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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810464752.1 (22)申请日 2018.05.16 (71)申请人 芜湖市创源新材料有限公司 地址 241000 安徽省芜湖市繁昌县峨山镇 柏树工业园 (72)发明人 高恒东胡佳佳 (74)专利代理机构 安徽深蓝律师事务所 34133 代理人 汪锋 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C09D 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法 (57)摘要 本发明公开。
2、了一种氧化锌复合隔热涂层的 制备方法， 由二氧化硅微球、 六偏磷酸钠、 4， 4-二 氨基二苯基甲烷、 正硅酸乙酯、 表面处理剂、 环氧 树脂、 甲苯、 纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570、 聚 甲基丙烯酸甲酯、 2， 2-偶氮二异丁腈、 一水合氢 氧化锂等原料制成， 本发明使用硅烷偶联剂对纳 米氧化锌进行表面改性， 从而降低了氧化锌微粒 的表面能， 再利用原位聚合将纳米氧化锌与聚甲 基丙烯酸甲酯复合， 在较低温度下通过简单可控 的条件实现纳米氧化锌的插入， 其近红外反射的 性质能有效反射太阳光等热源辐射， 实现节能保 温的效果， 在各类基材上均具有良好的附着性， 适应范围广， 并具有较好的。
3、可见光透光性， 满足 对隔热涂层多功能化的需求， 有很好的市场前 景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108864887 A 2018.11.23 CN 108864887 A 1.一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将二氧化硅微球、 六偏磷酸钠以及乙醇按质量比 （4-5） ：（1-1.5） ：（16-20） 混合后于 60-80kHz下超声分散30-60分钟， 完成后在50-60水浴下搅拌10-20分钟， 再向其中加入4， 4-二氨基二苯基甲烷， 继续搅拌60-120分钟， 之后升温至65-75， 分别使用无水乙醇和乙 酸乙酯进行抽滤， 所得产物干燥。
4、备用； （2） 将纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570以及75%乙醇水溶液按质量比 （20-25） ：（1-2） ： （300-350） 混合后磁力搅拌30-40分钟， 再超声分散20-30分钟， 完成后将混合液置于80-90 油浴中回流90-120分钟， 之后冷却， 用乙醇和清水分别清洗2-3次， 于100-110下真空干 燥5-10小时， 研磨过80-100目筛备用； （3） 将步骤2所得产物、 甲基丙烯酸甲酯、 2， 2-偶氮二异丁腈按质量比 （2-3） ：（85-95） ： （6-8） 混合后在30-35下溶于乙醇溶液中， 搅拌均匀后再向其中加入一水合氢氧化锂， 同 时升温至75-85。
5、， 回流搅拌反应120-150分钟， 完成后将所得混合液于50-60鼓风干燥 24-48小时， 得纳米氧化锌复合材料备用； （4） 将步骤1所得产物、 纳米氧化锌复合材料、 正硅酸乙酯、 表面处理剂、 环氧树脂、 甲苯 按质量比 （2-6） ：（3-4） ：（1-1.5） ：（0.8-1） ：（24-28） ：（75-80） 均匀混合， 混匀后通过30-40目 滤网过滤， 得滤液备用； （5） 将步骤4所得滤液用喷涂方式涂覆于基材表面， 完成后经涂层在70-90下培烘40- 80分钟， 即得本发明隔热涂层。 2.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤1中 4。
6、， 4-二氨基二苯基甲烷使用量为二氧化硅微球质量的10-25%。 3.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2中 纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570以及75%乙醇水溶液的质量比为24： 1： 325。 4.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤3中 一水合氢氧化锂的加入量为纳米氧化锌质量的5-10%。 5.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤4中 表面处理剂为-氨丙基三乙氧基硅烷、 -(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的任意 一种。 6.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备。
7、方法， 其特征在于， 所述步骤4中 步骤1所得产物、 纳米氧化锌复合材料、 正硅酸乙酯、 表面处理剂、 环氧树脂、 甲苯的质量比 为4： 3： 1： 1： 25： 76。 7.根据权利要求1所述的氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 其特征在于， 所述步骤5中 所用基材包括金属、 木材、 陶瓷、 玻璃、 聚合物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108864887 A 2 一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂层材料技术领域， 尤其涉及一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法。 背景技术 0002 隔热涂层是近几年发展起来的一种反射热光型、 工期短、 见效快的功能性涂层， 能 。
8、够有效实现节能作用， 从特性原理分类主要有三种： 隔绝传导型隔热涂层、 反射型隔热涂层 和辐射型隔热涂层。 0003 阻隔型隔热涂层是通过涂料自身的高热阻来实现隔热的一种涂层， 由于材料干燥 成膜后热导率很小， 该涂层具有一定的减慢热流传递的能力； 反射型隔热涂层是在涂层中 添加中空玻璃或陶瓷微珠， 或添加铝基反光隔热涂料制得的高反射率涂层， 反射太阳光来 达到隔热目的； 辐射型隔热涂层的作用机理是通过辐射的形式把建筑物吸收的日照光线和 热量以一定的波长发射到空气中， 阻挡了热能的传递， 它主要以干膜层内的纳米空心陶瓷 微珠组成的真空腔体群， 形成有效的隔热屏障， 从而达到降温隔热的效果。 0。
9、004 但是目前商品化的隔热涂层应用较少， 同时前两种涂层隔热效果相对较差， 后一 种隔热效果好， 但涂层制备成本高昂， 令使用的局限性很大， 同时涂层性能单一， 无法满足 实际生产生活的多样性需要， 因此制备一种经济环保高效的隔热涂层具有十分重要的应用 价值。 0005 纳米氧化锌具有优异的化学稳定性， 是一种廉价的多功能无机填料， 其具有抗紫 外辐射、 光致发光、 近红外反射、 光催化、 抗菌等诸多性能， 但由于纳米氧化锌颗粒的表面能 比较高， 表面张力增强， 极容易团聚， 直接加入到聚合物基体中难以均匀分散， 无法达到预 期的使用效果。 聚甲基丙烯酸甲酯透明度高， 综合力学性能良好， 作。
10、为涂层使用能体现多功 能优势， 但纳米氧化锌与聚甲基丙烯酸甲酯的极性不同， 相容性差， 容易产生相分离， 通过 简单共混法将纳米氧化锌与聚甲基丙烯酸甲酯结合所得到的材料往往透明度较低， 影响了 实用性。 发明内容 0006 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种氧化锌复合隔热涂层的制备 方法。 0007 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将二氧化硅微球、 六偏磷酸钠以及乙醇按质量比 （4-5） ：（1-1.5） ：（16-20） 混合后于 60-80kHz下超声分散30-60分钟， 完成后在50-60水浴下搅拌10-20分钟。
11、， 再向其中加入4， 4-二氨基二苯基甲烷， 继续搅拌60-120分钟， 之后升温至65-75， 分别使用无水乙醇和乙 酸乙酯进行抽滤， 所得产物干燥备用； （2） 将纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570以及75%乙醇水溶液按质量比 （20-25） ：（1-2） ： （300-350） 混合后磁力搅拌30-40分钟， 再超声分散20-30分钟， 完成后将混合液置于80-90 说明书 1/3 页 3 CN 108864887 A 3 油浴中回流90-120分钟， 之后冷却， 用乙醇和清水分别清洗2-3次， 于100-110下真空干 燥5-10小时， 研磨过80-100目筛备用； （3） 将步骤2。
12、所得产物、 甲基丙烯酸甲酯、 2， 2-偶氮二异丁腈按质量比 （2-3） ：（85-95） ： （6-8） 混合后在30-35下溶于乙醇溶液中， 搅拌均匀后再向其中加入一水合氢氧化锂， 同 时升温至75-85， 回流搅拌反应120-150分钟， 完成后将所得混合液于50-60鼓风干燥 24-48小时， 得纳米氧化锌复合材料备用； （4） 将步骤1所得产物、 纳米氧化锌复合材料、 正硅酸乙酯、 表面处理剂、 环氧树脂、 甲苯 按质量比 （2-6） ：（3-4） ：（1-1.5） ：（0.8-1） ：（24-28） ：（75-80） 均匀混合， 混匀后通过30-40目 滤网过滤， 得滤液备用； （。
13、5） 将步骤4所得滤液用喷涂方式涂覆于基材表面， 完成后经涂层在70-90下培烘40- 80分钟， 即得本发明隔热涂层。 0008 所述步骤1中4， 4-二氨基二苯基甲烷使用量为二氧化硅微球质量的10-25%。 0009 所述步骤2中纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570以及75%乙醇水溶液的质量比为24： 1： 325。 0010 所述步骤3中一水合氢氧化锂的加入量为纳米氧化锌质量的5-10%。 0011 所述步骤4中表面处理剂为-氨丙基三乙氧基硅烷、 -(甲基丙烯酰氧基)丙基 三甲氧基硅烷中的任意一种。 0012 所述步骤4中步骤1所得产物、 纳米氧化锌复合材料、 正硅酸乙酯、 表面处理剂、。
14、 环 氧树脂、 甲苯的质量比为4： 3： 1： 1： 25： 76。 0013 所述步骤5中所用基材包括金属、 木材、 陶瓷、 玻璃、 聚合物。 0014 本发明的优点是： 本发明采用二氧化硅微球进行改性， 增加中空介孔结构， 一方面保护纳米氧化锌不受 环境影响， 提高稳定性， 另一方面中空结构料在涂层中有很好的阻隔作用而起到隔热和防 腐蚀作用， 在此基础上使用硅烷偶联剂对纳米氧化锌进行表面改性， 其反应基团与微粒表 面基团反应， 形成新的化学键， 从而降低了氧化锌微粒的表面能， 再利用原位聚合将纳米氧 化锌与聚甲基丙烯酸甲酯复合， 避免传统共混法消耗大量有毒溶剂以及表面修饰剂价格较 高的缺陷。
15、， 在较低温度下通过简单可控的条件实现纳米氧化锌的插入， 其近红外反射的性 质能有效反射太阳光等热源辐射， 实现节能保温的效果， 本发明隔热涂层适用于金属、 木 材、 陶瓷、 玻璃、 聚合物等多种基材， 在各类基材上均具有良好的附着性， 适应范围广， 涂层 制备方法简单， 并具有较好的可见光透光性， 满足对隔热涂层多功能化的需求， 有很好的市 场前景。 具体实施方式 0015 一种氧化锌复合隔热涂层的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将二氧化硅微球、 六偏磷酸钠以及乙醇按质量比4： 1： 19混合后于70kHz下超声分散 45分钟， 完成后在55水浴下搅拌15分钟， 再向其中加入4， 4-二。
16、氨基二苯基甲烷， 使用量为 二氧化硅微球质量的15%， 继续搅拌90分钟， 之后升温至70， 分别使用无水乙醇和乙酸乙 酯进行抽滤， 所得产物干燥备用； （2） 将纳米氧化锌、 硅烷偶联剂KH-570以及75%乙醇水溶液按质量比24： 1： 325混合后磁 说明书 2/3 页 4 CN 108864887 A 4 力搅拌30分钟， 再超声分散25分钟， 完成后将混合液置于85油浴中回流100分钟， 之后冷 却， 用乙醇和清水分别清洗3次， 于110下真空干燥6小时， 研磨过100目筛备用； （3） 将步骤2所得产物、 聚甲基丙烯酸甲酯、 2， 2-偶氮二异丁腈按质量比3： 90： 7混合后 在30下溶于乙醇溶液中， 搅拌均匀后再向其中加入一水合氢氧化锂， 加入量为纳米氧化 锌质量的8%， 同时升温至80， 回流搅拌反应120分钟， 完成后将所得混合液于55鼓风干 燥36小时， 得纳米氧化锌复合材料备用； （4） 将步骤1所得产物、 纳米氧化锌复合材料、 正硅酸乙酯、 -氨丙基三乙氧基硅烷、 环 氧树脂、 甲苯按质量比4： 3： 1： 1： 25： 76均匀混合， 混匀后通过40目滤网过滤， 得滤液备用； （5） 将步骤4所得滤液用喷涂方式涂覆于基材表面， 完成后经涂层在80下培烘60分 钟， 即得本发明隔热涂层。 说明书 3/3 页 5 CN 108864887 A 5 。