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1、(10)授权公告号 CN 103275623 B (45)授权公告日 2014.10.08 CN 103275623 B (21)申请号 201310244976.9 (22)申请日 2013.06.20 C09J 1/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (73)专利权人 海安常大技术转移中心有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安县城迎宾路 8 号 (72)发明人 马雪荣 李季 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东 CN 101358111 A,2009.02.04, 权利要求 1-2. JP 11116899 A,1994.。
2、04.27, 全文 . DE 19804696 A1,1999.08.19, 全文 . 中国科学院 . 2006 高技术发展报告 . 2006 高技术发展报告 . 科学出版社 ,2006,60. 张友寿等 .新型铸造黏结剂碳纳米管 改性磷酸盐无机树脂的研究 .第十三届全国复 合材料学术会议论文集 .2004,1044-1047. (54) 发明名称 耐高温磷酸盐胶黏剂 (57) 摘要 本发明公开了一种新型耐高温磷酸盐胶黏 剂， 以磷酸和氢氧化铝反应制得磷酸盐溶液为基 料， 以碳纳米管为填料， AIN 为固化剂， 添加氧化 锌和氧化镁， 所制备的磷酸盐胶黏剂具有更高粘 结强度、 更高耐高温性能。。
3、 同时制备所需的原料来 源广泛， 便宜易得， 且合成工艺简单， 易于工业化 生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 杨宇 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103275623 B CN 103275623 B 1/1 页 2 1.一种耐高温磷酸盐胶黏剂， 其特征在于包括以下质量份数的组分 ： 磷酸100份 ； 碳纳 米管 20 30 份 ； 氢氧化铝 30 40 份 ； 固化剂 A1N 5 10 份 ； 氧化锌 10 15 份 ； 氧化镁 10 15 份， 去离子水。
4、 150 200 份 ； 所述碳纳米管为多壁碳纳米管， 外径范围为 10 20nm， 长度为 20 50m， 采用强酸氧 化处理。 权 利 要 求 书 CN 103275623 B 2 1/3 页 3 耐高温磷酸盐胶黏剂 技术领域 0001 本发明涉及一种胶黏剂， 特别涉及一种新型耐高温磷酸盐胶黏剂。 背景技术 0002 人们在探索新的高温材料中， 由于磷酸盐具有高熔点、 缩聚合作用， 其理论结合强 度高达 104MPa， 远高于其它结合形式， 故而对磷酸盐耐高温材料给予了高度的重视。从 18 世纪末到 19 世纪初， 科学工作者即开始研究磷酸盐胶凝材料。最初他们把经过锻烧的 ZnO 和酸性磷。
5、酸盐调成浓浆， 来填补蛀牙和牙缝。 由于这种胶凝材料具有快凝、 粘结力强和凝结 后会变成无毒无害的坚硬物质， 而且使用效果好， 至今仍为牙科医生广泛应用。 牙用胶凝材 料之后， 工业高温窑炉及其它高温工程也开始应用磷酸盐胶凝材料， 到20世纪40年代应用 增多， 以后又得到进一步发展。 现在已可用捣实、 振动和半干压制成型等方法来制备耐火混 凝土或预制构件 ； 也可用直接浇注和涂抹等方法制作冶金工业及其它高温窑炉的炉衬。20 世纪 50 年代， 随着国防技术的发展， 对材料性能提出了更严格的要求， 而磷酸盐胶凝材料 由于耐火度高、 耐热冲击性能好、 耐蚀力强、 电学性能优越， 因此受到各国科学。
6、工作者极大 重视， 并进行了大量的实验研究， 为磷酸盐胶凝材料在尖端科技领域中的应用开辟了广阔 的前景。它可以做导弹发射台坐垫部件的耐高温防损涂料、 导弹和火箭高温系统的轻质隔 热材料、 火箭和超音速飞机头部的放热抗氧化涂料、 冲击式喷气发动机燃烧室防热内衬、 电 器绝缘材料、 高温雷达罩材料、 原子反应堆防蚀涂料。 在这些应用中， 以金属或非金属丝、 波 纹条、 蜂窝增强的磷酸盐复合材料的发展最为重要。磷酸盐复合材料具有耐高温、 高强度、 介电性能优异、 抗氧化以及良好的结构可设计性、 热膨胀系数小等特点。 它集中了金属和陶 瓷的优点， 是耐高温低介电损耗的理想材料。 0003 磷酸盐作为一。
7、种新型无机胶黏剂具有无毒、 无味、 无公害以及良好的高温性能和 溃散性等优点而受到重视。与硅酸盐胶黏剂相比， 其耐水性较好、 固化收缩率小、 高温强度 高以及可在较低温度固化的优点， 可粘接金属、 陶瓷、 玻璃等。 磷酸盐胶黏剂通常是由基料、 填料和固化剂组成。有时为了某些需要还要加入某些特殊物质， 如促凝剂、 酸性抑制剂、 发 泡剂以及气泡稳定剂等。 0004 对于磷酸盐胶黏剂来说， 应发展环保型、 功能型、 专用型胶黏剂， 开发极端条件下 使用的胶黏剂， 将新技术用于胶黏剂生产， 从二维粘接向三维技术发展， 胶黏剂一涂料一复 合材料形成相辅相成的三角关系。 （1） 改善磷酸盐胶黏剂的性能。。
8、在提高对基材的粘接强 度， 提高耐高温性， 降低脆性， 改进耐水性等方面是攻关研究的重点。 （2） 高性能化、 高功能 化、 精细化和智能化、 复合化方向发展。研究制备出集无机、 有机胶黏剂的优点于一身的胶 黏剂。 （3） 由于纳米材料具有极大的比表面和表面能， 可赋予纳米复合材料一系列特殊性 能， 在磷酸盐胶黏剂中加入纳米材料以提高其性能将会是人们研究的重点。 （4） 多功能磷 酸盐胶黏剂。当一种胶黏剂同时具有多种功能的时候， 即可以粘结陶瓷又可粘结金属、 木 材等， 它的应用价值会大大增加， 所以多功能磷酸盐胶黏剂是胶豁剂产业的发展趋势之一。 （5） 宇航将是一个规模很大的高新技术产业， 。
9、而航天器、 空间站和各种导弹及雷达制造与装 说 明 书 CN 103275623 B 3 2/3 页 4 配都离不开胶黏剂， 磷酸盐胶黏剂以其特殊的性能， 在军事、 国防方面将会有广阔的应用前 景， 应加大特种磷酸盐胶黏剂的研究。 发明内容 0005 本发明的目的是针对现有磷酸盐胶黏剂的缺陷， 提供一种具有更高粘结强度、 更 高耐高温性能的磷酸盐胶黏剂。 0006 为了实现以上发明目的， 本发明采用以下技术方案 ： 一种新型耐高温磷酸盐胶黏 剂， 包括以下质量份数的组分 ： 磷酸 100 份 ； 碳纳米管 20 30 份 ； 氢氧化铝 30 40 份 ； 固 化剂 AIN 5 10 份 ； 氧。
10、化锌 10 15 份 ； 氧化镁 10 15 份， 去离子水 150 200 份。 0007 所述碳纳米管碳纳米管为多壁碳纳米管， 外径范围为 10 20nm， 长度为 20 50m， 采用强酸氧化处理。 0008 碳纳米管自 1991 年被日本 NEC 的电镜专家 Iijima 教授首先发现以来， 短短十几 年之间， 这种纳米尺寸的炭质管状物就引起了全球性物理、 化学和材料等科学界的广泛兴 趣。 由于碳纳米管的特殊结构和优异的力学、 电学和光学性能以及其潜在的工业价值， 使其 逐渐成为化学、 物理和材料等学科领域的研究热点， 有人甚至将它誉为 “21 世纪的黑色钻 石” 。碳纳米管是具有特殊。
11、结构 （径向尺寸为纳米量级， 轴向尺寸可达微米量级） 的一维量子 材料， 具有典型的层状中空结构特征， 一般管的两端有端帽封口。 碳纳米管的管身是准圆管 结构， 由六边形碳环结构单元组成， 端帽部分为含五边形和六边形的碳环组成的多边形结 构。 碳纳米管的特殊结构， 使其作为填料加入到磷酸盐胶黏剂中， 能够提高磷酸盐胶黏剂的 耐高温性能。 同时碳纳米管的加入， 可以提高胶黏剂与被黏物表面的化学键， 从而提高磷酸 盐胶黏剂的粘结强度。 0009 本发明的主要优点和有益效果是 ： 以磷酸和氢氧化铝反应制得磷酸盐溶液为基 料， 以碳纳米管为填料， AIN 为固化剂， 添加氧化锌和氧化镁， 所制备的磷酸。
12、盐胶黏剂具有更 高粘结强度、 更高耐高温性能。 同时制备所需的原料来源广泛， 便宜易得， 且合成工艺简单， 易于工业化生产。 具体实施方式 0010 下面通过实施例对本发明作进一步的说明。 0011 实施例一 ： 0012 按以下质量份数准备原料 ： 磷酸 100 份 ； 碳纳米管 20 份 ； 氢氧化铝 40 份 ； 固化剂 AIN 8 份 ； 氧化锌 14 份 ； 氧化镁 14 份， 去离子水 150 份 ； 0013 将磷酸和去离子水配成溶液， 加入氢氧化铝， 搅拌并加热至110120， 反应2h， 得透明粘稠状基料 ； 0014 在基料中加入碳纳米管、 固化剂 AIN、 氧化锌和氧化镁。
13、， 搅拌并并加热至 130 140， 反应 5h， 得磷酸盐胶黏剂。 0015 实施例二 ： 0016 按以下质量份数准备原料 ： 磷酸 100 份 ； 碳纳米管 26 份 ； 氢氧化铝 38 份 ； 固化剂 AIN 10 份 ； 氧化锌 12 份 ； 氧化镁 12 份， 去离子水 180 份 ； 0017 将磷酸和去离子水配成溶液， 加入氢氧化铝， 搅拌并加热至110120， 反应2h， 说 明 书 CN 103275623 B 4 3/3 页 5 得透明粘稠状基料 ； 0018 在基料中加入碳纳米管、 固化剂 AIN、 氧化锌和氧化镁， 搅拌并并加热至 130 140， 反应 5h， 得磷。
14、酸盐胶黏剂。 0019 实施例三 ： 0020 按以下质量份数准备原料 ： 磷酸 100 份 ； 碳纳米管 30 份 ； 氢氧化铝 34 份 ； 固化剂 AIN 7 份 ； 氧化锌 15 份 ； 氧化镁 15 份， 去离子水 200 份 ； 0021 将磷酸和去离子水配成溶液， 加入氢氧化铝， 搅拌并加热至110120， 反应2h， 得透明粘稠状基料 ； 0022 在基料中加入碳纳米管、 固化剂 AIN、 氧化锌和氧化镁， 搅拌并并加热至 130 140， 反应 5h， 得磷酸盐胶黏剂。 0023 实施例四 ： 0024 按以下质量份数准备原料 ： 磷酸 100 份 ； 碳纳米管 22 份 ；。
15、 氢氧化铝 30 份 ； 固化剂 AIN 5 份 ； 氧化锌 10 份 ； 氧化镁 10 份， 去离子水 160 份 ； 0025 将磷酸和去离子水配成溶液， 加入氢氧化铝， 搅拌并加热至110120， 反应2h， 得透明粘稠状基料 ； 0026 在基料中加入碳纳米管、 固化剂 AIN、 氧化锌和氧化镁， 搅拌并并加热至 130 140， 反应 5h， 得磷酸盐胶黏剂。 0027 性能测试 ： 0028 （1） 通过差示扫描量热法和热失重法考察胶黏剂的固化温度和耐高温性 ； 0029 （2） 主要通过粘接陶瓷试片 , 测其剪切强度。 0030 测试结果显示 ： 本发明的磷酸盐胶黏剂加入固化剂 AIN、 氧化锌和氧化镁不同程 度地促进了胶黏剂的反应 , 降低了固化温度， 在 130可实现完全固化。热失重实验表明 胶黏剂在 700高温后没有重量损失， 可见加入碳纳米管作为填料， 增加了胶黏剂的高温稳 定性， 耐高温性能更好。胶黏剂的常温剪切强度为 5.2MPa 左右， 高温处理也可达到 3.2 MPa 左右， 可见碳纳米管的加入， 提高了磷酸盐胶黏剂的粘结强度。 0031 除上述实施例外， 本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案， 均落在本发明要求的保护范围。 说 明 书 CN 103275623 B 5 。