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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810377479.9 (22)申请日 2016.02.29 (62)分案原申请数据 201610111336.4 2016.02.29 (71)申请人 三祥新材股份有限公司 地址 355500 福建省宁德市寿宁县城关解 放街292号 (72)发明人 程诗忠叶旦旺李小毅包晓刚 范志强 (74)专利代理机构 福州市博深专利事务所(普 通合伙) 35214 代理人 林志峥 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09。
2、C 3/06(2006.01) (54)发明名称 一种可使色料着色力强的利用碳酸锰制备 色料的方法 (57)摘要 本发明涉及一种利用碳酸锰制备色料的方 法， 将碳酸锰进行表面改性处理， 然后将表面改 性处理后的碳酸锰于30-50条件下进行陈腐处 理， 所述陈腐处理的时间为48-60h， 然后将陈腐 处理后的碳酸锰与辅助原料混合， 形成混合物， 将所述混合物以80-100/h的升温速率由0煅 烧至1150， 然后将煅烧后的混合物于1130- 1200条件下保温1-2h， 获得所述色料。 本发明 的利用碳酸锰制备色料的方法具有使制备获得 的色料的烧成范围变宽和高温性能好的优点， 可 应用于高端的陶。
3、瓷制品中。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108864762 A 2018.11.23 CN 108864762 A 1.一种可使色料着色力强的利用碳酸锰制备色料的方法， 其特征在于， 将碳酸锰进行 表面改性处理， 然后将表面改性处理后的碳酸锰于30-50条件下进行陈腐处理， 所述陈腐 处理的时间为48-60h， 然后将陈腐处理后的碳酸锰与辅助原料混合， 形成混合物， 将所述混 合物以80-100/h的升温速率由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合物于1160条件 下保温1.5h， 将保温后的混合物进行冷却， 获得所述色料； 所述碳酸锰的粒度为10-12 m； 将陈腐处理后的碳酸锰于温度。
4、为120-150条件下烘干200-280min， 再将陈腐处理后 的碳酸锰的研磨至碳酸锰的粒度为3-4.5 m， 再与辅助原料混合； 所述辅助原料为氧化铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙的混合物， 煅烧过程中匀速进行升温。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108864762 A 2 一种可使色料着色力强的利用碳酸锰制备色料的方法 0001 本案是以申请日为2016年02月29日， 申请号为201610111336.4， 名称为 “一种利用 碳酸锰制备色料的方法” 的发明专利为母案而进行的分案申请。 技术领域 0002 本发明涉及色料生产工艺， 特别涉及一种利用碳酸锰制备色料的方法。 背景技术 。
5、0003 目前陶瓷色料行业中采用碳酸锰为原料以生产色料。 该色料多为桃红色色料， 现 有技术中的采用碳酸锰为原料生产桃红色色料的方法存在色料烧成范围窄、 在1250以上 温度环境下使用时釉面容易出现针孔、 着色力弱和色调不够鲜艳的问题， 即存在高温环境 下使用效果不佳的不足。 因而无法应用于高端的陶瓷制品中。 0004 专利号为200710106267.9的中国发明专利公开了一种锰掺杂刚玉型粉红色料的 制备方法， 其步骤为： (1)将所需硝酸铝、 氢氧化铝、 硝酸锰和碳酸锰四种原料按摩尔比Mn Al0.150.20的比例计算出所用各原料的质量， 将其配入体积比为30 70的乙醇和水的 溶液中；。
6、 (2)将配制好的混合溶液放入和喷枪进液管连接的容器内， 并进行强烈搅拌， 在喷 枪的进气口接入0.30.8kg/cm2压力的压缩空气； (3)在连续炉的前段升温到200， 后段 升温到550并保持连续炉两段温度的恒定； (4)开启喷枪将混合溶液喷雾到炉内进行干燥 和雾化分解； (5)将连续炉尾部收集到的粉末在9001100高温炉内煅烧34小时， 按每 分钟510的速度降温到室温即获得所需要的具有锰掺杂 -氧化铝刚玉型粉红色料。 即： 采用喷雾热分解结合煅烧工艺， 以硝酸铝、 氢氧化铝、 硝酸锰和碳酸锰为原料， 通过煅烧形 成具有一定粒度和形貌均匀的刚玉型陶瓷粉红色料的方法。 该色料制造成本低。
7、、 工艺控制 过程简单、 易生产， 制得的具有锰掺杂-氧化铝刚玉型陶瓷粉红色料粉末粒径均匀、 成分 可控和纯度高的优点。 0005 上述专利所述的锰掺杂刚玉型粉红色料的制备方法获得的色料仍未克服色料烧 成范围窄和高温性能不佳的问题。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是： 提供一种色料烧成范围宽且高温性能好的利用碳 酸锰制备色料的方法。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为： 0008 一种利用碳酸锰制备色料的方法， 将碳酸锰进行表面改性处理， 然后将表面改性 处理后的碳酸锰于30-50条件下进行陈腐处理， 所述陈腐处理的时间为48-60h， 然后将陈 腐处理后的。
8、碳酸锰与辅助原料混合， 形成混合物， 将所述混合物以80-100/h的升温速率 由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合物于1130-1200条件下保温1-2h， 获得所述色 料。 0009 本发明的有益效果在于： 说明书 1/5 页 3 CN 108864762 A 3 0010 (1)通过将碳酸锰依次进行表面改性处理和陈腐处理， 并配合陈腐处理的条件设 计， 可以使碳酸锰的反应活性和分散性能明显提高； 0011 (2)反应活性和分散性能明显提高的碳酸锰为后续与辅助原料的反应作准备， 使 制备获得的色料(桃红色色料)的烧成范围变宽， 并且获得的色料在高温环境下使用， 具有 釉面不出现针孔、 。
9、色调鲜艳和着色力强的优点， 因此， 本发明制备获得的色料可应用于高端 的陶瓷制品中。 具体实施方式 0012 为详细说明本发明的技术内容、 所实现目的及效果， 以下结合实施方式予以说明。 0013 本发明最关键的构思在于： 将碳酸锰依次进行表面改性处理和陈腐处理， ， 使碳酸 锰的反应活性和分散性能明显提高， 进而使色料的烧成范围变宽。 0014 本发明提供一种利用碳酸锰制备色料的方法， 将碳酸锰进行表面改性处理， 然后 将表面改性处理后的碳酸锰于30-50条件下进行陈腐处理， 所述陈腐处理的时间为48- 60h， 然后将陈腐处理后的碳酸锰与辅助原料混合， 形成混合物， 将所述混合物以80-1。
10、00/ h的升温速率由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合物于1130-1200条件下保温1-2h， 获得所述色料。 0015 本发明的技术构思为： 0016 先将碳酸锰进行表面改性处理， 根据具体色料反应的需要， 使其获得好的分散性、 活性， 形成易于色料(例如桃红色色料)反应的物质； 所述表面改性处理的具体方法可以采 用现有技术中的表面改性处理的方法， 例如加入表面改性处理剂等等， 只要表面改性处理 后的碳酸锰具有好的分散性、 活性并易于色料反应， 即满足色料反应的需求即可。 还可以采 用BET多点法测量表面改性处理后的碳酸锰的比表面积， 并由激光粒度仪进行观察和控制 碳酸锰的粒度； 然。
11、后将表面改性处理后的进行陈腐处理， 该陈腐处理优势简单灵活、 环保， 没有废水废气产生， 对场地和环境条件没有特殊要求， 只对放置时间有一定要求， 以充分提 高碳酸锰的反应活性和分散性能； 然后与辅助原料混合。 原则上， 只要是用于色料制备中的 除了碳酸锰之外的原料均可以作为本发明的辅助原料。 0017 从上述描述可知， 本发明的有益效果在于： 0018 (1)通过碳酸锰依次进行表面改性处理和陈腐处理， 并配合陈腐处理的条件设计， 可以使碳酸锰的反应活性和分散性能明显提高； 0019 (2)反应活性和分散性能明显提高的碳酸锰为后续与辅助原料的反应作准备， 使 制备获得的色料(桃红色色料)的烧成。
12、范围变宽， 并且获得的色料在高温环境下使用， 具有 釉面不出现针孔、 色调鲜艳和着色力强的优点， 因此， 本发明制备获得的色料可应用于高端 的陶瓷制品中。 0020 进一步的， 所述碳酸锰的粒度为10-12 m。 0021 进一步的， 所述辅助原料为氧化铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙中的至少一种。 0022 进一步的， 将陈腐处理后的碳酸锰依次进行烘干和研磨， 再与辅助原料混合。 将陈 腐处理后的碳酸锰于温度为120-150条件下烘干200-280min， 再将陈腐处理后的碳酸锰 的研磨至碳酸锰的粒度为3-4.5 m。 0023 由上述描述可知， 可以将陈腐处理后的碳酸锰依次进行烘干和研磨，。
13、 优选研磨至 说明书 2/5 页 4 CN 108864762 A 4 碳酸锰的粒度为3-4.5 m， 使碳酸锰的比表面积增大， 以便于反应的充分进行。 0024 进一步的， 将保温后的混合物进行冷却。 将保温后的混合物依次进行研磨、 水洗和 烘干。 0025 由上述描述可知， 可以将保温后的混合物进行冷却、 研磨、 水洗和烘干等后续处 理， 获得易于保存的、 所需规格的色料。 0026 进一步的， 将煅烧后的混合物于1160条件下保温1.5h。 0027 由上述描述可知， 上述为优选的保温条件的设置， 具有使制备过程物料反应完全 的技术效果。 0028 本发明的实施例一为： 0029 一种利。
14、用碳酸锰制备色料的方法， 将粒度为10 m的碳酸锰进行表面改性处理， 然 后将表面改性处理后的碳酸锰于30条件下进行陈腐处理， 所述陈腐处理的时间为48h， 然 后将陈腐处理后的碳酸锰依次进行烘干和研磨， 再与辅助原料混合， 所述辅助原料为氧化 铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙的混合物。 将陈腐处理后的碳酸锰于温度为120条件下烘 干200min， 再将陈腐处理后的碳酸锰的研磨至碳酸锰的粒度为3 m； 所述辅助原料为。 形成 混合物， 将所述混合物以80/h的升温速率由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合物于 1130条件下保温1h， 将保温后的混合物依次进行冷却、 研磨、 水洗和烘干， 获。
15、得所述色料。 0030 本发明的实施例二为： 0031 一种利用碳酸锰制备色料的方法， 将12 m粒度为的碳酸锰进行表面改性处理， 然 后将表面改性处理后的碳酸锰于50条件下进行陈腐处理， 所述陈腐处理的时间为60h， 然 后将陈腐处理后的碳酸锰依次进行烘干和研磨， 再与辅助原料混合， 所述辅助原料为氧化 铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙的混合物。 将陈腐处理后的碳酸锰于温度为150条件下烘 干280min， 再将陈腐处理后的碳酸锰的研磨至碳酸锰的粒度为4.5 m； 所述辅助原料为。 形 成混合物， 将所述混合物以100/h的升温速率由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合 物于1200条件下。
16、保温2h， 将保温后的混合物依次进行冷却、 研磨、 水洗和烘干， 获得所述 色料。 0032 本发明的实施例三为： 0033 一种利用碳酸锰制备色料的方法， 将11微米粒度为的碳酸锰进行表面改性处理， 然后将表面改性处理后的碳酸锰于40条件下进行陈腐处理， 所述陈腐处理的时间为55h， 然后将陈腐处理后的碳酸锰依次进行烘干和研磨， 再与辅助原料混合， 所述辅助原料为氧 化铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙的混合物。 将陈腐处理后的碳酸锰于温度为135条件下 烘干240min， 再将陈腐处理后的碳酸锰的研磨至碳酸锰的粒度为4 m； 所述辅助原料为。 形 成混合物， 将所述混合物以90/h的升温速率。
17、由0煅烧至1150， 然后将煅烧后的混合物 于1180条件下保温1.5h， 将保温后的混合物依次进行冷却、 研磨、 水洗和烘干， 获得所述 色料。 0034 本发明的实施例四为： 0035 本发明碳酸锰生产桃红色料的方法， 包括以下步骤： 0036 1)碳酸锰粉的表面改性处理： 将粒度为10-12 m的碳酸锰粉， 通过反应釜进行改性 处理， 形成一种分散性好、 活性好、 易于桃红色料反应的物质； 0037 2)陈腐处理： 对步骤1)所得的物质经30-50环境下进行陈腐处理， 陈腐处理时间 说明书 3/5 页 5 CN 108864762 A 5 为48-60小时， 然后烘干后研磨成细粉备用， 。
18、所述细粉的粒度为3-4.5 m； 0038 3)制备试样： 称量步骤2)所得的碳酸锰与氧化铝、 氢氧化铝、 磷酸钙和氯化钙(桃 红色料其他辅助原料)充分混和均匀， 装入专用的匣钵， 在电高温炉内进行煅烧处理， 0至 1150内匀速升温， 升温速率约80-100/小时装钵加热煅烧10个小时， 匀速升温达到 1160时保温1.5个小时， 降温冷却后取出， 研磨水洗烘干， 然后进行桃红发色对比。 0039 将实施例一至实施例四的获得的色料分别采用BET多点法进行比表面积测量， 并 将测量的比表面积与处理前进行对比， 具体如表1所示； 表1为实施例一至实施例四获得的 色料的比表面积与处理前的对比表。 。
19、0040 表1 0041 0042 0043 根据表1可知， 实施例一至实施例四获得的色料的比表面积与处理前相比具有明 显提高。 0044 对实施例一至实施例四获得的色料分别检测其烧成温度范围， 并将测量的烧成温 度范围与处理前进行对比， 具体如表2所示； 表1为实施例一至四的色料的烧成温度范围与 处理前的对比表。 0045 表2 0046 0047 由表2可知， 实施例一至四获得的色料的烧成温度范围与处理前相比具有较明显 增大。 0048 将实施例一至实施例四获得的色料分别进行发色实验， 结构如表3所示， 表3为实 施例一至实施例四获得的色料高温发色色差值与处理前的对比表。 0049 表3 。
20、说明书 4/5 页 6 CN 108864762 A 6 0050 0051 0052 由表3可知， 实施例一至实施例四获得的色料的高温发色色差值显示相对于处理 前有明显的提高效果。 0053 本发明通过碳酸锰表面改性和陈腐处理有效地增加的比表面积， 提高碳酸锰的反 应活性、 分散性能好， 增加色料烧成范围， 高温环境下使用釉面不出现针孔、 色调鲜艳、 着色 力强， 可以应用到高端的陶瓷制品中。 0054 综上所述， 本发明提供的利用碳酸锰制备色料的方法具有使制备获得的色料的烧 成范围变宽和高温性能好的优点， 可应用于高端的陶瓷制品中。 0055 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书内容所作的等同变换， 或直接或间接运用在相关的技术领域， 均同理包括在本发 明的专利保护范围内。 说明书 5/5 页 7 CN 108864762 A 7 。