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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310669527.9 (22)申请日 2013.12.10 (73)专利权人 山东新华制药股份有限公司 地址 255086 山东省淄博市高新区技术产 业开发区化工区 (72)发明人 郑忠辉段会增王剑平于磊 曹丽丽鹿慧 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (51)Int.Cl. C08F 126/02(2006.01) C08F 8/44(2006.01) C08J 3/24(2006.01) C08K 5/1515(2006.01。
2、) (56)对比文件 WO 2009/125433 A3,2009.10.15, CN 102942646 A,2013.02.27, CN 102796262 A,2012.11.28, CN 103159880 A,2013.06.19, 审查员 王恒 (54)发明名称 碳酸司维拉姆制备工艺 (57)摘要 本发明涉及一种碳酸司维拉姆制备工艺。 本 发明所述的一种碳酸司维拉姆制备工艺， 步骤如 下：（1） 将聚烯丙胺盐酸盐和纯化水混合搅拌溶 解至无色澄清液， 调节pH；（2） 加入环氧氯丙烷搅 拌聚合， 室温静置固化得到聚合后胶状物；（3） 聚 合后胶状物经粉碎至20-30目， 加入氢氧化钠。
3、水 溶液， 控制温度20-30， 搅拌1-1.5小时； 离心， 再水洗3-5次得到司维拉姆碱。（4） 在司维拉姆碱 中加入纯化水后升温， 通入二氧化碳， 保温搅拌 反应后离心、 干燥得到碳酸司维拉姆。 本发明降 低产品能耗； 改善产品质量； 解决废水产生问题； 降低劳动强度， 提高劳动生产率。 权利要求书1页 说明书3页 CN 103694389 B 2016.08.17 CN 103694389 B 1.一种碳酸司维拉姆制备工艺， 其特征在于， 步骤如下： 溶解： 反应罐中加入聚烯丙胺盐酸盐， 再加入聚烯丙胺盐酸盐4-6倍质量的纯化水， 搅 拌溶解至无色澄清液， 加入聚烯丙胺盐酸盐0.25-。
4、0.35倍质量的氢氧化钠， 搅拌中和至pH为 10-12； 聚合： 加入环氧氯丙烷， 充分搅拌15-30分钟后停止搅拌， 20-30静置固化16-20小时， 得到聚合胶状物， 其中， 聚烯丙胺盐酸盐、 环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.01-0.05； 水洗司维拉姆碱： 将聚合胶状物粉碎至20-30目； 加入聚烯丙胺盐酸盐6-8倍质量浓度 4%的氢氧化钠溶液， 控制温度20-30， 搅拌1-1.5小时， 离心， 再将离心出的司维拉姆碱加 入到水洗罐中， 加入聚烯丙胺盐酸盐6-10倍质量的纯化水， 搅拌水洗， 离心； 离心出的司维拉姆碱再重复水洗， 水洗共3-5次； 制备碳酸司维拉姆： 水洗好的司维拉。
5、姆碱， 加入聚烯丙胺盐酸盐6-10倍质量的纯化水， 升温到25-35， 通入二氧化碳气体至压力0.2MPa， 通入时间为3-6小时， 保持25-35搅拌 反应10-14小时， 后离心、 80-105干燥20-24小时得到碳酸司维拉姆产品； 其中， 聚合采用聚合罐， 二氧化碳从聚合罐顶部通入， 通二氧化碳过程中， 聚合罐灌顶 压力 0.2MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 103694389 B 2 碳酸司维拉姆制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种碳酸司维拉姆， 具体涉及一种碳酸司维拉姆制备工艺。 背景技术 0002 碳酸司维拉姆 （sevelamerCarbonate） 是一种。
6、不吸收， 不含钙的磷酸结合物， 用以 替代已经被批准使用的盐酸司维拉姆。 碳酸司维拉姆的化学成分为聚(丙烯氨-共-N,N -二 烯丙基-1， 3二氨基-2-羟基丙烷)碳酸盐， 包含多种胺基基团， 被聚合物骨架上的碳所分离。 胺在胃肠道中质子化， 因此这些正电荷在肠道中会结合负电离子， 例如在消化过程中释放 的磷酸盐。 磷从聚合物中解离后不能吸收到血中， 通过肠道以粪便方式排泄。 2007年10月19 日， 碳酸司维拉姆在美国被批准用于控制接收透析的慢性肾脏病患者控制血清磷水平。 该 品种的市场潜力巨大， 前景较好。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种碳酸司维拉姆制备工艺， 降低产品能耗。
7、； 改善产品质量； 解决废水产生问题； 降低劳动强度， 提高劳动生产率。 0004 本发明所述的一种碳酸司维拉姆制备工艺， 步骤如下： 0005 （1） 将聚烯丙胺盐酸盐和纯化水混合搅拌溶解至无色澄清液， 调节pH； 0006 （2） 加入环氧氯丙烷搅拌聚合， 室温静置固化得到聚合后胶状物； 0007 （3） 聚合后胶状物经粉碎至20-30目， 加入氢氧化钠水溶液， 控制温度20-30， 搅 拌1-1.5小时； 离心， 再水洗3-5次得到司维拉姆碱。 0008 （4） 在司维拉姆碱中加入纯化水后升温， 通入二氧化碳， 保温搅拌反应后离心、 干 燥得到碳酸司维拉姆。 0009 其中， 聚烯丙胺盐。
8、酸盐、 环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.01-0.05。 0010 纯化水的质量为聚烯丙胺盐酸盐4-6倍。 0011 步骤 （1） 中， 加入氢氧化钠后调节pH值10-12。 氢氧化钠能够中和聚烯丙胺盐酸盐 中的盐酸。 0012 步骤 （2） 中， 搅拌时间15-30分钟， 固化温度为20-30， 固化时间为16-20小时。 0013 步骤 （2） 中， 聚合温度为20-30。 0014 氢氧化钠溶液浓度为4%。 0015 步骤 （3） 中， 氢氧化钠溶液为聚烯丙胺盐酸盐质量的6-8倍。 氢氧化钠溶液中和聚 合后胶状物即司维拉姆， 中和以后司维拉姆俗称司维拉姆碱。 0016 步骤 （3） 中， 每。
9、次水洗时间为50-70分钟。 0017 步骤 （4） 中， 保温搅拌时间为10-14小时， 温度25-35。 0018 步骤 （4） 中， 纯化水的质量为聚烯丙胺盐酸盐6-10倍。 0019 通二氧化碳0.2Mp。 如果压力低于0.2Mp， 继续通入二氧化碳， 使系统保持0.2Mp。 0020 干燥的温度为80-105。 说明书 1/3 页 3 CN 103694389 B 3 0021 通入二氧化碳的时间为3-6小时。 0022 干燥时间为20-24小时。 0023 本发明所述的碳酸司维拉姆制备工艺， 具体步骤如下： 0024 溶解： 反应罐中加入聚烯丙胺盐酸盐， 再加入聚烯丙胺盐酸盐4-6。
10、倍质量的纯化 水， 搅拌溶解至无色澄清液， 加入聚烯丙胺盐酸盐0.25-0.35倍质量的氢氧化钠， 搅拌中和 至pH为10-12； 0025 聚合： 加入与聚烯丙胺盐酸盐摩尔比为1:0.01-0.05的环氧氯丙烷， 充分搅拌15- 30分钟后停止搅拌， 20-30静置固化16-20小时， 得到聚合胶状物； 0026 水洗司维拉姆碱： 将聚合胶状物粉碎至20-30目； 加入聚烯丙胺盐酸盐6-8倍质量 浓度4%的氢氧化钠溶液， 控制温度20-30， 搅拌1-1.5小时， 离心， 再将离心出的司维拉姆 碱加入到水洗罐中， 加入聚烯丙胺盐酸盐6-10倍质量的纯化水， 搅拌水洗， 离心。 离心出的 司维。
11、拉姆碱再重复水洗， 水洗共3-5次。 0027 制备碳酸司维拉姆： 水洗好的司维拉姆碱， 加入聚烯丙胺盐酸盐6-10倍质量的纯 化水， 升温到25 35， 通入二氧化碳气体至压力0.2Mp， 通入时间为3-6小时， 保持25-35 搅拌反应10-14小时， 后离心、 80-105干燥20-24小时得到碳酸司维拉姆产品。 0028 其中， 聚合采用聚合罐， 二氧化碳从聚合罐顶部通入， 通二氧化碳过程中， 聚合罐 灌顶压力 0.2Mpa。 0029 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果： 0030 本发明碳酸司维拉姆制备工艺， 降低产品能耗； 改善产品质量； 解决废水产生问 题； 降低劳动强度。
12、， 提高劳动生产率。 改进产品质量， 二次、 三次洗涤水实现套用， 成品合格 率达到99.6%， 收率达到64.7%。 具体实施方式 0031 下面结合实施例对本发明做进一步说明。 0032 实施例1 0033 （1） 将40kg聚烯丙胺盐酸盐加入溶解罐， 加入200kg纯化水， 搅拌溶解至无色澄清 液， 再慢慢加入氢氧化钠， 搅拌中和至pH=11； 0034 （2） 加入与聚烯丙胺盐酸盐摩尔比为1:0.025的环氧氯丙烷， 搅拌20分钟后， 再放 入固化罐中保持20静置固化反应18小时， 得到聚合胶状物； 0035 （3） 用摇摆颗粒机粉碎聚合胶状物至20-30目， 加入280kg4%氢氧化。
13、钠溶液， 251 搅拌1小时后， 离心， 再将滤饼加入水洗罐中， 用水洗涤、 离心四次， 每遍水量为320kg， 每 次洗涤时间为60分钟； 0036 （4） 在成盐罐中， 加入司维拉姆碱， 加入320Kg的纯化水后， 升温到30， 通入二氧 化碳至0.2Mp。 反应过程中如果压力下降， 再通入二氧化碳至0.2Mp， 压力基本稳定后， 停止 通二氧化碳， 通二氧化碳过程5小时， 311反应12小时， 成品离心得湿品； 0037 （5） 湿品放入蒸汽干燥箱于931干燥22小时， 得干燥成品。 0038 成品的碳酸盐含量17.0%， 收率64.77%， 可滴定胺含量12.1%， 低聚物含量 0.1。
14、%。 0039 实施例2 0040 （1） 将40kg聚烯丙胺盐酸盐加入溶解罐， 加入240kg纯化水， 搅拌溶解至无色澄清 说明书 2/3 页 4 CN 103694389 B 4 液， 再慢慢加入氢氧化钠， 搅拌中和至pH=10； 0041 （2） 加入与聚烯丙胺盐酸盐摩尔比为1:0.05的环氧氯丙烷， 搅拌30分钟后， 放入固 化罐中保持25静置固化反应20小时， 得到聚合胶状物； 0042 （3） 用摇摆颗粒机粉碎聚合胶状物至20-30目， 加入320kg4%氢氧化钠溶液， 271 搅拌1小时后， 离心。 再将滤饼加入水洗罐中， 用水洗涤、 离心三次， 每遍水量为400kg， 每 次水。
15、洗50分钟； 0043 （4） 在成盐罐中， 加入司维拉姆碱， 加入400Kg的纯化水后， 升温到32， 通入二氧 化碳至0.2Mp。 反应过程中如果压力下降， 再通入二氧化碳至0.2Mp。 压力基本稳定后， 停止 通二氧化碳。 通二氧化碳过程4小时。 341反应14小时。 成品离心得湿品； 0044 （5） 湿品放入蒸汽干燥箱于1031干燥20小时， 得干燥成品。 0045 成品的碳酸盐含量15.5%， 收率64%， 可滴定胺含量12.7%， 低聚物含量0.112%。 0046 实施例3 0047 （1） 将40kg聚烯丙胺盐酸盐加入溶解罐， 加入160kg纯化水， 搅拌溶解至无色澄清 液，。
16、 再慢慢加氢氧化钠， 搅拌中和至pH=12； 0048 （2） 加入与聚烯丙胺盐酸盐摩尔比为1:0.01的环氧氯丙烷， 搅拌15分钟后， 放入固 化罐中保持30静置固化反应16小时， 得到聚合胶状物； 0049 （3） 用摇摆颗粒机粉碎聚合胶状物至20-30目， 加入240kg4%氢氧化钠溶液， 211 搅拌1.5小时后， 离心。 再将滤饼加入水洗罐中， 用水洗涤、 离心五次， 每遍水量为240kg； 每次水洗70分钟； 0050 （4） 在成盐罐中， 加入司维拉姆碱， 加入240Kg的纯化水后， 升温到25， 通入二氧 化碳至0.2Mp， 反应过程中如果压力下降， 再通入二氧化碳至0.2Mp， 压力基本稳定后， 停止 通二氧化碳， 通二氧化碳过程6小时。 261反应10小时， 成品离心得湿品； 0051 （5） 湿品放入蒸汽干燥箱于811干燥24小时， 得干燥成品。 0052 成品的碳酸盐含量16.1%， 收率63.2%， 可滴定胺含量14.1%， 低聚物含量 0.1%。 说明书 3/3 页 5 CN 103694389 B 5 。