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1、(10)申请公布号 CN 102766007 A (43)申请公布日 2012.11.07 CN 102766007 A *CN102766007A* (21)申请号 201210290143.1 (22)申请日 2012.08.15 C07C 7/163(2006.01) C07C 15/04(2006.01) C07C 15/06(2006.01) C07C 15/08(2006.01) B01J 27/051(2006.01) B01J 27/049(2006.01) (71)申请人 河南宝舜化工科技有限公司 地址 河南省安阳市安阳县铜冶镇官司村 申请人 天津大学 大连理工大学 (72)。
2、发明人 李汇丰 许春建 梁长海 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人 王丽 (54) 发明名称 焦化粗苯全馏分加氢精制装置、 方法和催化 剂 (57) 摘要 本发明涉及煤焦化过程副产的焦化粗苯全馏 分加氢精制装置、 方法和催化剂。 粗苯全馏分加氢 流程和催化剂， 采用高压、 低温液相加氢和中压、 中温气相加氢相结合的两段加氢技术， 实现对粗 苯全馏分的加氢精制， 丰富加氢的原料， 提高装置 的经济效益。 特点是加氢的粗苯为全馏分， 不需要 进行预先脱除重组分。为了避免易聚合物质在高 温下的聚合造成设备的堵塞， 采用一段液相加氢 和二段气相加氢相结合的工艺。
3、， 主要包括一段液 相加氢反应器、 二段气相加氢反应器， 输送泵、 压 缩机、 高压闪蒸槽和相关换热器等设备。 本发明避 免了在加工之前首先脱除重苯， 降低了能耗， 增加 了原料来源， 且避免了产生重苯副产物。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种焦化粗苯全馏分加氢精制装置， 其特征是新氢压缩机 1 设有新鲜氢气 S 1 的进 口， 新氢压缩机 1 的出口连接到一段加氢反应器 5 的顶部入口， 粗苯预热器 2 设有粗苯全馏。
4、 分S2的入口， 粗苯预热器2的出口连接到一段加氢反应器5的上部入口， 一段加氢反应器5 的底部出口分别连接到一段加氢反应器循环泵 4 的入口和混合器 6 的入口， 一段加氢反应 器循环泵 4 的出口连接到一段加氢产物冷却器 3 的入口， 一段加氢产物冷却器 3 的出口连 接到一段加氢反应器 5 的上部入口 ； 混合器 6 的出口连接到换热器 7 的管程入口， 换热器 7 的管程出口连接到二段加氢反应器 9 的顶部入口， 二段加氢反应器 9 的底部连接到换热器 7 的壳程入口， 换热器 7 的壳程出口连接到二段加氢产物冷却器 8 的入口， 二段加氢产物冷 却器 8 的出口连接到高压闪蒸罐 10。
5、 的入口 ； 高压闪蒸罐 10 的顶部连接到循环氢压缩机 11 的入口， 底部采出加氢产物 ； 循环氢压缩机 11 的出口连接到混合器 6 的顶部入口。 2.权利要求1的焦化粗苯全馏分加氢精制方法， 其特征是新鲜氢气S1经过压缩机1后 与经过预热器 2 的粗苯全馏分 S2 在一段加氢反应器 5 中发生加氢反应， 一段加氢产物一部 分由离心泵 6 送入一段加氢产物冷却器 3， 冷却后物料返回一段加氢反应器 5 ； 一部分与来 自于循环氢压缩机 11 的循环氢在蒸发器 8 中混合后， 在换热器 7 中与二段加氢反应器 9 产 物换热， 换热后进入二段加氢反应器9进行二段加氢 ； 离开二段加氢反应器。
6、9的物料经换热 器7换热后进入二段加氢产物冷却器8 ； 冷却产物进入高压闪蒸器10， 气相作为循环氢气由 循环氢压缩机 11 返回反应器， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳烃精制系统。 3. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征是一段和二段加氢所需要的全部新鲜氢 S1 经新 氢压缩机1压缩到预定压力6.0-8.0MPa后进入一段加氢反应器5， 来自高速泵的粗苯S2经 换热器2预热到50-160后， 由高速泵送入一段加氢反应器5， 经液体分布器分布后进入一 段加氢反应器 5 床层， 在该床层内进行烯烃的加氢反应， 反应温度为 50-160， 反应压力为 6.0-8.0MPa， 液空速为0.8-2。
7、.0hr-1， 氢油比为50-100:1 ； 一段加氢反应器5加氢产物一部分 进入蒸发器 6， 一部分经一段加氢产物冷却器 3 冷却到 50-160， 返回一段加氢反应器 5 的 进料， 其中返回的加氢产物与一段加氢进料的体积比比为 0-3:1。 4. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征是一段反应产物与来自于循环氢压缩机 11 的氢 气在蒸发器6中混合， 控制氢油比为300-1000:1， 进入换热器7与二段加氢反应器9产物换 热， 将进料进一步升温到 290-330， 进入二段加氢反应器 9 ； 二段加氢反应器的氢油比为 300-1000:1， 液空速0.6-1.2hr-1， 反应压力为2。
8、.5-3.5MPa， 离开二段加氢反应器9的物料经 二段加氢产物冷却器冷却到 50-160进入高压闪蒸器 10， 气相作为循环氢气由循环氢压 缩机 11 返回混合器 6， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳烃精制系统。 5. 一种焦化粗苯全馏分加氢精制催化剂， 其特征是一段加氢反应器所采用的催化剂 是负载型 NiMo、 NiW、 NiMoW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔复合结构的氧化物载体， 氧化 物载体是 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3； 二段加氢反应器所采用的催化剂是负载型 CoMo、 CoW、 CoMoW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔结构的复合氧化。
9、物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3。 6. 如权利要求 5 的所述的催化剂， 其特征是通过使用 Si、 Ti 或 Zr 的无机化合物或有 机化合物的水或醇溶液浸渍工业的球状的或柱体或其它形状的 Al2O3载体， 经 80-120干 燥 5-10 小时， 再经 450-550焙烧 3-6 小时制备得到。 权 利 要 求 书 CN 102766007 A 2 1/6 页 3 焦化粗苯全馏分加氢精制装置、 方法和催化剂 技术领域 0001 本发明属于煤化工领域， 具体涉及煤焦化过程副产的焦化粗苯全馏分加氢精制装 置、 方法和催化剂。 背景技术。
10、 0002 焦化粗苯是煤焦化过程的副产物， 经洗油洗涤煤气而得到， 为焦炭产量的 1% 左 右。焦化粗苯主要含有三苯类物质 ： 苯 65%， 甲苯 15.6%， 二甲苯和乙苯 5% ； 异聚合物 ： 环戊 二烯 0.9%， 苯乙烯 2.5%， 茚 2.5%， 古马隆 0.9% ； 高沸点物质 ： 萘 2.6%， 甲基萘 0.7% ； 硫氮化 合物 ： 噻吩、 硫醇和吡啶喹啉等。 为了得到高纯度的苯、 甲苯和二甲苯产品， 需要脱除粗苯中 的烷烃、 硫氮类物质。 0003 焦化粗苯精制的传统方法是酸洗法， 由于其所生产产品的纯度达不到石油级芳烃 产品的质量且造成污染， 目前已逐渐被加氢精制所替代，。
11、 焦化粗苯加氢精制已成为占主导 地位的加工方法。加氢工艺有采用高温、 高压的 litol 法和中温、 中压的 KK 法， 其中 litol 法的操作压力为 6.0MPa， 操作温度为 600， 并伴有甲苯和二甲苯的脱烷基反应， 产品为单 一的纯苯。KK 法采用中压和中温加氢工艺， 操作压力为 3.5MPa， 操作温度 350， 加氢条件 温和。这两种加氢精制方法均需要对原料进行预处理， 脱除茚、 古马隆等容易树脂化的重 苯， 避免上述活性物质在蒸发器中结焦， 从而只对苯、 甲苯和二甲苯馏分段进行加氢精制。 0004 重苯一般占粗苯馏分的 6%-8%， 但因其中含有硫、 氮类化合物， 味道重， 。
12、颜色深， 经 济价值低， 是粗苯加工企业的副产物， 售价低于粗苯原料。一方面， 粗苯的预蒸馏增加了能 耗， 减少了加氢原料 ； 另外一方面， 随着粗苯加氢装置的产能过剩， 出现了因原料紧张而造 成的开工不足。因此， 将粗苯全馏分进行加工精制， 既可缓解粗苯原料的不足， 又可以增加 碳九芳烃、 萘和甲基萘等化学产品， 提高粗苯加工企业的经济效益。 0005 中国专利 CN102336622A 公开了粗苯加氢重组分残液的回收装置及分离方法， 从 加氢后的重组分中回收三甲苯、 茚满、 四氢化萘和萘， 增加了粗苯加氢精制的产品， 有利于 提高装置的经济效益， 但是专利中没有提及含重组分的加氢过程。 0。
13、006 中国专利 CN102320910A 公开了一种液相一段加氢精制粗苯全馏分的方法， 将新 鲜氢与粗苯原料混合， 在 4.0-7.0MPa 的压力和 320-340的条件下进行反应， 得到净化的 苯、 甲苯、 二甲苯和高沸点馏分。 但是该方法采用一段加氢， 势必会造成反应器的温升较大， 造成反应器设计和制造的难度， 粗苯溶解氢气时虽然有 60-80% 的加氢油循环使用， 但是在 管式炉中加热到 320以上时， 会有结焦的趋势。该方法设置了一开一备的加氢反应器， 可 能是对加氢反应器中的结焦的应对方法。 0007 对粗苯进行加氢精制时时， 如果采用传统的两段气相加氢， 因粗苯中的苯乙烯、 茚。
14、 和古马隆等不饱和物质的存在， 容易在蒸发器中聚合， 造成装置运行不稳定。因此， 开发一 种能对全馏分进行加氢精制， 又可避免聚合的新工艺和催化剂， 是很有必要的。 发明内容 说 明 书 CN 102766007 A 3 2/6 页 4 0008 本发明的目的在于提供一种新型的粗苯全馏分加氢流程和催化剂， 采用高压、 低 温液相加氢和中压、 中温气相加氢相结合的两段加氢技术， 实现对粗苯全馏分的加氢精制， 丰富加氢的原料， 提高装置的经济效益。 0009 本发明的焦化粗苯全馏分加氢精制技术的主要特点是加氢的粗苯为全馏分， 不需 要进行预先脱除重组分。为了避免易聚合物质在高温下的聚合造成设备的堵。
15、塞， 采用一段 液相加氢和二段气相加氢相结合的工艺， 主要包括一段液相加氢反应器、 二段气相加氢反 应器， 输送泵、 压缩机、 高压闪蒸槽和相关换热器等设备。 0010 本发明的焦化粗苯全馏分加氢精制装置如下 ： 0011 新氢压缩机 1 设有新鲜氢气 S1 的进口， 新氢压缩机 1 的出口连接到一段加氢反应 器 5 的顶部入口， 粗苯预热器 2 设有粗苯全馏分 S2 的入口， 粗苯预热器 2 的出口连接到一 段加氢反应器 5 的上部入口， 一段加氢反应器 5 的底部出口分别连接到一段加氢反应器循 环泵 4 的入口和混合器 6 的入口， 一段加氢反应器循环泵 4 的出口连接到一段加氢产物冷 却。
16、器 3 的入口， 一段加氢产物冷却器 3 的出口连接到一段加氢反应器 5 的上部入口 ； 混合 器 6 的出口连接到换热器 7 的管程入口， 换热器 7 的管程出口连接到二段加氢反应器 9 的 顶部入口， 二段加氢反应器 9 的底部连接到换热器 7 的壳程入口， 换热器 7 的壳程出口连接 到二段加氢产物冷却器 8 的入口， 二段加氢产物冷却器 8 的出口连接到高压闪蒸罐 10 的入 口 ； 高压闪蒸罐 10 的顶部连接到循环氢压缩机 11 的入口， 底部采出加氢产物 ； 循环氢压缩 机 11 的出口连接到混合器 6 的顶部入口。 0012 本发明的焦化粗苯全馏分加氢精制方法如下 ： 0013。
17、 新鲜氢气 S1 经过压缩机 1 后与经过预热器 2 的粗苯全馏分 S2 在一段加氢反应 器 5 中发生加氢反应， 一段加氢产物一部分由离心泵 6 送入一段加氢产物冷却器 3， 冷却后 物料返回一段加氢反应器 5 ； 一部分与来自于循环氢压缩机 11 的循环氢在蒸发器 8 中混合 后， 在换热器 7 中与二段加氢反应器 9 产物换热， 换热后进入二段加氢反应器 9 进行二段加 氢。离开二段加氢反应器 9 的物料经换热器 7 换热后进入二段加氢产物冷却器 8。冷却产 物进入高压闪蒸器 10， 气相作为循环氢气由循环氢压缩机 11 返回反应器， 液相出料进入后 续的稳定塔和单体芳烃精制系统。 00。
18、14 一段和二段加氢所需要的全部新鲜氢 S1 经新氢压缩机 1 压缩到预定压力 6.0-8.0MPa后进入入一段加氢反应器5， 来自高速泵的粗苯S2经换热器2预热到50-160 后， 由高速泵送入一段加氢反应器 5， 经液体分布器分布后进入一段加氢反应器 5 床层， 在 该床层内进行烯烃的加氢反应， 反应温度为 50-160， 反应压力为 6.0-8.0MPa， 液空速为 0.8-2.0hr-1， 氢油比为 50-100:1， 将容易聚合的苯乙烯、 茚和环戊二烯等组分饱和， 分别 生成乙苯、 茚满和环戊烯或环戊烷。为了防止一段反应器温度过高并防止聚合物的生成， 一段加氢反应器 5 加氢产物一部。
19、分进入蒸发器 6， 一部分经一段加氢产物冷却器 3 冷却到 50-160， 返回一段加氢反应器 5 的进料， 其中返回的加氢产物与一段加氢进料的体积比 比为 0-3:1。 0015 一段反应产物与来自于循环氢压缩机11的氢气在蒸发器6中混合， 控制氢油比为 300-1000:1， 进入换热器7与二段加氢反应器9产物换热， 将进料进一步升温到290-330， 进入二段加氢反应器 9， 进行不饱和物的进一步饱和反应， 并对含硫含氮化合物进行加氢， 将有机硫变为无机硫， 有机氮变为无机氮。二段加氢反应器的氢油比为 300-1000:1， 优选 说 明 书 CN 102766007 A 4 3/6 页。
20、 5 500-900:1， 液空速 0.6-1.2hr-1， 反应压力为 2.5-3.5MPa， 离开二段加氢反应器 9 的物料经 二段加氢产物冷却器冷却到 50-160进入高压闪蒸器 10， 气相作为循环氢气由循环氢压 缩机 11 返回混合器 6， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳烃精制系统。 0016 本发明处理的物料为直接来自于焦化粗苯， 不需要进行预分离， 全部馏分包括茚、 古马隆和少量的萘系物质全部进入加氢系统。 0017 本发明一段加氢反应器所采用的催化剂是负载型 NiMo、 NiW、 NiMoW 硫化物催 化剂， 载体是具有中孔复合结构的氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al。
21、2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3； 二段加氢反应器所采用的催化剂是负载型 CoMo、 CoW、 CoMoW 硫化物催化剂， 载 体是具有中孔结构的复合氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3。 0018 其中， 一段加氢采用的催化剂对二段加氢采用的催化剂没有影响。 0019 本发明使用的加氢催化剂制备方法如下 ： 通过使用Si、 Ti或Zr的无机化合物或有 机化合物的水或醇溶液浸渍工业的球状的或柱体或其它形状的 Al2O3载体， 经 80-120干 燥 5-10 小时， 再经 450-550焙烧 3-6 小时制备得到。
22、。 0020 采用等量浸渍法制备催化剂， 其具体制备方法如下 （以负载型 NiMo 催化剂为例） ： 以硝酸镍和和钼酸铵混合溶液浸渍载体， 经干燥后， 在 550 高温下焙烧 2h。焙烧得负载型 NiMo 催化剂。通过控制溶液的浓度或浸渍次数来保证金属担载量每 100g 载体负载 Ni 与 W 的总量为 0.5-20g。湿法硫化以 0.12ml/min 的 3%CS2+97% 环己烷为硫化剂， 硫化温度 300 度， 氢分压 3MPa， 氢油比 12， 硫化时间 8h。 0021 CoMo、 CoW、 CoMoW 三种催化剂的制备方法和负载型 NiMo 催化剂相同。只是前体变 为硝酸钴、 偏钨。
23、酸铵和钼酸铵。控制每 100g 载体负载 Co 与 W 和 Mo 的总量为 0.5-20g。 0022 本发明达到的效果是 ： 采用一段液相加氢和二段气相加氢工艺和相应的催化剂， 可以对焦化苯整体馏分进行加氢， 合适的流程设计避免了茚等易聚合物质对反应器的堵 塞， 装置可以连续平稳运行， 全部粗苯馏分加工为无硫无氮的产品。 0023 本发明和现有技术相比有如下优点 ： 0024 1、 本发明以粗苯全馏分为加工对象， 避免了在加工之前首先脱除重苯， 降低了能 耗， 增加了原料来源， 且避免了产生重苯副产物 ； 0025 2、 所采用的流程采用一段液相加氢， 反应温度 50-160， 且有一段加氢。
24、产物的循 环， 将易聚合的烯烃物质加氢饱和， 避免了烯烃物质在高温下的聚合 ； 0026 3、 粗苯全馏分中的茚、 萘等物质可被加氢生成茚满， 四氢萘和十氢萘等物质， 古马 隆加氢脱氧生成邻甲乙苯， 既可进一步提纯为精细化学品， 也可以作为 C9 芳烃溶剂油或者 清洁燃料产品出售。 附图说明 0027 图 1 是本发明的流程示意图。 0028 S1， 新鲜氢气 ； S2， 粗苯全馏分 ； S3， 加氢产物 ； 1， 新氢压缩机 ； 2， 预热器 ； 3， 一段加 氢产物冷却器 ； 4， 一段加氢反应器循环泵 ； 5， 一段加氢反应器 ； 6， 混合器 ； 7， 换热器 ； 8， 二 段加氢产物。
25、冷却器 ； 9， 二段加氢反应器 ； 10， 高压闪蒸罐 ； 11， 循环氢压缩机。 具体实施方案 说 明 书 CN 102766007 A 5 4/6 页 6 0029 下面将结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。 0030 加氢催化剂载体采用复合氧化物载体 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3和 ZrO2-Al2O3， 是通过 使用 Si、 Ti 或 Zr 的无机化合物或有机化合物的水或醇溶液浸渍工业的球状的或柱体或其 它形状的 Al2O3载体， 经 80-120干燥 5-10 小时， 再经 450-550焙烧 3-6 小时制备得到。 0031 本发明一段加氢反应器所采。
26、用的催化剂是负载型 NiMo、 NiW、 NiMoW 硫化物催 化剂， 载体是具有中孔复合结构的氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3。 0032 本发明二段加氢反应器所采用的催化剂是是负载型 CoMo、 CoW、 CoMoW 硫化物催 化剂， 载体是具有中孔结构的复合氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3、 TiO2-Al2O3或 ZrO2-Al2O3。 0033 其中， 一段加氢采用的催化剂对二段加氢采用的催化剂没有影响。 0034 采用等量浸渍法制备催化剂， 其具体制备方法如下 （以负载型 NiMo 催化剂为例） ： 以。
27、硝酸镍和和钼酸铵混合溶液浸渍载体， 经干燥后， 在 550 高温下焙烧 2h。焙烧得负载型 NiMo 催化剂。通过控制溶液的浓度或浸渍次数来保证金属担载量每 100g 载体负载 Ni 与 W 的总量为 0.5-20g。湿法硫化以 0.12ml/min 的 3%CS2+97% 环己烷为硫化剂， 硫化温度 300 度， 氢分压 3MPa， 氢油比 12， 硫化时间 8h。 0035 CoMo、 CoW、 CoMoW 三种催化剂的制备方法和负载型 NiMo 催化剂相同。只是前体变 为硝酸钴， 偏钨酸铵和钼酸铵。控制每 100g 载体负载 Co 与 W 和 Mo 的总量为 0.5-20g。 0036 。
28、实施例 1 0037 粗苯全馏分 S2 馏程为 75-195， 新鲜氢 S1 与粗苯全馏分 S2 的进料氢油比为 60:1， 经新氢压缩机 1 压缩到预定压力 8.0MPa 后进入入一段加氢反应器 5， 来自高速泵的 粗苯全馏分 S2 经换热器 2 预热到 100后， 由高速泵送入一段加氢反应器 5， 经液体分布器 分布后进入一段反应器床层， 在该床层内进行烯烃的加氢反应， 反应温度为 100-120， 反 应压力为 6.0MPa， 液空速为 1hr-1， 氢油比为 60:1， 将容易聚合的苯乙烯、 茚和环戊二烯等组 分饱和， 分别生成乙苯、 茚满和环戊烯或环戊烷。 为了防止一段反应器温度过高。
29、并防止聚合 物的生成， 一段加氢反应器 5 加氢产物一部分进入蒸发器 6， 一部分经一段加氢产物冷却器 3冷却到55， 返回一段加氢反应器5的进料， 其中返回的加氢产物与一段加氢进料的体积 比比为1:1。 一段加氢反应中， 采用的催化剂是负载型NiMo硫化物催化剂， 载体是具有中孔 复合结构的氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3。 0038 一段反应产物与来自于循环氢压缩机11的循环氢气在蒸发器6中混合， 控制氢油 体积比为 800:1， 进入换热器 7 与二段加氢反应器 9 产物换热， 将进料进一步升温到 290， 进入二段加氢反应器 9， 进行不饱和物的进一步饱和反应， 并对含。
30、硫含氮化合物进行加氢， 将有机硫变为无机硫， 有机氮变为无机氮。二段加氢反应器 9 的氢油比为 800:1， 液空速 0.6hr-1， 反应压力为2.5MPa， 离开二段反应器9的物料经冷却到55后进入高压闪蒸器10， 气相作为循环氢气由循环氢压缩机 11 返回蒸发器 6， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳 烃精制系统。二段加氢反应中采用的催化剂是是负载型 CoMo 硫化物催化剂， 载体是具有中 孔结构的复合氧化物载体， 氧化物载体是 SiO2-Al2O3。 0039 产品指标为 ： 0040 说 明 书 CN 102766007 A 6 5/6 页 7 产品名称 主要指标 硫含量 0.5pp。
31、m 氮含量 0.2ppm 芳烃保留率 99.5% 0041 实施例 2 0042 粗苯全馏分 S2 馏程为 77-200， 新鲜氢 S1 与粗苯全馏分 S2 的进料氢油比为 80:1， 经新氢压缩机1压缩到预定压力7.0MPa后进入入一段加氢反应器5， 来自高速泵的粗 苯全馏分 S2 经换热器 2 预热到 100后， 由高速泵送入一段加氢反应器 5， 经液体分布器分 布后进入一段反应器床层， 在该床层内进行烯烃的加氢反应， 反应温度为 110-130， 反应 压力为 7.0MPa， 液空速为 1.5hr-1， 将容易聚合的苯乙烯、 茚和环戊二烯等组分饱和， 分别生 成乙苯、 茚满和环戊烯或环戊。
32、烷。 为了防止一段反应器温度过高并防止聚合物的生成， 一段 加氢反应器 5 加氢产物一部分进入蒸发器 6， 一部分经一段加氢产物冷却器 3 冷却到 85， 返回一段加氢反应器5的进料， 其中返回的加氢产物与一段加氢进料的体积比比为2:1。 一 段加氢反应中， 采用的催化剂是负载型 NiW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔复合结构的氧 化物载体， 氧化物载体是 TiO2-Al2O3。 0043 一段反应产物与来自于循环氢压缩机11的氢气在蒸发器6中混合， 控制氢油体积 比为 800:1， 进入换热器 7 与二段加氢反应器 9 产物换热， 将进料进一步升温到 300， 进入 二段加氢反应器 9， 进。
33、行不饱和物的进一步饱和反应， 并对含硫含氮化合物进行加氢， 将有 机硫变为无机硫， 有机氮变为无机氮。二段加氢反应器的氢油比为 900:1， 液空速 1hr-1， 反 应压力为 3MPa， 离开二段反应器 9 的物料经冷却到 85后进入高压闪蒸器 12， 气相作为循 环氢气由循环氢压缩机返回蒸发器6， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳烃精制系统。 二 段加氢反应中采用的催化剂是是负载型 CoW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔结构的复合氧 化物载体， 氧化物载体是 TiO2-Al2O3。 0044 产品指标为 ： 0045 产品名称 主要指标 硫含量 0.3ppm 氮含量 0.1ppm 芳烃保留。
34、率 99.1% 0046 实施例 3 0047 粗苯全馏分 S2 馏程为 77-200， 新鲜氢 S1 与粗苯全馏分 S2 的进料氢油比为 100:1， 经新氢压缩机 1 压缩到预定压力 8.0MPa 后进入入一段加氢反应器 5， 来自高速泵的 粗苯全馏分 S2 经换热器 2 预热到 100后， 由高速泵送入一段加氢反应器 5， 经液体分布 器分布后进入一段反应器床层， 在该床层内进行烯烃的加氢反应， 反应温度为 120-140， 说 明 书 CN 102766007 A 7 6/6 页 8 反应压力为 8.0MPa， 液空速为 2hr-1， 将容易聚合的苯乙烯、 茚和环戊二烯等组分饱和， 分。
35、别 生成乙苯、 茚满和环戊烯或环戊烷。为了防止一段反应器温度过高并防止聚合物的生成， 一段加氢反应器 5 加氢产物一部分进入蒸发器 6， 一部分经一段加氢产物冷却器 3 冷却到 120， 返回一段加氢反应器 5 的进料， 其中返回的加氢产物与一段加氢进料的体积比比为 3:1。一段加氢反应中， 采用的催化剂是负载型 NiMoW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔复合 结构的氧化物载体， 氧化物载体是 ZrO2-Al2O3。 0048 一段反应产物与来自于循环氢压缩机11的氢气在蒸发器6中混合， 控制氢油体积 比为 800:1， 进入换热器 7 与二段加氢反应器 9 产物换热， 将进料进一步升温到 3。
36、10， 进入 二段加氢反应器 9， 进行不饱和物的进一步饱和反应， 并对含硫含氮化合物进行加氢， 将有 机硫变为无机硫， 有机氮变为无机氮。 二段加氢反应器的氢油比为1000:1， 液空速1.2hr-1， 反应压力为3.5MPa， 离开二段反应器9的物料经冷却到120后进入高压闪蒸器12， 气相作 为循环氢气由循环氢压缩机返回蒸发器 6， 液相出料进入后续的稳定塔和单体芳烃精制系 统。二段加氢反应中采用的催化剂是是负载型 CoMoW 硫化物催化剂， 载体是具有中孔结构 的复合氧化物载体， 氧化物载体是 ZrO2-Al2O3。 0049 产品指标为 ： 0050 产品名称 主要指标 硫含量 0.5ppm 氮含量 0.2ppm 芳烃保留率 99% 说 明 书 CN 102766007 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 102766007 A 9 。