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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410190555.7 (22)申请日 2014.05.07 C09J 183/06(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (73)专利权人 深圳百丽春新材料科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市宝安区福永街道 和平和盛工业园三幢一楼 (72)发明人 潘自鼎 (74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标 事务所 ( 普通合伙 ) 44288 代理人 李悦 张鹏 CN 102618208 A,2012.08.01, CN 102532910 A,2012.07.0。
2、4, CN 101580688 A,2009.11.18, CN 102618208 A,2012.08.01, WO 2014/019429 A1,2014.02.06, (54) 发明名称 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶及其制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种透明有机硅 LED 灯条灌封 胶及其制备方法， 其是由组分 A） 和组分 B） 制备而 成， 其中， 组分 A） 是由以重量份计算的聚硅氧烷 基础聚合物 100 份、 、 - 烷氧基封端聚二甲基 硅氧烷 0.1 100 份、 补强树脂 0 80 份、 硅油 0 40 份组成 ； 组分 B） 是由以重量份计算的 、 - 烷氧。
3、基封端聚二甲基硅氧烷 100 份、 硅油 0 100 份、 补强树脂 0 50 份、 交联剂 0 50 份、 增 粘剂 0.5 15 份、 催化剂 0.001 3 份。本发明 的灌封胶具有高透光率和强度， 优异的粘结性和 耐黄变性， 深层固化快、 贮存稳定的产品 ； 用于电 子电器的灌封， 满足高透光率高强度要求的场合。 所述制备方法简单， 固化时间可调， 操作方便。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 蔡文倩 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书6页 CN 104017534 B 2016.04.06 CN 104017534 B 1/。
4、2 页 2 1.一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 其特征在于， 其是由组分 A) 和组分 B) 制备而成， 其中 组分 A) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 聚硅氧烷基础聚合物 ： 100 份 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 0.1 100 份 补强树脂 ： 0 80 份 硅油 ： 0 40 份 ； 组分 B) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 100 份 硅油 ： 0 100 份 补强树脂 ： 0 50 份 交联剂 ： 0 50 份 增粘剂 ： 0.5 15 份 催化剂 ： 0.001 3 份 ； 组分 A) 与组分 B) 的重量比为 ：。
5、 (1 10) 1 或 1:(1 10) ； 所述增粘剂由偶联剂和与改性剂制备而成 ； 其中偶联剂为 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 n- 正丁基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 双 ( 三甲氧基硅丙基 ) 氨、 - 氨丙基三乙氧基硅 烷、 -(2,3- 环氧丙氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 - 氯丙基三甲氧基硅烷、 - 氯丙基三乙氧基硅烷、 - 氯丙基甲基二乙氧基硅烷、 巯丙 基三甲氧基硅烷、 巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上 ； 改性剂为六甲基二硅氮烷、 1,3,5- 三 ( 三甲氧硅丙基 ) 聚异氰酸酯、 MDT 硅油、 羟基硅油一种或两种以上。 2.根据权。
6、利要求 1 所述的透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 其特征在于， 其是由组分 A) 和 组分 B) 制备而成， 其中 组分 A) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 聚硅氧烷基础聚合物 ： 100 份 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 5 60 份 补强树脂 ： 15 50 份 硅油 ： 5 25 份 ； 组分 B) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 100 份 硅油 ： 5 50 份 补强树脂 ： 5 25 份 交联剂 ： 5 30 份 增粘剂 ： 1 10 份 催化剂 ： 0.5 1 份。 3.根据权利要求 1 或 2 所述的透明有机硅 LED 。
7、灯条灌封胶， 其特征在于， 组分 A) 与组 分 B) 的重量比为 ： (2 5) 1 或 1:(2 5)。 4.根据权利要求1或2所述的透明有机硅LED灯条灌封胶， 其特征在于， 所述聚硅氧烷 基础聚合物的通式为 HO(MeRSiO)nH， 其中的 R 为 Me、 Et、 Ph、 CF3CH2CH2或 CNCH2CH2； n 10 权 利 要 求 书 CN 104017534 B 2 2/2 页 3 1000。 5.根据权利要求 4 所述的透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 其特征在于， 所述聚硅氧烷 基础聚合物有低粘度的聚硅氧烷基础聚合物与高粘度的聚硅氧烷基础聚合物以质量比为 (5-8) ：。
8、 3的比例混合， 其中低粘度是指25时粘度值为1005000mPa.S， 高粘度是指25 时粘度值为 10000 100000mPa.S。 6.根据权利要求1或2所述的透明有机硅LED灯条灌封胶， 其特征在于， 所述补强树脂 为甲基硅树脂、 乙烯基硅树脂、 苯基硅树脂中的一种或两种以上混合。 7.一种如权利要求1或2所述的透明有机硅LED灯条灌封胶， 其特征在于， 所述硅油为 MDT 硅油、 羟基硅油、 氨基硅油中的一种或两种以上混合。 8.一种如权利要求1或2所述的透明有机硅LED灯条灌封胶的制备方法， 其特征在于， 其制备工艺如下 ： 1) 制备组分 A) ： 聚硅氧烷基础聚合物、 补强树。
9、脂及硅油按比例混合， 温度控制在 60 160， 真空度为 0.06 0.1MPa， 搅拌 1 5 小时 ； 然后冷却至常温， 得到 A 组分 ； 2)制备增粘剂 ： 将偶联剂和改性剂加入到反应器中， 在氮气保护下， 于60120混合 搅拌 5-10h， 得到目标产物 ； 3) 制备组分 B) ： 将交联剂、 补强树脂、 硅油按一定比例混合， 在氮气保护下， 于 40 160混合搅拌 1 5 小时， 得到反应产物 ； 将该反应产物、 、 烷氧基封端聚二甲基硅氧 烷、 增粘剂和催化剂按比例加入分散机中抽空搅拌， 转速为501000rpm， 真空度为0.06 0.1MPa， 搅拌时间为 15 12。
10、0 分钟， 得到 B 组分 ； 4) 使用时将 A 组分和 B 组分混合均匀， 在室温下固化成硅橡胶。 权 利 要 求 书 CN 104017534 B 3 1/6 页 4 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于室温硫化缩合型有机硅灌封胶， 涉及一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶 及其制备方法， 用于电子电器的灌封， 尤其适用于高透光率高强度要求的场合， 如 LED 灯条 灌封等。 背景技术 0002 作为目前全球最受瞩目的新一代光源， LED 因其高亮度、 低热量、 长寿命、 无毒、 可 回收再利用等优点， 被称为是21世纪最有发展前景的绿色照明光源。。
11、 当前， LED照明和大屏 幕 LED 背光是 LED 应用领域中最具潜力的两个新兴市场， 尤其是与民生息息相关的 LED 照 明因为节能环保被提到了政府政策支持的高度。 0003 LED 照明产品中有一款产品把 LED 组装在带状的 FPC( 柔性线路板 ) 或 PCB 硬板 上， 称为 LED 灯条， 因为使用寿命长 ( 一般正常寿命在 8 10 万小时 )、 绿色环保而逐渐在 各种装饰行业中崭露头角。 LED灯条灌封胶作为其中的一种重要辅料， 对灯条寿命的长短有 着决定性的作用。环氧树脂、 聚氨酯和有机硅等材料在灯条灌封中均有应用。由于环氧树 脂与聚氨酯材料易黄变等不足， 市面上 LED。
12、 灯条灌封逐渐转向有机硅材料。 0004 有机硅材料具有优越的耐候、 耐久、 耐黄变性能以及较宽的使用温度范围， 并且还 具备优异的电绝缘性等特点， 因此十分适合用于 LED 灯条灌封。目前用于 LED 灯条灌封的 有机硅产品中主要有两大体系， 即加成型和缩合型。LED 灯条对其灌封材料最主要要求是 具有高透光率及强度， 粘接性及耐黄变性能等。 加成型透明灌封胶在耐黄变， 收缩率等方 面有较大的优势， 但其对基材的粘接性相对较弱， 固化需要用铂催化剂， 成本较高。缩合型 灌封胶在成本及粘接方面具有一定优势， 但耐黄变方面存在不足。业界常用 - 氨丙基三 乙氧基硅烷提高缩合型产品的粘接性， 但该。
13、偶联剂属自催化型偶联剂， 在水溶液中呈碱性， 遇水后几乎全部水解， 氨能催化硅醇加速缩聚成不溶聚合物， 而使溶液混浊， 影响产品透光 率， 使用该偶联剂的产品后期均不耐黄变。 0005 专利申请 CN102850804A 提供了一种 LED 用透明双组份有机硅灌封胶， 属于加成 型， 存在粘结性能差、 催化剂易中毒、 需要加热固化等缺陷。专利申请 CN102115604A 和 CN102516932A 中提供一种缩合型有机硅透明电子灌封胶， 其 A 组分中都含有催化剂， 而在 催化剂作用下聚硅氧烷的羟基发生自缩合， 因此 A 组分储存过程存在粘度增加， 甚至影响 固化速度的问题。另外， CN1。
14、02115604A 提出一种双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶， 其 耐黄变性能不错， 但未提供粘接性及透光率参数， 专利中未涉及任何形式的补强填料， 其力 学性能测试方法亦未公布。专利申请 CN102174261A 提供一种高透光低成本电子灌封胶， 采用复合处理机表面改性沉淀法白炭黑作为补强填料， 透光率存在一定的不足， 另专利未 能提供关键性能参数， 包括强度及伸长率等。专利申请 CN101787211A 提供了一种高透明高 强度室温硫化有机硅电子灌封胶， 单一采用 - 氨丙基三乙氧基硅烷作为增粘剂存在粘结 性不足的缺点， 另外， - 氨丙基三乙氧基硅烷提高缩合型产品的粘接性， 但该偶联剂属。
15、自 催化型偶联剂， 在水溶液中呈碱性， 遇水后几乎全部水解， 氨能催化硅醇加速缩聚成不溶聚 说 明 书 CN 104017534 B 4 2/6 页 5 合物， 而使 B 组分在贮存过程变混浊， 影响产品透光率， 使用该偶联剂的产品后期均不耐黄 变。 因此， 缩合型有机硅灌封胶要在固化速度、 透光率、 强度、 粘接性、 耐黄变、 贮存稳定性等 性能达到一个令人满意的目标是很有难度的。 发明内容 0006 为克服现有技术的缺陷， 本发明的在于提供一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 具 有高透光率和强度， 优异的粘结性和耐黄变性， 深层固化快、 贮存稳定的产品 ； 用于电子电 器的灌封， 尤其适。
16、用于高透光率高强度要求的场合。 0007 本发明的另一目的在于提供一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶的制备方法， 制备工 艺简单， 固化时间可调， 操作方便， 获得具有高透光率和强度， 优异的粘结性和耐黄变性的 LED 灯条灌封胶。 0008 为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下 ： 0009 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 其是由组分 A) 和组分 B) 制备而成， 其中 0010 组分 A) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 0011 聚硅氧烷基础聚合物 ： 100 份 0012 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 0.1 100 份 0013 补强树脂 ： 0 80 份 0。
17、014 硅油 ： 0 40 份 ； 0015 组分 B) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 0016 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 100 份 0017 硅油 ： 0 100 份 0018 补强树脂 ： 0 50 份 0019 交联剂 ： 0 50 份 0020 增粘剂 ： 0.5 15 份 0021 催化剂 ： 0.001 3 份 ； 0022 组分 A) 与组分 B) 的重量比为 ： (1 10) 1 或 1:(1 10)。 0023 作为本发明的一种优选的方案， 所述的透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 其是由组分 A) 和组分 B) 制备而成， 其中 0024 组分 A) 是由。
18、以重量份计算的以下组分组成 ： 0025 聚硅氧烷基础聚合物 ： 100 份 0026 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 5 60 份 0027 补强树脂 ： 15 50 份 0028 硅油 ： 5 25 份 0029 组分 B) 是由以重量份计算的以下组分组成 ： 0030 、 - 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 ： 100 份 0031 硅油 ： 5 50 份 0032 补强树脂 ： 5 25 份 0033 交联剂 ： 5 30 份 0034 增粘剂 ： 1 10 份 说 明 书 CN 104017534 B 5 3/6 页 6 0035 催化剂 ： 0.5 1 份。 0036 作为本发明的。
19、一种优选的方案， 所述的组分A)与组分B)的重量比为 ： (25)1 或 1:(2 5)。 0037 作为本发明的一种优选的方案， 所述聚硅氧烷基础聚合物的通式为 HO(MeRSiO) nH， 其中的 R 为 Me、 Et、 Ph、 CF3CH2CH2或 CNCH2CH2； n 10 1000。 0038 低粘度聚合物硬度大但偏脆， 高粘度聚合物物理性能好但粘度大不宜灌胶， 发明 人发现使用高低粘度聚硅氧烷基础聚合物混合使用， 可以综合高低粘度聚合物的特性以达 到硅胶性能的最优化。作为优选的， 所述聚硅氧烷基础聚合物有低粘度的聚硅氧烷基础聚 合物与高粘度的聚硅氧烷基础聚合物以质量比为 (5-8。
20、) ： 3 的比例混合， 其中低粘度是指 25时粘度值为 100 5000mPa.S， 高粘度是指 25时粘度值为 10000 100000mPa.S。本 发明中通过上述高粘度和低粘度聚硅氧烷基础聚合物混合使用能有效提高灌封胶的表干 时间、 拉伸强度、 伸长率， 改善硬度等性能， 更有利于灯条灌封长期使用。 0039 所述的 、 - 烷氧基聚二甲基硅氧烷分子式为 0040 0041 其中 R1 为 Me、 Et、 Ph 或 Vinyl， R2 为 Me、 Et 等， y 1 3 ； 粘度在 10 20000mPa. s。 0042 所述补强树脂为甲基硅树脂、 乙烯基硅树脂、 苯基硅树脂、 甲基。
21、 MQ 树脂、 乙烯基 MQ 树脂中的一种或两种以上混合。 0043 在本发明中所述硅油为 MDT 硅油、 羟基硅油、 氨基硅油中的一种或两种以上混合。 MDT 硅油、 羟基硅油添加到体系中， 与体系中的其他原料在特定的条件的结合下， 能有效降 低体系粘度， 提高粘接强度和撕裂强度。 0044 在本发明中所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、 乙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧 基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基三乙氧基硅烷、 正硅酸甲酯、 正硅酸乙酯、 聚硅酸乙酯、 聚甲基三甲氧基硅烷、 正硅酸丙酯的一种或两种以上混合。 0045 在本发明中所述催化剂为有机烷氧基铝、 二羧酸二烷基锡、 二烷基二芳氧。
22、基锡、 二 烷基锡双(-二酮酯)、 烷氧基型钛酸酯、 硅烷改性有机锡至少一种。 优选二辛基二新癸酸 锡、 二丁基二新癸酸锡、 二丁基锡双 (- 二酮酯 )、 二丁基二苯氧基锡、 二丁基二月桂酸锡、 硅烷改性有机锡 ( 例如 TIB KAT423、 TIB KAT422) 中的一种或两种以上混合。 0046 优选的， 所述增粘剂由偶联剂和与改性剂制备而成 ； 其中偶联剂为 - 氨丙基三 甲氧基硅烷、 n- 正丁基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 双 ( 三甲氧基硅丙基 ) 氨、 - 氨丙基三 乙氧基硅烷、 -(2,3- 环氧丙氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷、 N- 氨乙基 - 氨丙基三甲氧 基硅烷、 - 。
23、氯丙基三甲氧基硅烷、 - 氯丙基三乙氧基硅烷、 - 氯丙基甲二乙氧基硅烷、 巯丙基三甲氧基硅烷、 巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上 ； 改性剂为六甲基二硅氮 烷、 1,3,5- 三 ( 三甲氧硅丙基 ) 聚异氰酸酯、 MDT 硅油、 羟基硅油一种或两种以上。在本发 明中采用的增粘剂是由偶联剂和改性剂反应后的产物， 避免因直接添加常见胺类偶联剂而 导致胶体变黄及透明度下降问题， 有效的提高产品的耐黄变性能， 并能保证产品对基材的 说 明 书 CN 104017534 B 6 4/6 页 7 粘接性及防水性。 0047 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶的制备方法， 其制备工艺如下 ： 004。
24、8 1) 制备组分 A) ： 聚硅氧烷基础聚合物、 补强树脂及硅油按比例混合， 温度控制在 60 160， 真空度为 0.06 0.1MPa， 搅拌 1 5 小时 ； 然后冷却至常温， 得到 A 组分 ； 0049 2)制备增粘剂 ： 将偶联剂和改性剂加入到反应器中， 在氮气保护下， 于60120 混合搅拌 5-10h， 得到目标产物 ； 0050 3) 制备组分 B) ： 将交联剂、 补强树脂、 硅油按一定比例混合， 在氮气保护下， 于 40 160混合搅拌 1 5 小时， 得到反应产物 ； 将该反应产物、 、 烷氧基封端聚二甲 基硅氧烷、 增粘剂和催化剂按比例加入分散机中抽空搅拌， 转速为。
25、 50 1000rpm， 真空度为 0.06 0.1MPa， 搅拌时间为 15 120 分钟， 得到 B 组分 ； 0051 4) 使用时将将 A 组分和 B 组分混合均匀， 在室温下固化成硅橡胶。 0052 在上述方法中， 通过将交联剂、 补强树脂、 硅油进行预反应， 再与 、 - 烷氧基封 端聚二甲基硅氧烷、 增粘剂和催化剂反应可以有效提高灌封胶的透光率、 稳定性和物理性 能。 0053 相比现有技术， 本发明的有益效果在于 ： 0054 1. 本发明所述的灌封胶具有高透光率 ： 一方面采用与基础聚合物相容性好的液 体补强硅树脂而非常规粉体， 白炭黑等材料做补强填料， 提高强度同时不影响透。
26、光率 ； 另一 方面采用基团改性偶联剂， 降低偶联剂水解物对透光率的影响 ； 本发明的灌封胶产品透光 率可达 95以上 ； 0055 2. 本发明所述的灌封胶具有高强度 ： 通过合成具有不同 M/D/T/Q 链结硅树脂补强 填料， 利用硅氢加成反应合成出具有高聚合度的烷氧基硅烷交联剂， 能有效的提高产品的 强度。本专利提供的 LED 灯条灌封胶强度可达 1.0MPa， 同时很很好的兼顾到产品伸长率及 透光性 ； 0056 3. 本发明所述的灌封胶有效耐黄变 ： 通过添加由偶联剂与改性剂与反应的产物， 改性硅烷偶联剂， 一方面可避免因直接添加常见胺类偶联剂而导致胶体变黄及透明度下降 问题， 有效。
27、的提高产品的耐黄变性能， 并能保证产品对基材的粘接性及防水性， 从而有效的 延长 LED 灯条的使用寿命 ； 另一方面在一定程度上提高了产品基材的粘接性有所提高， 本 发明的灌封胶防水等级可到达 IP68 ； 0057 4. 本发明所述的灌封胶性能优越 ： 物理性能卓越， 拉伸粘结性强， 弹性好 ； 经双 “85” 老化后实验后， 外观基本保持不黄变， 性能基本无下降 ； 0058 5. 本发明所述的灌封胶是一种醇型灌封胶， 在固化过程脱出微量物质为醇类低分 子， 对基材无腐蚀。 0059 下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。 具体实施方式 0060 以下是通过实施对本发明进行具体。
28、的描述。 0061 实施例 1 ： 0062 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 通过以下方法制备 ： 0063 1) 将 70 份粘度为 1500mPa.s 的 、 - 二羟基聚二甲基硅氧烷、 30 份粘度为 说 明 书 CN 104017534 B 7 5/6 页 8 50mPa.s 的 、 - 二甲氧基甲硅基聚二甲基硅氧烷、 10 份 100mPa.s 的 MDT 硅油和 10 份 甲基 MQ 树脂， 加入反应釜中混合均匀后， 开始抽真空、 升温， 温度控制在 120， 真空度为 0.08 0.1MPa， 共混脱水 3 小时， 然后冷却至常温， 得到 A 组分 ； 0064 2) 将 。
29、30 份 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 40 份 n- 正丁基 - 氨丙基三甲氧基硅烷 和 30 份 MDT 硅油， 在氮气保护下， 于 60混合搅拌 4h， 得到增粘剂 ； 0065 3)将40份甲基三乙氧基硅烷、 10份甲基MQ树脂、 10份MDT硅油加入反应釜中， 在 氮气保护下， 于 80混合搅拌 3 小时， 冷却至常温得到反应产物 ； 将 60 份上述反应产物、 30 份粘度为50mPa.s的、 -二甲氧基甲硅基聚二甲基硅氧烷、 10份增粘剂和1.2份二丁基 二月桂酸锡加入分散机中抽空搅拌， 转速为 1000rpm， 真空度为 0.08MPa， 搅拌时间为 40 分 钟， 得到 B 组分。
30、 ； 0066 4) 使用时， 将 A 组分和 B 组分混合均匀， 在室温下固化成硅橡胶， A 组分和 B 组分 的配比为 10:1。 0067 比较实例 1 ： 0068 配方和工艺同实施例 1， 将 A 组分和 B 组分中的 MDT 硅油更换为粘度为 100mPa.s 的二甲基硅油。 0069 实施例 2 ： 0070 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶， 通过以下方法制备 ： 0071 1)将70份粘度为1500mPa.s的、 -二羟基聚二甲基苯基硅氧烷、 30份100mPa. s 的 、 - 三乙氧基甲硅基聚二甲基硅氧烷、 10 份 80mPa.s 的羟基硅油和 20 份乙烯基 MQ 。
31、树脂， 加入反应釜中混合均匀后， 开始抽真空、 升温， 温度控制在 100， 真空度为 0.08 0.1MPa， 共混脱水 4 小时， 然后冷却至常温， 得到 A 组分 ； 0072 2) 将 40 份双 ( 三甲氧基硅丙基 ) 氨、 40 份 n- 正丁基 - 氨丙基三甲氧基硅烷 和 20 份 1,3,5- 三 ( 三甲氧硅丙基 ) 聚异氰酸酯， 在氮气保护下， 于 40混合搅拌 5h， 得到 增粘剂 ； 0073 3) 将 10 份乙烯基三乙氧基硅烷、 20 份乙烯基树脂、 20 份 MDT 硅油加入反应釜中， 在氮气保护下， 于 100混合搅拌 3 小时， 冷却至常温得到反应产物 ； 将。
32、 50 份上述反应产 物、 45 份粘度为 100mPa.s 的 、 - 二乙氧基甲硅基聚二甲基硅氧烷、 5 份增粘剂和 0.4 份 二辛基 - 二新癸酸锡加入到分散机中抽空搅拌， 转速为 800rpm， 真空度为 0.08MPa， 搅拌时 间为 40 分钟， 得到 B 组分 ； 0074 4) 使用时， 将 A 组分和 B 组分混合均匀， 在室温下固化成硅橡胶， A 组分和 B 组分 的配比为 4:1。 0075 比较实例 2 ： 0076 配方同实施例 2， 制备 B 组分时， 用 - 氨丙基三甲氧基硅烷代替增粘剂。 0077 实施例 3 ： 0078 一种透明有机硅 LED 灯条灌封胶，。
33、 通过以下方法制备 ： 0079 1) 将 70 份粘度为 500mPa.s 的 、 - 二羟基聚二甲基硅氧烷、 30 份粘度为 10000mPa.s的、 -二羟基聚二甲基硅氧烷、 10份100mPa.s的MDT硅油和20 份甲基MTQ 树脂， 加入反应釜中混合均匀后， 开始抽真空、 升温， 温度控制在 100， 真空度为 0.08 0.1MPa， 共混脱水 4 小时， 然后冷却至常温， 得到 A 组分。 说 明 书 CN 104017534 B 8 6/6 页 9 0080 2) 将 50 份双 ( 三甲氧基硅丙基 ) 氨、 40 份 n- 正丁基 - 氨丙基三甲氧基硅烷 和 10 份六甲基。
34、二硅氮烷， 在氮气保护下， 于 80混合搅拌 3h， 得到增粘剂 ； 0081 3) 将 2 份乙烯基三乙氧基硅烷、 3 份聚甲基三甲氧基硅烷、 20 份甲基 MQ 树脂、 15 份MDT硅油加入反应釜中， 在氮气保护下， 于100混合搅拌3小时， 冷却至常温得到反应产 物 ； 将 40 份上述反应产物、 60 份粘度为 100mPa.s 的 、 - 二乙氧基甲硅基聚二甲基硅氧 烷、 1 份增粘剂和 0.1 份 TIB KAT423 催化剂加入分散机中抽空搅拌， 转速为 800rpm， 真空度 为 0.1MPa， 搅拌时间为 40 分钟， 得到 B 组分 ； 0082 4) 使用时， 将 A 。
35、组分和 B 组分混合均匀， 在室温下固化成硅橡胶， A 组分和 B 组分 的配比为 1:1。 0083 比较实例 3 ： 0084 配方同实施例 3， 制备 B 组分时， 交联剂、 补强树脂和 MDT 硅油不事先进行预反应， 也就是将 B 组分中所有组分全部直接加入高速分散机中抽空搅拌， 得到 B 组分。 0085 性能测试 0086 对实施例 1-3 及对比例 1-3 产物的性能测试结果如表 1 所示。 0087 表 1 ： 性能测试结果 0088 参数 实施例 1 比较例 1 实施例 2 比较例 2 实施例 3 比较例 3 粘度 (mPa.s) 700 700 850 850 900 90。
36、0 表干时间 (min) 60 45 50 50 40 40 固化时间 (min) 6 5 5 5 4 4 拉伸强度 (Mpa) 1.9 1.6 2.2 2 2.5 2.2 0089 断裂伸长率 ( ) 280 190 350 300 400 320 硬度 (ShoreA) 24 21 23 23 25 25 粘接破坏面积 ( ) 0 0 0 1 0 0 透光率 ( ) 96 96 97 85 98 94 抗黄变 (120 /720h) 不变色 不变色 不变色 变黄 不变色 不变色 介电强度 (KV/mm) 22 21 24 24 26 25 体积电阻率 (Qcm) 2.210152.010152.310152.310152.510152.11015 0090 表 1 的结果显示 ： 比较例 1 与实施例 1 相比， 其拉伸强度和断裂伸长率都有所下 降， 因此， 使用 MDT 硅油具有一定补强效果。比较例 2 与实施例 2 相比， 其透光率下降明显， 抗黄变性能也不足。比较例 3 与实施例 3 相比， 其透光率有所下降， 物理性能也受到影响。 0091 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式， 不能以此来限定本发明保护的范围， 本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所 要求保护的范围。 说 明 书 CN 104017534 B 9 。