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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610460181.5 (22)申请日 2016.06.23 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106085083 A (43)申请公布日 2016.11.09 (73)专利权人 苏州吉人高新材料股份有限公司 地址 215143 江苏省苏州市相城区黄埭镇 潘阳工业园春旺路 (72)发明人 李为立徐泽孝 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 朱小杰 (51)Int.Cl. C09D 151/08(2006.01) C。
2、08F 290/06(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 283/12(2006.01) C08F 230/08(2006.01) (56)对比文件 CN 103834270 A,2014.06.04, CN 104263229 A,2015.01.07, CN 103589203 A,2014.02.19, CN 105153926 A,2015.12.16, 审查员 毕胜 (54)发明名称 。
3、一种环保的水性复合涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种环保的水性复合涂料及 其制备方法 ， 水性复合涂料包括 ： 水 ， 30 60wt； 丙烯酸酯单体混合物， 2060wt； 改性 聚二甲基硅氧烷， 110wt； 乳化剂， 18wt； 水溶性引发剂， 0.11wt； 碳酸氢钠， 0.5 2wt； 正硅酸乙酯， 210wt； 二月硅酸二丁基 锡， 0.010.05wt。 根据本发明制得的环保的 水性复合涂料经涂覆于底材表面， 并在室温下干 燥， 利用聚二甲基硅氧烷的改性作用， 从而使制 得的复合树脂具有较好的疏水与耐高温性能。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 10608。
4、5083 B 2018.07.13 CN 106085083 B 1.一种环保的水性复合涂料， 其特征在于， 包括： 水， 3060wt； 丙烯酸酯单体混合物， 2060wt； 改性聚二甲基硅氧烷， 110wt； 乳化剂， 18wt； 水溶性引发剂， 0.11wt； 碳酸氢钠， 0.52wt； 正硅酸乙酯， 210wt； 二月桂酸二丁基锡， 0.010.05wt， 其中， 所述的丙烯酸酯单体混合物包括有以下材料： 甲基丙烯酸甲酯， 3050wt； 苯乙烯， 2040wt； 丙烯酸丁酯， 1030wt； 丙烯酸异辛酯， 1035wt； 甲基丙烯酸， 0.55wt； 丙烯酸羟乙酯， 0.55wt，。
5、 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月桂酸二丁基锡， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷与所述- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为9:15:1， 所述催化剂二月桂酸二丁基锡的 添加范围为相对于端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合物 总量的0.10.5wt。 2.如权利要求1所述的环保的水性复合涂料， 其特征在于， 所述乳化剂包括有以下材 料： 阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠； 以及 非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚OP-10， 其中， 所述阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠与所。
6、述非离子乳化剂烷 基酚聚氧乙烯醚OP-10的质量比为3:11:3。 3.如权利要求1所述的环保的水性复合涂料， 其特征在于， 所述水溶性引发剂为过硫酸 铵或过硫酸钾。 4.如权利要求1所述的环保的水性复合涂料， 其特征在于， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷 的黏度范围为1000mPs100000mPs。 5.一种如权利要求14中任一项所述的环保的水性复合涂料的制备方法， 其特征在 于， 通过以下步骤制得： 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯单体混合物与乳化剂以500转/分1000转/分 的速度， 分散于4060wt的水中， 搅拌10分钟30分钟后， 得到预乳化物； 第二步： 将3050wt水倒。
7、入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化物1030wt， 与10 30wt的水溶性引发剂与全部的碳酸氢钠， 升温至6075， 以50转/分100转/分的速 度搅拌， 反应1060分钟； 第三步： 在50转/分100转/分的速度搅拌下， 反应温度控制在7085， 将剩余水溶 权利要求书 1/2 页 2 CN 106085083 B 2 性引发剂溶解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系内 部， 滴加时间控制在15小时； 第四步： 以50转/分100转/分的速度， 在8090下， 反应112小时。 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月桂酸二丁基锡催化剂， 以50转/分1。
8、00转/分的 速度， 在室温下， 搅拌15小时， 反应终止， 得到产物。 6.一种如权利要求1所述环保的水性复合涂料,其特征在于， 改性聚二甲基硅氧烷的制 备方法 通过以下步骤制得： 第一步： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合， 在 5001500转/分的转速下搅拌均匀； 第二步： 升温至5080， 加入催化剂二月桂酸二丁基锡， 反应3-8小时； 第三步： 反应终止， 冷却后即得到改性聚二甲基硅氧烷。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106085083 B 3 一种环保的水性复合涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种水性复合涂料， 特别涉及一种环保的。
9、水性复合涂料及其制备方 法。 背景技术 0002 丙烯酸酯聚合物具有原料来源丰富， 生产易于实施等优点。 随着对环境保护的日 益关注， 水性丙烯酸乳胶的有效合成及其应用成为目前研究的主要方向。 但是通过乳液聚 合制备的水性丙烯酸酯， 其固化涂层的耐水性和稳定性较差。 另外,丙烯酸酯聚合物受其本 身的热塑性所限， 线形分子上又缺少交联点， 难以形成三维网状交联涂膜， 因此， 其耐高温 性差， 易高温回黏， 低温时又缺乏弹性， 涂膜发脆。 0003 作为具有特种性能的有机硅类高分子。 有机硅树脂中的Si-O键能(451kJ/mol)远 远大于C-C键能(356kJ/mol)和C-O键能(336kJ。
10、/mol)结合得十分牢固稳定， 这使得它的耐热 性、 耐候性、 抗氧化能力增强。 另外,聚硅氧烷分子呈螺旋结构， 甲基向外排列并绕Si-O链旋 转， 分子体积大， 内聚能密度低， 从而使有机硅氧烷有很强的憎水性和防尘性。 因此， 用有机 硅改性丙烯酸酯乳液， 可以综合二者的优点， 改善丙烯酸酯乳液 “热黏冷脆” 、 耐候、 耐水、 耐 热等性能， 将其应用范围扩大至胶粘剂、 外墙涂料、 皮革涂饰剂、 织物整理剂和印花等领域。 0004 目前对于有机硅改性丙烯酸树脂的研究比较多， 但是大部分都是通过含有硅氧烷 的有机小分子与丙烯酸酯类单体进行共聚改性。 长链有机硅树脂如端羟基聚二甲基硅氧烷 等，。
11、 由于极性差异以及功能基团的不同， 出现较大的相间制备的有机硅-聚丙烯酸酯复合树 脂的力学性能较差。 制备的涂层不能应用于实际使用中。 发明内容 0005 针对现有技术的不足之处， 本发明的目的是提供一种环保的水性复合涂料及其制 备方法， 通过硅烷偶联剂的化学接枝改性， 使端羟基聚二甲基硅氧烷具有可进行自由基聚 合反应的基团， 将其与丙烯酸酯类单体混合， 利用乳化剂形成的胶束， 有机单体混合物被包 裹于胶束其内， 分散于水相中； 利用乳液聚合方式聚合单体， 最后在聚合得到的乳胶中加入 正硅酸乙酯与有机锡类催化剂， 得到最终的环保的水性复合涂料； 利用改性的聚二甲基硅 氧烷的复合作用， 使得复合。
12、乳胶在固化成膜后， 具有较好的疏水及耐热性能。 0006 为了达到上述技术效果， 本发明通过以下技术方案实现： 0007 一种环保的水性复合涂料， 包括： 0008 水， 3060wt； 0009 丙烯酸酯单体混合物， 2060wt； 0010 改性聚二甲基硅氧烷， 110wt； 0011 乳化剂， 18wt； 0012 水溶性引发剂， 0.11wt； 0013 碳酸氢钠， 0.52wt； 说明书 1/8 页 4 CN 106085083 B 4 0014 正硅酸乙酯， 210wt； 0015 二月硅酸二丁基锡， 0.010.05wt。 0016 优选的是， 所述的丙烯酸酯单体混合物包括有以下。
13、材料： 0017 甲基丙烯酸甲酯， 3050wt； 0018 苯乙烯， 2040wt； 0019 丙烯酸丁酯， 1030wt； 0020 丙烯酸异辛酯， 1035wt； 0021 甲基丙烯酸， 0.55wt； 0022 丙烯酸羟乙酯， 0.55wt。 0023 优选的是， 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月硅酸二丁基锡， 其中， 所述端羟基聚 二甲基硅氧烷与所述-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为9:15:1， 所述催 化剂二月硅酸二丁基锡的添加量范围为相对于端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基。
14、硅烷混合物总量的0.10.5wt。 0024 优选的是， 所述乳化剂包括有以下材料： 0025 阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠； 以及 0026 非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚OP-10， 0027 其中， 所述阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠与所述非离子乳化 剂烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的质量比为3:11:3。 0028 优选的是， 所述水溶性引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。 0029 优选的是， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷的黏度范围为1000mPs100000mPs。 0030 进一步的， 本案还提供一种制备上述环保的水性复合涂料的方法， 其通过以下步 骤制得： 0031。
15、 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯单体混合物与乳化剂以500转/分1000 转/分的速度， 分散于4060wt的水中， 搅拌10分钟30分钟后， 得到预乳化物； 0032 第二步： 将3050wt水倒入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化物1030wt， 与1030wt的水溶性引发剂与全部的碳酸氢钠， 升温至6075， 以50转/分100转/分 的速度搅拌， 反应1060分钟； 0033 第三步： 在50转/分100转/分的速度搅拌下， 反应温度控制在7085， 将剩余 水溶性引发剂溶解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系 内部， 滴加时间控制在15小时。
16、； 0034 第四步： 以50转/分100转/分的速度， 在8090下， 反应112小时； 0035 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月硅酸二丁基锡催化剂， 以50转/分100转/ 分的速度， 在室温下， 搅拌15小时， 反应终止， 得到产物。 0036 更进一步的， 本案还提供一种制备上述改性聚二甲基硅氧烷的方法， 其通过以下 步骤制得： 0037 第一步： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合， 在5001500转/分的转速下搅拌均匀； 0038 第二步： 升温至5080， 加入催化剂二月硅酸二丁基锡， 反应3-8小时； 说明书 2/8 页 5 CN 106085。
17、083 B 5 0039 第三步： 反应终止， 冷却后即得到改性聚二甲基硅氧烷。 0040 本发明的有益效果是： 0041 1、 利用束缚作用， 使极性相差较大的改性聚二甲基硅氧烷与丙烯酸酯单体混合物 有效混合于水相体系的胶束中； 混合物通过自由基共聚方式， 将改性的端羟基聚二甲基硅 氧烷与丙烯酸酯类单体共聚， 克服了两相聚合物由于相间相容性差而导致的复合涂层力学 性能差的缺陷。 0042 2、 本体系采用乳液聚合方式制备， 反应过程可控。 0043 3、 由于复合的改性聚二甲基硅氧烷的修饰作用， 极大的提高了复合涂层的疏水及 耐高温的性质。 附图说明 0044 图1为实施例4制备的水性复合树。
18、脂固化漆膜后， 扫描电镜观察的表面形貌； 0045 图2为实施例4制备的水性复合树脂固化漆膜后， 其热失重测试结果； 0046 图3为实施例4制备的水性复合树脂固化漆膜后， 其接触角测试结果。 具体实施方式 0047 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明， 以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。 0048 实施例1 0049 一、 改性聚二甲基硅氧烷 0050 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月硅酸二丁基锡， 0051 其中， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷与所述-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 的质量比为。
19、9:1， 所述催化剂二月硅酸二丁基锡的添加量范围为相对于端羟基聚二甲基硅 氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合物总量的0.1wt， 所述端羟基聚二甲基 硅氧烷的黏度值为1000mPs。 0052 所述改性聚二甲基硅氧烷制备方法如下： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合， 在500转/分的转速下搅拌， 升温至50， 加入催化剂二月 硅酸二丁基锡， 反应8小时， 冷却， 得到改性聚二甲基硅氧烷。 0053 二、 制备水性复合涂料 0054 合成该涂料的原料组成包括： 水、 丙烯酸酯单体混合物， 改性聚二甲基硅氧烷， 乳 化剂， 水溶性引发剂， 碳酸氢钠， 正硅酸乙。
20、酯与有机锡催化剂等， 组成的质量百分比为： 0055 水， 30wt； 0056 丙烯酸酯单体混合物， 60wt； 0057 改性聚二甲基硅氧烷， 1wt； 0058 乳化剂， 6wt； 0059 水溶性引发剂， 0.49wt； 0060 碳酸氢钠， 0.5wt； 0061 正硅酸乙酯， 2wt； 说明书 3/8 页 6 CN 106085083 B 6 0062 二月硅酸二丁基锡， 0.01wt。 0063 该环保的水性复合涂料的制备方法如下： 0064 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯混合物与全部乳化剂以500转/分的速 度， 分散于相对于水总量40wt的水中， 搅拌30分钟后， 。
21、得到预乳化物； 0065 第二步： 将相对于水的总量的30wt的倒入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化 物的10wt， 与水溶性引发剂总量的30wt与全部的碳酸氢钠， 升温至60， 以100转/分的 速度搅拌， 反应60分钟； 0066 第三步： 在100转/分的速度搅拌下， 反应温度控制在70， 将剩余水溶性引发剂溶 解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系内部， 滴加时间 控制在5小时； 0067 第四步： 以100转/分的速度， 在80下， 反应12小时； 0068 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月硅酸二丁基锡催化剂， 以100转/分的速度， 在室温下。
22、， 搅拌5小时， 反应终止， 得到产物。 0069 丙烯酸酯单体混合物包括有以下材料： 0070 甲基丙烯酸甲酯， 45wt； 0071 苯乙烯， 10wt； 0072 丙烯酸丁酯， 25wt； 0073 丙烯酸异辛酯， 19wt； 0074 甲基丙烯酸， 0.5wt； 0075 丙烯酸羟乙酯， 0.5wt， 0076 其中， 所述乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧 乙烯醚OP-10， 其中阴离子乳化剂与非离子乳化剂之间的质量比例为3:1， 其中的水溶性引 发剂为过硫酸铵。 0077 实施例2 0078 一、 改性聚二甲基硅氧烷 0079 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的。
23、原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月硅酸二丁基锡， 0080 其中， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷与所述-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 的质量比为8:1， 所述催化剂二月硅酸二丁基锡的添加量范围为相对于端羟基聚二甲基硅 氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合物总量的0.2wt， 所述端羟基聚二甲基 硅氧烷的黏度值为5000mPs。 0081 其制备方法如下： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷混合， 在800转/分的转速下搅拌， 升温至60， 加入催化剂二月硅酸二丁基锡， 反应7小 时， 冷却， 得到改性聚二甲基硅氧烷。
24、。 0082 二、 制备水性复合涂料 0083 合成该涂料的原料组成包括： 水、 丙烯酸酯单体混合物， 改性聚二甲基硅氧烷， 乳 化剂， 水溶性引发剂， 碳酸氢钠， 正硅酸乙酯与有机锡催化剂等， 组成的质量百分比为： 0084 水， 35wt； 0085 丙烯酸酯单体混合物， 45wt； 说明书 4/8 页 7 CN 106085083 B 7 0086 改性聚二甲基硅氧烷， 5wt； 0087 乳化剂， 8wt； 0088 水溶性引发剂， 0.77wt； 0089 碳酸氢钠， 2wt； 0090 正硅酸乙酯， 4.2wt； 0091 二月硅酸二丁基锡， 0.03wt。 0092 该环保的水性。
25、复合涂料的制备方法如下： 0093 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯混合物与全部乳化剂以700转/分的速度， 分散于相对于水总量38wt的水中， 搅拌25分钟后， 得到预乳化物； 0094 第二步： 将相对于水的总量的35wt的倒入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化 物的15wt， 与水溶性引发剂总量的25wt与全部的碳酸氢钠， 升温至65， 以80转/分的 速度搅拌， 反应45分钟； 0095 第三步： 在80转/分的速度搅拌下， 反应温度控制在75， 将剩余水溶性引发剂溶 解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系内部， 滴加时间 控制在4小时； 00。
26、96 第四步： 以80转/分的速度， 在82下， 反应9小时； 0097 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月硅酸二丁基锡催化剂， 以80转/分的速度， 在室温下， 搅拌4小时， 反应终止， 得到产物。 0098 丙烯酸酯单体混合物包括有以下材料： 0099 甲基丙烯酸甲酯， 30wt； 0100 苯乙烯， 40wt； 0101 丙烯酸丁酯， 10wt； 0102 丙烯酸异辛酯， 10wt； 0103 甲基丙烯酸， 5wt； 0104 丙烯酸羟乙酯， 5wt。 0105 其中的乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯 醚OP-10， 其中阴离子乳化剂与非离子乳化剂之间的质。
27、量比例范围为2:1。 0106 其中的水溶性引发剂为过硫酸钾。 0107 实施例3 0108 一、 改性的聚二甲基硅氧烷 0109 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月硅酸二丁基锡， 0110 其中， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷与所述-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 的质量比为6:1， 所述催化剂二月硅酸二丁基锡的添加量范围为相对于端羟基聚二甲基硅 氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合物总量的0.4wt， 所述端羟基聚二甲基 硅氧烷的黏度值为50000mPs。 0111 其制备方法如下： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与。
28、-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷混合， 在1200转/分的转速下搅拌， 升温至70， 加入催化剂二月硅酸二丁基锡， 反应5 小时， 冷却， 得到改性聚二甲基硅氧烷。 说明书 5/8 页 8 CN 106085083 B 8 0112 二、 制备水性复合涂料 0113 合成该涂料的原料组成包括： 水、 丙烯酸酯单体混合物， 改性聚二甲基硅氧烷， 乳 化剂， 水溶性引发剂， 碳酸氢钠， 正硅酸乙酯与有机锡催化剂等， 组成的质量百分比为： 0114 水， 40wt； 0115 丙烯酸酯单体混合物， 36wt； 0116 改性聚二甲基硅氧烷， 10wt； 0117 乳化剂， 4wt； 0118 水溶。
29、性引发剂， 1wt； 0119 碳酸氢钠， 0.98wt； 0120 正硅酸乙酯， 8wt； 0121 二月硅酸二丁基锡， 0.02wt。 0122 该环保的水性复合涂料的制备方法如下： 0123 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯混合物与全部乳化剂以900转/分的速度， 分散于相对于水总量32wt的水中， 搅拌15分钟后， 得到预乳化物； 0124 第二步： 将相对于水的总量的45wt的倒入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化 物的25wt， 与水溶性引发剂总量的15wt与全部的碳酸氢钠， 升温至70， 以60转/分的 速度搅拌， 反应25分钟； 0125 第三步： 在60转/分的速度搅。
30、拌下， 反应温度控制在80， 将剩余水溶性引发剂溶 解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系内部， 滴加时间 控制在2小时； 0126 第四步： 以60转/分的速度， 在85下， 反应3小时； 0127 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月硅酸二丁基锡催化剂， 以60转/分的速度， 在室温下， 搅拌2小时， 反应终止， 得到产物。 0128 丙烯酸酯单体混合物包括有以下材料： 0129 甲基丙烯酸甲酯， 35wt； 0130 苯乙烯， 15wt； 0131 丙烯酸丁酯， 11wt； 0132 丙烯酸异辛酯， 35wt； 0133 甲基丙烯酸， 2wt； 0134。
31、 丙烯酸羟乙酯， 2wt， 0135 其中的乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙 烯醚OP-10， 其中阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 之间的质量比例为1:1。 0136 其中的水溶性引发剂为过硫酸铵。 0137 实施例4 0138 一、 改性的聚二甲基硅氧烷 0139 制备所述改性聚二甲基硅氧烷的原料包括： 端羟基聚二甲基硅氧烷、 -甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 及催化剂二月硅酸二丁基锡， 0140 其中， 所述端羟基聚二甲基硅氧烷与所述-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 说明书 6/8 页 9 CN 106085083 B。
32、 9 的质量比为5:1， 所述催化剂二月硅酸二丁基锡的添加量范围为相对于端羟基聚二甲基硅 氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合物总量的0.5wt， 所述端羟基聚二甲基 硅氧烷的黏度值为100000mPs。 0141 其制备方法如下： 将端羟基聚二甲基硅氧烷与-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷混合， 在1500转/分的转速下搅拌， 升温至80， 加入催化剂二月硅酸二丁基锡， 反应3 小时， 冷却， 得到改性聚二甲基硅氧烷。 0142 二、 制备水性复合涂料 0143 合成该涂料的原料组成包括： 水、 丙烯酸酯单体混合物， 改性聚二甲基硅氧烷， 乳 化剂， 水溶性引发剂， 碳酸氢钠， 正硅酸。
33、乙酯与有机锡催化剂等， 组成的质量百分比为： 0144 水， 60wt； 0145 丙烯酸酯单体混合物， 20wt； 0146 改性聚二甲基硅氧烷， 7.35wt； 0147 乳化剂， 1wt； 0148 水溶性引发剂， 0.1wt； 0149 碳酸氢钠， 1.5wt； 0150 正硅酸乙酯， 10wt； 0151 二月硅酸二丁基锡， 0.05wt。 0152 该环保的水性复合涂料的制备方法如下： 0153 第一步： 改性聚二甲基硅氧烷、 丙烯酸酯混合物与全部乳化剂以1000转/分的速 度， 分散于相对于水总量30wt的水中， 搅拌10分钟后， 得到预乳化物； 0154 第二步： 将相对于水的。
34、总量的50wt的倒入反应釜中， 加入第一步制得的预乳化 物的30wt， 与水溶性引发剂总量的10wt与全部的碳酸氢钠， 升温至75， 以50转/分的 速度搅拌， 反应10分钟； 0155 第三步： 在50转/分的速度搅拌下， 反应温度控制在85， 将剩余水溶性引发剂溶 解于剩余的水中， 其与剩余预乳化物， 通过两个滴加漏斗， 同时滴加于体系内部， 滴加时间 控制在1小时； 0156 第四步： 以50转/分的速度， 在90下， 反应1小时； 0157 第五步： 体系中加入正硅酸乙酯与二月硅酸二丁基锡催化剂， 以50转/分的速度， 在室温下， 搅拌1小时， 反应终止， 得到产物。 0158 丙烯酸。
35、酯单体混合物包括有以下材料： 0159 甲基丙烯酸甲酯， 32wt； 0160 苯乙烯， 15wt； 0161 丙烯酸丁酯， 21wt； 0162 丙烯酸异辛酯， 30wt； 0163 甲基丙烯酸， 1wt； 0164 丙烯酸羟乙酯， 1wt。 0165 其中的乳化剂为阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙 烯醚OP-10， 其中阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 之间的质量比例范围为1:3。 说明书 7/8 页 10 CN 106085083 B 10 0166 其中的水溶性引发剂为过硫酸钾。 0167 图1表明， 通过本专利制备的方法， 改。
36、性的聚二甲基硅氧烷有效的共聚复合于丙烯 酸树脂， 实现了从分子层面上的有效复合， 整个涂层均匀， 有效抑制了由于两相极性差异所 导致的相间相分离而带来的涂层力学性能较差问题。 0168 图2为实施例4制备的水性复合树脂固化漆膜后， 其热失重测试结果。 表明随着改 性聚二甲基硅氧烷的有效共聚改性， 制备的复合涂料的耐热性能有了很好的提升。 0169 图3为实施例4制备的水性复合树脂固化漆膜后， 其接触角测试结果， 达到102 ， 表 明由于改性聚二甲基硅氧烷的有效共聚改性， 涂层的疏水性能有了很好的提升， 涂层表现 疏水特性。 0170 尽管本发明的实施方案已公开如上， 但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运 用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域， 对于熟悉本领域的人员而言， 可容易地实 现另外的修改， 因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下， 本发明并不限于 特定的细节和这里示出与描述的图例。 说明书 8/8 页 11 CN 106085083 B 11 图1 图2 说明书附图 1/2 页 12 CN 106085083 B 12 图3 说明书附图 2/2 页 13 CN 106085083 B 13 。