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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510870919.0 (22)申请日 2015.12.01 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105482784 A (43)申请公布日 2016.04.13 (73)专利权人 长江大学 地址 434023 湖北省荆州市南环路1号 专利权人 荆州市学成实业有限公司 (72)发明人 王正良张学成王双成李成军 佘跃惠朱绍洪 (74)专利代理机构 武汉河山金堂专利事务所 (普通合伙) 42212 代理人 胡清堂 (51)Int.Cl. C09K 8/03(2006。
2、.01) C09K 8/32(2006.01) (56)对比文件 CN 104232037 A,2014.12.24,实施例3,说 明书第0008段. CN 104232037 A,2014.12.24,实施例3,说 明书第0008段. CN 104152119 A,2014.11.19,说明书第 0008-0013段. CN 105062443 A,2015.11.18,说明书第 0004-0014段. CN 101348711 A,2009.01.21,全文. CN 103013478 A,2013.04.03,全文. 审查员 何涛 (54)发明名称 油基钻井液堵漏剂 (57)摘要 一种油。
3、基钻井液堵漏剂， 由以下重量份的组 分制备： 刚性堵漏材料： 45.060.0份； 复合纤维 材料： 10.025.0份； 吸油膨胀性材料： 10.0 20.0份； 油溶性封堵材料： 10.020.0份； 吸水膨 胀性材料： 2.58.0份； 表面活性剂： 0.52.5 份； 其优点是： 与油基钻井液配伍性能好， 适应地 层温度60150； 且其加量15， 用于封堵10 20目石英砂床或0.5mm微裂缝地层， 堵漏效果 好， 承压能力大于6.0MPa。 权利要求书1页 说明书14页 CN 105482784 B 2018.08.14 CN 105482784 B 1.一种油基钻井液堵漏剂， 其。
4、特征在于： 由以下重量份的组分制备： 粒径不大于0.9mm的刚性堵漏材料， 45.060.0份； 复合纤维材料， 10.025.0份； 吸油膨胀性材料， 10.020.0份； 油溶性封堵材料， 10.020.0份； 吸水膨胀性材料， 2.58份； 表面活性剂， 0.52.5份； 所述刚性堵漏材料为选自大理石、 方解石、 石英砂中的一种或几种的混合物； 所述复合纤维材料为选自棉籽壳、 玉米桔、 稻壳、 锯末中的一种或几种的混合物； 所述吸油膨胀性材料为轮胎、 橡胶粉具有吸油膨胀性能的材料中的一种或几种的混合 物， 通过吸油形成具有弹性与粒径分布的材料， 充填刚性堵漏材料架桥形成的孔隙； 所述油溶。
5、性封堵材料为芳香烃类或石油树脂类物质； 所述吸水膨胀性材料为以乙烯基单体与交联剂为原材料， 采用过硫酸铵、 亚硫酸钠氧 化还原引发体系， 通过水溶液聚合反应而得到的一种高弹性冻胶状物质， 即为丙烯酸-丙烯 酰胺-丙烯腈共聚物； 所述交联剂为甲叉基双丙烯酰胺、 三甲氧基乙烯基硅烷中的一种或几种的混合物； 所述表面活性剂为OP-10至OP-20、 或者吐温中的一种或几种的混合物。 2.根据权利要求1所述的油基钻井液堵漏剂， 其特征在于： 所述芳香烃类为三环芳香 烃、 四环芳香烃、 五环芳香烃、 六环芳香烃中的一种或者几种的混合物； 所述石油树脂类为 C5加氢石油树脂、 C9加氢石油树脂、 芳烃石油。
6、树脂中的一种或几种的混合物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105482784 B 2 油基钻井液堵漏剂 技术领域 0001 本发明涉及油气钻井工程技术领域， 具体地说是一种用于页岩气中的油基钻井液 堵漏剂。 背景技术 0002 近年来， 页岩气开发在中国发展十分迅速， 但是鉴于页岩地层存在的稳定性问题， 页岩气钻井目前大部分采用油基钻井液体系， 因此油基钻井液体系在页岩气钻井中得以大 面积推广应用， 页岩地层最主要特点是微裂缝发育普遍， 且存在诱导性压裂致漏， 但在油基 钻井液体系使用过程中， 油基钻井液的漏失经常发生。 由于油基钻井液配制成本高， 油基钻 井液的漏失势必引起很大的材料浪。
7、费， 并延误钻井周期， 造成巨大的经济损失。 因此油基钻 井液堵漏剂的研制是目前页岩气油基钻井液推广应用急需解决的问题。 0003 目前关于水基钻井液的堵漏剂较多， 但专用的油基钻井液堵漏剂品种却很少， 对 页岩气油基钻井液堵漏剂的基本要求是与油基钻井液配伍性能好， 对高渗透及微裂缝地层 堵漏效果好， 承压能力高。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足， 提供一种在页岩气油基钻井 液中使用的堵漏剂， 该堵漏剂与油基钻井液具有配伍性能好， 且堵漏效果好， 承压能力大等 特点。 0005 一种油基钻井液堵漏剂， 由以下重量份的组分制备： 0006 刚性堵漏材料： 45.。
8、060.0份； 0007 复合纤维材料： 10.025.0份； 0008 吸油膨胀性材料： 10.020.0份； 0009 油溶性封堵材料： 10.020.0份； 0010 吸水膨胀性材料： 2.58.0份； 0011 表面活性剂： 0.52.5份。 0012 本发明一种油基钻井液堵漏剂， 其优点是： 与油基钻井液配伍性能好， 适应地层温 度60150； 且其加量15， 用于封堵1020目石英砂床或0.5mm微裂缝地层， 堵漏效果 好， 承压能力大于6.0MPa。 具体实施方式 0013 一种油基钻井液堵漏剂， 由以下重量份的组分制备： 0014 刚性堵漏材料， 45.060.0份； 0015。
9、 复合纤维材料， 10.025.0份； 0016 吸油膨胀性材料， 10.020.0份； 0017 油溶性封堵材料， 10.020.0份； 说明书 1/14 页 3 CN 105482784 B 3 0018 吸水膨胀性材料， 2.58份； 0019 表面活性剂， 0.52.5份。 0020 优选地， 所述刚性堵漏材料为选自大理石、 方解石、 石英砂中的一种或几种的混合 物， 采用大颗粒架桥、 小颗粒填充模式， 封堵强度高； 0021 优选地， 所述复合纤维材料为选自棉籽壳、 玉米桔、 稻壳、 锯末中的一种或几种的 混合物， 增强摩擦、 提高架桥能力及封堵强度作用； 0022 优选地， 所述吸。
10、油膨胀性材料为轮胎、 橡胶粉等具有吸油膨胀性能的材料中的一 种或几种的混合物， 通过吸油形成具有一定弹性与粒径分布的材料， 充填刚性堵漏材料架 桥形成的孔隙， 降低油基钻井液漏失， 且与油基钻井液配伍性能好； 0023 进一步地， 所述橡胶粉的粒径为0.3mm； 0024 优选地， 所述油溶性封堵材料为芳香烃类或石油树脂类物质， 分散性能好， 具有一 定油溶性， 增加油基钻井液粘度， 高温下表面软化， 起到填孔和粘接， 降低油基钻井液的滤 失； 0025 进一步地， 所述芳香烃类为三环芳香烃、 四环芳香烃、 五环芳香烃、 六环芳香烃中 的一种或者几种的混合物； 所述石油树脂类为C5加氢石油树脂。
11、、 C9加氢石油树脂、 芳烃石油 树脂中的一种或几种的混合物。 0026 优选地， 所述吸水膨胀性材料为以乙烯基单体与交联剂为原材料， 采用过硫酸铵、 亚硫酸钠氧化还原引发体系， 通过水溶液聚合反应而得到的一种高弹性冻胶状物质， 即为 丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物， 降低钻井液漏失， 并且通过吸收部分油基钻井液中的水 分， 提高油基钻井液的电稳定性， 提高破乳电压； 0027 优选地， 所述吸水膨胀性材料是由以下方式获得的： 0028 选用乙烯基单体、 交联剂， 采用过硫酸铵做氧化剂， 亚硫酸钠做还原剂， 从而组成 氧化还原引发体系， 通过水溶液聚合反应得到的一种高弹性冻胶状物质， 且反应条。
12、件如下： 0029 反应物浓度： 乙烯基单体20-40， 交联剂0.5-1.0， 过硫酸铵与亚硫酸钠0.2- 0.5， 反应温度为30-50， 反应时间2-5小时； 再经过切片、 烘干、 粉碎后， 获得丙烯酸-丙 烯酰胺-丙烯腈共聚物。 0030 进一步地， 所述乙烯基单体为丙烯酸、 甲基丙烯酸、 丙烯酰胺、 丙烯腈中的一种或 几种的混合物； 所述交联剂为甲叉基双丙烯酰胺、 三甲氧基乙烯基硅烷中的一种或几种的 混合物。 0031 所述丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯腈共聚物， 是一种具有吸水性的树脂， 其吸水膨胀倍 数为50倍左右。 0032 优选地， 所述表面活性剂为OP-10至OP-20、 或者吐温。
13、中的一种或几种的混合物， 以 提高堵漏剂在油基钻井液中的分散性、 润湿性和配伍性能。 0033 进一步地， 所述OP-10为辛基酚聚氧乙烯醚； 0034 优选地， 所述吐温选择吐温80。 0035 本发明油基钻井液堵漏剂， 其优点是： 提供的的新型油基钻井液堵漏剂， 与油基钻 井液配伍性能好， 适应地层温度60150， 其加量15， 用于封堵20-40目和1020石英 砂床或0.5mm和1.0mm微裂缝地层， 堵漏效果好， 承压能力大于8.0MPa。 0036 下面结合具体实施例对本发明做详细说明。 说明书 2/14 页 4 CN 105482784 B 4 0037 一、 油基钻井液堵漏剂的。
14、制备， 其具体步骤如下所述： 0038 实施例1 0039 (1)、 选取粒径不大于0.9mm的石英砂粉55份， 粒径不大于0.3mm的棉籽壳粉与锯木 粉的混合物20份， 粒径不大于0.3mm的橡胶粉10份， 四环芳香烃10份， 丙烯酸-丙烯酰胺-丙 烯腈共聚物4.5份， 吐温80为0.5份， 按照重量配比搅拌并混合均匀； 0040 (2)、 将步骤(1)获得的混合物置于捏合机内， 加温至120， 反应412小时后， 自 然冷却， 并粉碎至粒径小于0.9mm以下颗粒状或粉末， 即获得油基钻井液堵漏剂， 将其代号 命名为XOD-1。 0041 实施例二： 0042 (1)、 选取粒径不大于0.9。
15、mm的石英砂粉45份， 粒径不大于0.3mm的棉籽壳粉与锯木 粉的混合物18份， 粒径不大于0.3mm的橡胶粉20份， 四环芳香烃20份， 丙烯酸-丙烯酰胺-丙 烯腈共聚物8份， 吐温80为1.5份， 按照重量配比搅拌并混合均匀； 0043 (2)、 将步骤(1)获得的混合物置于捏合机内130下， 搅拌反应412小时后， 自然 冷却， 并粉碎至粒径小于0.9mm以下颗粒状或粉末， 即获得油基钻井液堵漏剂， 将其代号命 名为XOD-2。 0044 实施例三： 0045 (1)选取粒径不大于0.9mm的方解石矿粉50份， 粒径不大于0.3mm的棉籽壳粉与稻 壳粉的混合物25份， 粒径不大于0.3m。
16、m的橡胶粉15份， 四环芳香烃15份， 丙烯酸-丙烯酰胺- 丙烯腈共聚物5.5份， OP-15为2份， 按照重量配比搅拌并混合均匀； 0046 (2)将步骤(1)获得的混合物置于捏合机内， 加温至130， 搅拌反应412小时后， 自然冷却， 并粉碎至粒径小于0.9mm以下颗粒状或粉末， 即获得油基钻井液堵漏剂， 将其代 号命名为XOD-3。 0047 实施例四： 0048 (1)选取粒径不大于0.9mm的方解石砂粉60份， 粒径不大于0.3mm的棉籽壳粉的混 合物15份， 粒径不大于0.3mm的橡胶粉15份， C9加氢石油树脂10份， 丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯 腈共聚物2.5份， OP-20为2。
17、.5份， 按照重量配比搅拌并混合均匀； 0049 (2)将步骤(1)获得的混合物置于捏合机内， 加温至150， 反应412小时后， 自然 冷却， 并粉碎至粒径小于0.9mm以下颗粒状或粉末， 即获得油基钻井液堵漏剂， 将其代号命 名为XOD-4。 0050 二、 对上述实施例获得的油基钻井液堵漏剂进行性能测试： 0051 1、 检测上述制备的油基钻井液堵漏剂与油基钻井液的配伍性能： 0052 选取市场上常用的油基钻井液， 分为4组， 进行对比实验， 4组油基钻井液中分别添 加上述制备的油基钻井液堵漏剂的浓度为0、 1、 3、 5； 将添加了油基钻井液堵漏剂 的四组油基钻井液分别采用搅拌器以10。
18、000-11000转/分钟的速度搅拌20分钟， 然后分别置 于4个相同的钻井液专用老化罐内， 将老化罐放入五轴滚子炉内， 用70热滚16小时后， 取 出， 在50下测量四组溶液的流变性能、 破乳电压， 测量结果见表1、 表2、 表3和表4。 0053 表1： XOD-1与油基钻井液的配伍性能 说明书 3/14 页 5 CN 105482784 B 5 0054 0055 0056 表2： XOD-2与油基钻井液的配伍性能 说明书 4/14 页 6 CN 105482784 B 6 0057 0058 表3： XOD-3与油基钻井液的配伍性能 说明书 5/14 页 7 CN 105482784 。
19、B 7 0059 0060 表4： XOD-4与油基钻井液的配伍性能 0061 说明书 6/14 页 8 CN 105482784 B 8 0062 0063 上述各表中： AV为表观粘度、 PV为塑性粘度、 YP为动切力、 YP/PV为动塑比、 ES为破 乳电压、 FLAPI为API滤失量、 FLHTHP为高温高压滤失量； 0064 由表1表4可知： 加有不同浓度油基钻井液堵漏剂的油基钻井液相对于未加油基 钻井液堵漏剂的油基钻井液的表观粘度、 塑性粘度、 动切力及动塑比， 变化较小， 表观粘度 提高不到10； 同时， 加有3油基钻井液堵漏剂的油基钻井液破乳电压， 相对于未加油基 钻井液堵漏剂。
20、的油基钻井液破乳电压提高了5以上， 因此新型油基钻井液堵漏剂与油基 钻井液配伍性能优良。 0065 2、 按标准 钻井用桥接堵漏材料室内试验方法 (SY/T58402007)进行堵漏剂渗 透性性漏失评价： 分别称取300.0克2040目与1020目石英砂， 置于堵漏试验仪的垫床 上， 并将石英砂压实填平制成砂床， 分别倒入含不同种类和不同浓度油基钻井液堵漏剂的 油基钻井液， 密闭容器， 并接好电源及带减压阀的加压钢瓶， 至80后， 恒温保持30分钟； 打 开出液口阀门， 再打开气氮气钢瓶气源， 缓慢加压， 同时记录不同压力下的钻井液漏失量， 并观察堵漏承压能力， 取实施例1-实例4所得的油基钻。
21、井液堵漏剂， 测试结果见表58： 0066 表5： XOD-1对不同砂床的堵漏效果 说明书 7/14 页 9 CN 105482784 B 9 0067 0068 表6： XOD-2对不同砂床的堵漏效果 0069 说明书 8/14 页 10 CN 105482784 B 10 0070 0071 表7： XOD-3对不同砂床的堵漏效果 0072 0073 表8： XOD-4对不同砂床的堵漏效果 说明书 9/14 页 11 CN 105482784 B 11 0074 0075 由表58可知： 在20-40目石英砂床上， 未加入油基钻井液堵漏剂的钻井液， 均是 发生全漏失， 且在8.0MPa下，。
22、 发生全漏失； 在10-20目石英砂床上， 在1.0MPa下， 即发生全漏 失； 加有油基钻井液堵漏剂的钻井液对于20-40目石英砂床和10-20目石英砂床均具有良好 的堵漏效果， 油基钻井液漏失量均很小， 且承压强度均大于8.0MPa， 而且油基钻井液堵漏剂 加入油基钻井液中的浓度越大， 堵漏效果越好。 0076 3、 按标准 钻井用桥接堵漏材料室内试验方法 (SY/T58402007)进行堵漏剂裂 缝性地层漏失评价： 具体操作方法如下： 选择裂缝型模块， 装入堵漏仪垫床上， 缓慢倒入 2000mL加有油基钻井液堵漏剂XOD的油基钻井液堵漏液， 密闭容器， 并接好电源及带减压阀 的加压钢瓶，。
23、 至80后， 恒温保持30分钟； 打开气氮气钢瓶气源， 均匀向试验容器加压， 达到 设定压力后， 打开出液口控制阀门， 启动计时器， 记录单位时间内的漏失量， 如无浑浊钻井 液流出， 即为堵漏试验成功。 在仪器承压范围内继续加压， 每次增加0.5或1.0MPa， 记录不同 压力下的钻井液漏失量， 并测试堵漏承压能力， 取实施例1-实例4所得的油基钻井液堵漏 剂， 测试结果见表912： 0077 表9： XOD-1对不同微裂缝漏层的堵漏效果 说明书 10/14 页 12 CN 105482784 B 12 0078 0079 0080 表10： XOD-2对不同微裂缝漏层的堵漏效果 说明书 11。
24、/14 页 13 CN 105482784 B 13 0081 0082 表11： XOD-3对不同微裂缝漏层的堵漏效果 说明书 12/14 页 14 CN 105482784 B 14 0083 0084 表12： XOD-4对不同微裂缝漏层的堵漏效果 0085 说明书 13/14 页 15 CN 105482784 B 15 0086 0087 由表912可知， 对于0.5mm微裂缝漏层， 未加入油基钻井液堵漏剂的钻井液， 漏失 量很大， 加有3-5油基钻井液堵漏剂的钻井液， 漏失量较小； 对于1.0mm微裂缝漏层， 未加 入油基钻井液堵漏剂的钻井液， 在1.0MPa下， 发生全漏失； 加有3-5油基钻井液堵漏剂的 钻井液， 在8.0MPa下， 油基钻井液总漏失量均很小， 因此， 油基钻井液堵漏剂对微裂缝漏层， 具有良好的堵漏效果， 油基钻井液堵漏剂加入油基钻井液中的浓度越大， 堵漏效果越好， 且 承压强度均大于8.0MPa， 可用于页岩气钻井微裂缝地层堵漏。 0088 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 14/14 页 16 CN 105482784 B 16 。