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1、(10)授权公告号 CN 203112710 U (45)授权公告日 2013.08.07 CN 203112710 U *CN203112710U* (21)申请号 201220745071.0 (22)申请日 2012.12.31 C07C 11/167(2006.01) C07C 7/08(2006.01) C07C 7/04(2006.01) C07C 7/167(2006.01) (73)专利权人 天津市泰亨气体有限公司 地址 300385 天津市西青区西青开发区大寺 工业园 (72)发明人 原东升 (74)专利代理机构 天津市杰盈专利代理有限公 司 12207 代理人 朱红星 (5。
2、4) 实用新型名称 采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取高纯度 1,3- 丁二 烯的装置 (57) 摘要 本实用新型公开了采用 N- 甲基吡咯烷酮萃 取高纯度 1,3- 丁二烯的装置， 其特征在于包括主 洗涤塔 ； 精馏塔 ； 再洗涤塔 ； 离心压缩机 ； 脱气塔 ； 水洗塔 ； 加氢反应器 ； 第一精馏塔 ； 第二精馏塔 ； 将含1,3-丁二烯的C4馏分经过主洗涤塔洗涤， 然 后经过精馏塔精馏， 在洗涤后经离心压缩机压缩， 再经过脱气塔 ； 水洗塔 ； 加氢反应器反应 ； 最后经 第一精馏塔 ； 第二精馏塔分离得到产品。采用含 少量水的 N- 甲基吡咯烷酮为溶剂， 两次吸收， 两 次精馏得到聚合级 。
3、1,3- 丁二烯。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)授权公告号 CN 203112710 U CN 203112710 U *CN203112710U* 1/1 页 2 1. 一种采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取高纯度 1,3- 丁二烯的装置， 其特征在于包括主洗 涤塔 （1） 、 精馏塔 （2） 、 再洗涤塔 （3） 、 离心压缩机 （4） 、 脱气塔 （5） 、 水洗塔 （6） 、 加氢反应器 （7） 、 第一精馏塔 （8） 、 第二精馏塔 （9）。
4、 ； 其中原料分别由上下两部分进入主洗涤塔 （1） 中， 丁 烷 - 丁烯被分离出来自塔顶排出， 富集 N- 甲基吡咯烷酮进入精馏塔 （2） 中进行精馏， 一部 分原料再回到主洗涤塔 （1） 中， 一部分进入到再洗涤塔 （3） 中经过洗涤富集进入第一精馏 塔 （8） ， 另一部分进入到脱气塔 （5） 后部分富， 经过离心压缩机 （4） 返回到精馏塔 （2） 重新精 馏， 水加入到水洗塔 （6） 中做为循环使用， 自水洗塔 （6） 顶部出来的气体进入到 7 加氢反应 器 （7） 中加氢产生的 C4 进入到主洗涤塔 （1） ， 第一精馏塔 （8） 上塔产出丙烷下塔产品进入 第二精馏塔 （9） ， 。
5、在第二精馏塔 （9） 上塔产出产品。 权 利 要 求 书 CN 203112710 U 2 1/3 页 3 采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取高纯度 1,3- 丁二烯的装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种烷类化工产品， 特别是一种采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取蒸馏 装置分离与精制高纯度 1,3- 丁二烯的技术， 适合于化工合成 1,3- 丁二烯。 背景技术 0002 丁二烯分子内的 C-C 单键内旋转分为顺式和反式构型。反式构型分子稳定。该品 为具有微弱芳香气味的无色气体， 易液化。熔点 -108.9， 沸点 -4.41， 相对密度 0.6211 （20/4） ， 凝固点 -108.91， 闪。
6、点 -6， 折射率 1.4292（25） ， 临界温度 152， 临界 压力 4326.58kPa， 临界密度 0.245g/cm3。与空气形成爆炸性混合物， 爆炸极限 2%-11.5% （vol） 。溶于醇和醚， 也可溶于丙酮、 苯、 二氯乙烷、 醋酸戊酯和糠醛、 醋酸铜氨溶液中。不溶 于水。在氧气存在下易聚合。贮存时可加少量 （1% 以下） 叔丁基邻苯二酚、 对苯二酚、 混甲 酚、 二芳基胺基化合物等作稳定剂。丁二烯是生产合成橡胶 （丁苯橡胶、 顺丁橡胶、 丁腈橡 胶、 氯丁橡胶） 的主要原料。随着苯乙烯塑料的发展， 利用苯乙烯与丁二烯共聚， 生产各种 用途广泛的树脂 （如 ABS 树脂、。
7、 SBS 树脂、 BS 树脂、 MBS 树脂） ， 使丁二烯在树脂生产中逐渐占 有重要地位。此外， 丁二烯尚用于生产乙叉降冰片烯 （乙丙橡胶第三单体） 、 1,4- 丁二醇 （工 程塑料） 、 己二腈 （尼龙 66 单体） 、 环丁砜、 蒽醌、 四氢呋喃等等。因而也是重要的基础化工原 料。丁二烯在精细化学品生产中也有很多用处。以丁二烯为原料制取的精细化学品。主要 有以下几个方面。 （1） 与缺电子嗜双烯化合物发生狄尔斯 - 阿尔德反应， 制得蒽醌， 其衍生 物是重要染料中间体、 杀菌剂和杀虫剂。 （2） 与顺丁烯二酸酐 （简称顺酐） 反应， 进而缩合， 制得四氢苯酐， 可作聚酯树酯、 环氧树脂。
8、的固化剂和增塑剂。四氢苯酐再经硝酸氧化， 可得 丁烷四羧酸， 是制造水溶性漆的原料。 同样四氢苯酐加氢制得六氢苯二甲酸酐， 可用作为环 氧树脂的固化剂。 （3） 与二氧化硫作用， 生成环丁烯砜， 然后配制成水溶液在骨架镍催化剂 存在下加氢， 制得环丁砜， 是芳烃萃取用的选择性溶剂。 环丁砜和二异丙醇胺的混合物可用 脱二氧化碳气体用。 （4） 丁二烯的线型调聚反应在工业上很有用处。线型二聚后得到八碳 直链烯烃， 再经醛化、 加氢即得壬醇， 在合成香料、 表面活性剂、 润滑油添加剂方面都有重要 用途。用钴络合物作催化剂， 其二聚、 三聚、 四聚体， 都是合成高级醇和大环麝香的原料。 0003 原有。
9、技术为丁烷脱氢成丁烯， 丁烯脱氢生成 1,3- 丁二烯两步反应在一个反应器 中同时进行。反应时间一般为 5-15min， 催化剂寿命一般为 18-24 个月， 但由于受热力学平 衡影响， 转化率低， 反应条件苛刻， 再生、 反应， 切换频繁， 原料的有效利用率较低， 和后来发 展起来的丁烯氧化脱氢， 裂解副产C4馏分等来源的1,3-丁二烯无法竞争， 所以逐渐被淘汰 或改建。采用丁烷催化脱氢生产 1,3- 丁二烯工艺流程。丁烷脱氢过程得到丁烯和 1,3- 丁 二烯两种产品， 反应也是强吸热反应， 必须在 500以上高温、 较低的丁烷分压及有催化剂 存在下进行。 丁烷脱氢工业装置的反应温度在600。
10、左右， 通过缩短接触时间来保持较低的 单程转化率来制取 1.3- 丁二烯， 不能得到高纯度的 1.3- 丁二烯。 发明内容 说 明 书 CN 203112710 U 3 2/3 页 4 0004 本实用新型所要解决的问题在于， 克服现有技术的不足， 采用蒸馏装置分离与精 制高纯度 1,3- 丁二烯的装置。为实现此目的， 本实用新型提供了如下的技术方案 ： 0005 一种采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取蒸馏分离与精制高纯度 1,3- 丁二烯的装置， 其特 征在于包括主洗涤塔 1、 精馏塔 2、 再洗涤塔 3、 离心压缩机 4、 脱气塔 5、 水洗塔 6、 加氢反应 器7、 第一精馏塔8、 第二精馏塔。
11、9 ； 其中原料分别由上下两部分进入主洗涤塔1中， 丁烷-丁 烯被分离出来自塔顶排出， 富集 N- 甲基吡咯烷酮进入精馏塔 2 中进行精馏， 一部分原料再 回到主洗涤塔 1 中， 一部分进入到再洗涤塔 3 中经过洗涤富集进入第一精馏塔 8， 另一部分 进入到脱气塔 5 后部分富， 经过离心压缩机 4 返回到精馏塔 2 重新精馏， 水加入到水洗塔 6 中做为循环使用， 自水洗塔 6 顶部出来的气体进入到加氢反应器 7 中加氢产生的 C4 进入到 主洗涤塔 1， 第一精馏塔 8 上塔产出丙烷下塔产品进入第二精馏塔 9， 在第二精馏塔 9 上塔 产出产品。 0006 本实用新型所述的装置， 其中溶剂。
12、萃取蒸馏法采用一段或两段萃取蒸馏 ； 在一段 萃取蒸馏过程中首先采用普通蒸馏的装置分出炔烃， 再经萃取蒸馏分出烷烃和烯烃， 再经 精密精馏得到聚合级 1,3- 丁二烯。 0007 本实用新型所述的装置， 其中预先将含 1,3- 丁二烯的 C4 馏分经选择加氢脱除炔 烃后再进行萃取蒸馏 ； 其中选择加氢过程在气相或液相进行， 所用催化剂有载于氧化铝或 氧化硅上的钯、 氧化铜或氧化铬。 0008 本实用新型所述的装置， 其中两段萃取蒸馏过程中， 首先经一段萃取蒸馏脱除 丁烷和丁烯馏分。乙酸铜氨溶液吸收法用于丁烯脱氢及乙醇脱水制 1,3- 丁二烯过程的 1,3- 丁二烯提纯， 其原理是利用含水的乙酸。
13、铜氨溶液与 1,3- 丁二烯等不饱和烃形成络合 物， 而络合物的稳定性则随烃的不饱和程度增加而增大， 可分出纯度较高的 1,3- 丁二烯产 品。 0009 溶剂萃取蒸馏法通常采用一段或两段萃取蒸馏技术。 在一段萃取蒸馏过程中首先 采用普通蒸馏的装置分出炔烃， 再经萃取蒸馏分出烷烃和烯烃， 再经精密精馏得到聚合级 1,3-丁二烯。 也可以预先将含1,3-丁二烯的C4馏分经选择加氢脱除炔烃后再进行萃取蒸 馏。选择加氢过程可在气相， 也可在液相进行， 所用催化剂有载于氧化铝或氧化硅上的钯、 氧化铜、 氧化铬等。两段萃取蒸馏过程中， 首先经一段萃取蒸馏脱除丁烷和丁烯馏分。然后 再经二段萃取蒸馏除去炔烃。
14、， 再经精馏得到聚合级 1,3- 丁二烯。可由乙烯装置副产 C4 馏 分中分离 1,3- 丁二烯， 其特点为采用一段萃取蒸馏和两次精馏。萃取蒸馏采用含水 7% 的 乙腈俄为溶剂， 萃取蒸馏分离 C4 烷烃和烯烃， 萃取塔有 120 块塔板。精馏除去甲基乙炔和 乙烯基乙炔， 得到纯度为 99.5%（含 - 炔烃 100g/g， 乙烯基乙炔 50g/g） 的聚合 级 1,3- 丁二烯， 过程的 1,3- 丁二烯收率在 96%97%。 0010 附图说明 ： 0011 图 1 为 N- 甲基吡咯烷酮法分离 1,3- 丁二烯装置图 ； 其中 1- 主洗涤塔 ； 2- 精馏 塔 ； 3- 再洗涤塔 ； 。
15、4- 离心压缩机 ； 5- 脱气塔 ； 6- 水洗塔 ； 7- 加氢反应器 ； 8- 第一精馏塔 ； 9- 第二精馏塔 ； 10- 丁烷 - 丁烯 ； 11-N- 甲基吡咯烷酮 ； 12- N- 甲基吡咯烷酮 ； 13-C4原 料 ； 14-N- 甲基吡咯烷酮 ； 15- 水 ； 16- 氢气 ； 17-1,2- 丁二烯 C5烃 ； 18- 丙炔 ； 19-1,3- 丁 二烯。 0012 具体实施方式 ： 说 明 书 CN 203112710 U 4 3/3 页 5 0013 下面结合实施例说明本实用新型， 这里所述实施例的方案， 不限制本实用新型， 本 领域的专业人员按照本实用新型的精神可以。
16、对其进行改进和变化， 所述的这些改进和变化 都应视为在本实用新型的范围内， 本实用新型的范围和实质由权利要求来限定。 0014 实施例 1 0015 参照图 1， 采用 N- 甲基吡咯烷酮萃取蒸馏分离与精制高纯度 1,3- 丁二烯的装置， 其特征在于包括主洗涤塔 1、 精馏塔 2、 再洗涤塔 3、 离心压缩机 4、 脱气塔 5、 水洗塔 6、 加氢 反应器 7、 第一精馏塔 8、 第二精馏塔 9 ； 其中原料分别由上下两部分进入主洗涤塔 1 中， 丁 烷 - 丁烯被分离出来自塔顶排出， 富集 N- 甲基吡咯烷酮进入精馏塔 2 中进行精馏， 一部分 原料再回到主洗涤塔 1 中， 一部分进入到再洗。
17、涤塔 3 中经过洗涤富集进入第一精馏塔 8， 另 一部分进入到脱气塔 5 后部分富， 经过离心压缩机 4 返回到精馏塔 2 重新精馏， 水加入到水 洗塔 6 中做为循环使用， 自水洗塔 6 顶部出来的气体进入到加氢反应器 7 中加氢产生的 C4 进入到主洗涤塔 1， 第一精馏塔 8 上塔产出丙烷下塔产品进入第二精馏塔 9， 在第二精馏塔 9 上塔产出产品。 0016 实施例 2 0017 参照图 1， 原料 11 N- 甲基吡咯烷酮和 13 碳四分别由上下两部分进入 1- 主洗 涤塔中 10- 丁烷 - 丁烯被分离出来自塔顶排出， 富集 N- 甲基吡咯烷酮进入 2 精馏塔中进行 精馏， 一部分。
18、原料再回到 1 主洗涤塔中， 一部分进入到 3 再洗涤塔中经过洗涤富集 18 丙炔、 17-1,2-丁二烯C5烃及19-1,3-丁二烯的原料进入进入8再精馏塔， 另一部分进入到5-脱 气塔后部分富含 12- N- 甲基吡咯烷酮经过 4 离心压缩机返回到 2- 精馏塔重新精馏， 15 水 加入到 6 水洗塔中做为循环使用， 自 6 水洗塔顶部出来的气体进入到 7- 加氢反应器中加 16- 氢产生的 13C4 进入到 1- 主洗涤塔， 8- 第一精馏塔上塔产出 18- 丙烷下塔产品进入 9 第二精馏塔， 在 9- 第二精馏塔上塔产出 19-1,3- 丁二烯， 下塔产品 17-1,2- 丁二烯 C5烃。 说 明 书 CN 203112710 U 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 203112710 U 6 。