一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法.pdf

本发明公开了一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，该方法将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为30％～55％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至pH值6～9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为1∶0.6～1.5后再降温至-10℃～25℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后进入废水处理工序。本发明实现了从维生素C废母液中提取出较高纯度的古龙酸钠，提高了维生素C生产的收率并降低生产成本；减少了维生素C生产中排放废弃物的总量，减少了环境污染。

1、  一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，其特征在于：将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为30％～55％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至pH值6～9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为1∶0.6～1.5后再降温至-10℃～25℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后作为废水进入废水处理工序。

一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法
技术领域
本发明涉及维生素生产技术领域，具体地说是一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法。
背景技术
目前的维生素C生产工艺中，古龙酸通过酯转反应生成Vc-Na，Vc-Na通过离子交换后浓缩结晶得到粗品维生素C，由于古龙酸酯转反应为可逆反应，酯转反应过程中未反应的古龙酸基本都残留在提取粗品维生素C后的母液中，母液经过再次提取母液干品后形成废母液，由于在水溶液中0℃下古龙酸与维生素C的饱和浓度比例约为1.8∶1，所以残留在废母液中仍是未反应的古龙酸和少量的维生素C，如果对上述废母液中古龙酸进行提取，这种方法提取的古龙酸成本远低于发酵的成本，从而提高整个维生素C生产工艺的收率，降低其制造成本，同时还能够减少这部分古龙酸作为废料排放而造成的污染。
通过实验测定，在一定比例的低温状态甲醇水溶液中，古龙酸钠与Vc-Na的饱和浓度出现了较明显的差异，根据这一物性特点，可以通过将废母液中古龙酸转化成钠盐后与Vc-Na分离，从而实现从维生素C废母液提取古龙酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种从维生素C废母液中回收古龙酸的方法，能够提高整个维生素C生产工艺的收率。
本发明的技术解决方案是将废母液浓缩至有晶体或是有大量晶体析出，再用质量百分比为30％～55％的浓氢氧化钠水溶液在控温搅拌条件下缓慢中和至DH值6～9，然后在搅拌控温条件下缓慢向该体系中流加高纯度甲醇，至水与甲醇的体积比为1∶0.6～1.5后再降温至-10℃～25℃使古龙酸钠充分析出，最后通过离心分离将古龙酸钠晶体从混合体系中提取出来，所余母液蒸出甲醇后作为废水进入废水处理工序。
本发明具有以下有益效果：
(1)实现了从维生素C废母液中提取出较高纯度的古龙酸钠，提高了维生素C生产的收率并降低生产成本。
(2)减少了维生素C生产中排放废弃物的总量，减少了环境污染。
具体实施方式
实施例1：
取1000ml维生素C废母液进行浓缩，至有晶体析出；再将浓缩液移至2000ml烧杯中，在控温搅拌下缓慢加入50％氢氧化钠(W/W)水溶液调整浓缩液的pH值至7.5，然后再向中和后的浓缩液中缓慢流加甲醇(2～3小时内加完)并同时缓慢降温，至体系水甲醇比例达45∶55(V/V)时停止流加甲醇，继续降温至-5℃并保温1～1.5小时后进行离心分离，并用适量冰甲醇洗涤晶体甩干，得折纯古龙酸钠238g，古龙酸回收率91.56％。
实施例2：
取500升维生素C废母液进行浓缩，至有大量晶体析出；再将浓缩液放至结晶罐中，在控温搅拌下缓慢加入40％氢氧化钠(W/W)水溶液调整浓缩液的pH值至7.9，然后再向中和后的浓缩液中缓慢流加纯甲醇并同时缓慢降温，至体系水甲醇比例达48∶52(V/V)时停止流加甲醇，继续降温至0℃并保温1～1.5小时后进行离心分离，并用适量冰甲醇洗涤晶体甩干，得折纯古龙酸钠113Kg，计算古龙酸回收率89.96％。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。