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1、(10)授权公告号 CN 103694149 B (45)授权公告日 2014.10.15 CN 103694149 B (21)申请号 201310624175.5 (22)申请日 2013.11.28 C07C 309/35(2006.01) C07C 303/32(2006.01) (73)专利权人 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 地址 277324 山东省枣庄市峄城区底阁镇官 庄村南枣庄市泰瑞精细化工有限公司 (72)发明人 杨玉栋 周志辉 卢海伟 赵明侠 (54) 发明名称 一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘 二磺酸钠的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用 2-。
2、 萘磺酸的反应 母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 包括以 下步骤 ： 将 1960-2200Kg 2- 萘磺酸母液抽入蒸 馏釜， 加热， 常压蒸水 ； 当温度升高至 100-110 时， 接真空减压蒸 ； 当温度升高至 135-145 时， 撤去真空， 冷却 ； 将物料冷却至 80-85时， 加 入 900-920Kg 115% 发 烟 硫 酸， 温 度 控 制 在 90-100， 加完后保温 4 小时 ； 加入 520-600Kg 水 再搅拌10-20分钟后， 冷却至20-23时离心得2， 7- 萘二磺酸 710-720Kg， 纯度在 92%。该生产方法 减少了原料的消耗， 有效避。
3、免了对环境的污染， 提 高了经济效益。 (51)Int.Cl. 审查员 王博 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 103694149 B CN 103694149 B 1/1 页 2 1. 一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 其特征在于 ： 所 述利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 包括以下步骤 ： 步骤一 ： 将 1960-2200Kg 2- 萘磺酸母液抽入蒸馏釜， 加热， 常压蒸水 ； 步骤二 ： 当温度升高至 1。
4、00-110时， 接真空减压蒸水 ； 步骤三 ： 当温度升高至 135-145时， 撤去真空， 冷却 ； 步骤四 ： 将物料冷却至 80-85时， 加入 900-920Kg 115% 发烟硫酸， 温度控制在 90-100， 加完后保温 4 小时 ； 步骤五 ： 加入 520-600Kg 水再搅拌 10-20 分钟后， 冷却至 20-23时离心得 2， 7- 萘二 磺酸 710-720Kg， 纯度在 92% ； 步骤六 ： 将 2,7- 萘二磺酸溶于相同数量的水中用浓度 30% 液碱， 调 pH 值为 5 成盐、 冷 却离心、 干燥后得 2,7- 萘二磺酸钠产品 280-300Kg， 纯度 99。
5、% 以上。 权 利 要 求 书 CN 103694149 B 2 1/2 页 3 一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生 产方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 特别涉及一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺 酸钠的生产方法。 背景技术 0002 2,7- 萘二磺酸钠是染料工业的重要中间体， 主要用于丝绸、 羊绒和毛纺行业， 随着 各项研究的不断深入， 2,7- 萘二磺酸钠的用途愈来愈广泛。 0003 现有技术中， 传统制备 2,7- 萘二磺酸钠的方法是利用精萘， 高温磺化成盐而得到 2,7- 萘二磺酸钠盐。这样的方法原材料成本高、 环境污染严。
6、重、 经济效益低。 发明内容 0004 针对上述现有技术的不足， 本发明提供一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 该生产方法减少了原料的消耗， 有效避免了对环境的污染， 提 高了经济效益。 0005 本发明的技术方案是 ： 一种利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生 产方法， 其特征在于 ： 所述利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 包 括以下步骤 ： 0006 步骤一 ： 将 1960-2200Kg 2- 萘磺酸母液抽入蒸馏釜， 加热， 常压蒸水 ； 0007 步骤二 ： 当温度升高至 100-110时， 接。
7、真空减压蒸水 ； 0008 步骤三 ： 当温度升高至 135-145时， 撤去真空， 冷却 ； 0009 步骤四 ： 将物料冷却至 80-85时， 加入 900-920Kg 115% 发烟硫酸， 温度控制在 90-100， 加完后保温 4 小时 ； 0010 步骤五 ： 加入520-600Kg水再搅拌10-20分钟后， 冷却至20-23时离心得2， 7-萘 二磺酸 710-720Kg， 纯度在 92% ； 0011 步骤六 ： 将 2,7- 萘二磺酸溶于相同数量的水中用浓度 30% 液碱， 调 pH 值为 5 成 盐、 冷却离心、 干燥后得 2,7- 萘二磺酸钠产品 280-300Kg 左右，。
8、 纯度 99% 以上。 0012 本发明的有益效果是 ： 该利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产 方法， 使 2- 萘磺酸母液中的 2- 萘磺酸等磺化物转化为 2,7- 萘二磺酸， 进而生产出具有工 业价值的 2,7- 萘二磺酸钠， 不仅节能环保， 同时也减少了原料的消耗， 有效避免了对环境 的污染， 提高了经济效益。具体实施方式 0013 实例一 ： 利用2-萘磺酸的反应母液生产2,7-萘二磺酸钠的生产方法， 包括以下步 骤 ： 0014 步骤一 ： 将 1960Kg 2- 萘磺酸母液抽入蒸馏釜， 加热， 常压蒸水 ； 0015 步骤二 ： 当温度升高至 100-11。
9、0时， 接真空减压蒸水 ； 0016 步骤三 ： 当温度升高至 135时， 撤去真空， 冷却 ； 说 明 书 CN 103694149 B 3 2/2 页 4 0017 步骤四 ： 将物料冷却至85时， 加入900Kg 115%发烟硫酸， 温度控制在90， 加完 后保温 4 小时 ； 0018 步骤五 ： 加入 520Kg 水再搅拌 10-20 分钟后， 冷却至 23时离心得 2， 7- 萘二磺酸 710Kg， 纯度在 92% ； 0019 步骤六 ： 将 2,7- 萘二磺酸溶于相同数量的水中用浓度 30% 液碱， 调 pH 值为 5 成 盐、 冷却离心、 干燥后得 2,7- 萘二磺酸钠产品 。
10、280Kg， 纯度 99.1%。 0020 实例二 : 利用 2- 萘磺酸的反应母液生产 2,7- 萘二磺酸钠的生产方法， 包括以下 步骤 ： 0021 步骤一 ： 将 2000Kg2- 萘磺酸母液抽入蒸馏釜， 加热， 常压蒸水 ； 0022 步骤二 ： 当温度升高至 100时， 接真空减压蒸水 ； 0023 步骤三 ： 当温度升高至 145时， 撤去真空， 冷却 ； 0024 步骤四 ： 将物料冷却至 80时， 加入 920Kg 115% 发烟硫酸， 温度控制在 100， 加 完后保温 4 小时 ； 0025 步骤五 ： 加入 600Kg 水再搅拌 10-20 分钟后， 冷却至 20时离心得 2， 7- 萘二磺酸 720Kg， 纯度在 92% ； 0026 步骤六 ： 将 2,7- 萘二磺酸溶于相同数量的水中用浓度 30% 液碱， 调 pH 值为 5 成 盐、 冷却离心、 干燥后得 2,7- 萘二磺酸钠产品 300Kg， 纯度 99.2%。 说 明 书 CN 103694149 B 4 。