的表面防银变色处理。0019防银变色材料在孕妇防辐射衣服中银材料的表面防银变色处理。0020与现有技术相比，本发明的优点在于通过引入巯基，从氧化变色的根源入手，提高银的抗氧化能力，有效地增加银表面的离子。
11、浓度，增强银的导电性能；而且离子液体型的防银变色材料与银表面接触时，能很自然地被银表面带负电荷的部分吸附，形成单分子层，该单分子层的厚度低于50纳米，具有成膜性能好特点，这样就能很好地保证其柔软度，适合应用与孕妇抗辐射衣服中，更重要的是该单分子层以离子形态出现，大大增强其导电性能，从而提高其抗辐射性能；整体合成工艺简单，仅需一步反应和一次分离即可；涂覆工艺可以多样，可通过直接从溶液旋涂制作，也可以喷涂。具体实施方式0021以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。0022本实施例中的防银变色材料分子结构式为II00230024通过如下反应式制得0025说明书CN102002696ACN10200。
12、2708A4/5页70026实施实例10027该新型防银变色材料的合成方法如下将结构为I的材料与磷酸三乙酯置于反应瓶中，I材料与磷酸三乙酯的摩尔比为105，升温至130反应6小时，反应结束后冷却至10准备后处理，用乙醚除去II材料中未反应的磷酸三乙酯，得到II材料。0028其中，I材料与II材料中的R基团可为CNH2N1基团，N0和1。0029该新型防银变色材料的溶液配制方法如下质量比为11的任意2种II材料混合，再与I材料混合，II材料的总质量与I材料的总质量之比为102。混合后再用水配成溶液，溶液中I材料和II材料的总质量与水之比为150。0030实施实例20031该新型防银变色材料的合成。
13、方法如下将结构为I的材料与磷酸三乙酯置于反应瓶中，I材料与磷酸三乙酯的摩尔比为11，升温至150反应8小时，反应结束后冷却至15准备后处理，用乙醚除去II材料中未反应的磷酸三乙酯，得到II材料。0032其中，I材料与II材料中的R基团可为CNH2N1基团，N1和2。0033该新型防银变色材料的溶液配制方法如下质量比为12的任意2种II材料混合，再与I材料混合，II材料的总质量与I材料的总质量之比为103。混合后再用水配成溶液，溶液中I材料和II材料的总质量与水之比为140。0034实施实例30035该新型防银变色材料的合成方法如下将结构为I的材料与磷酸三乙酯置于反应瓶中，I材料与磷酸三乙酯的摩。
14、尔比为12，升温至180反应12小时，反应结束后冷却至30准备后处理，用乙醚除去II材料中未反应的磷酸三乙酯，得到II材料。0036其中，I材料与II材料中的R基团可为CNH2N1基团，N7和8。0037该新型防银变色材料的溶液配制方法如下质量比为12的任意2种II材料混合，再与I材料混合，II材料的总质量与I材料的总质量之比为102。混合后再用水配成溶液，溶液中I材料和II材料的总质量与水之比为120。0038实施实例40039该新型防银变色材料的合成方法如下将结构为I的材料与磷酸三乙酯置于反应瓶中，I材料与磷酸三乙酯的摩尔比为105，升温至150反应10小时，反应结束后冷却至20准备后处理。
15、，用乙醚除去II材料中未反应的磷酸三乙酯，得到II材料。0040其中，I材料与II材料中的R基团可为CNH2N1基团，N0和8。0041该新型防银变色材料的溶液配制方法如下质量比为105的任意2种II材料混合，再与I材料混合，II材料的总质量与I材料的总质量之比为103。混合后再用水配成溶液，溶液中I材料和II材料的总质量与水之比为130。说明书CN102002696ACN102002708A5/5页80042在一定条件下进行硫化氢气体加速腐蚀试验，试验测试结果如下表00430044将上述银丝在高频下测试，测试结果如下表00450046上述结果表明，银丝在进行硫化氢气体加速腐蚀试验时未变色，具有很好的抗氧化性能，并且具有很好的导电性能，导电性能在处理后比处理前并未降低，反而有所提高，说明其具有很好的导电性能。同样也可以应用到银棒、银球、银器的表面防银变色处理。由于实施例经过涂层的银材料柔软性较好，适合在孕妇防辐射衣服中的应用。说明书CN102002696A。