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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610185170.0 (22)申请日 2016.03.29 (71)申请人 扬州大学 地址 225009 江苏省扬州市大学南路88号 (72)发明人 景崤壁王磊俞磊 (74)专利代理机构 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人 江平 (51)Int.Cl. C07C 229/16(2006.01) C07C 227/18(2006.01) C07C 227/20(2006.01) C07C 227/40(2006.01) C07C 227/42(2006.01) (54。
2、)发明名称 含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法 (57)摘要 含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方 法， 属于化学合成技术领域， 本发明反应温度为 室温， 反应和重结晶中采用无水乙醇为溶剂， 无 水硫酸钠为助催化剂， 原料廉价易得， 实现了一 锅两步反应， 操作简单， 条件温和。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 105820059 A 2016.08.03 CN 105820059 A 1.含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法， 其特征在于包括以下步骤： 1） 将4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯 4芳。
3、烃、 甘氨酸乙酯盐酸盐、 三乙胺和无水乙醇置于反应器中， 常温搅拌至反应结束； 2） 向上述反应器中加入无水硫酸钠， 搅拌后过滤出固体， 将固体转移到含有硼氢化钠 的乙醇溶液中， 常温搅拌至反应结束； 3） 过滤出固体并转移至氢氧化钠水溶液中， 充分搅拌后过滤掉不溶杂质， 母液用盐酸 调pH至7.0， 抽滤出固体， 用乙醇重结晶， 得到产物4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8, 14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃。 2.根据权利要求1所述的含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法， 其特征在于： 所 述步骤1） 中反应时间为2。
4、3小时。 3.根据权利要求1所述的含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法， 其特征在于： 所 述步骤2） 中反应时间为35小时。 4.根据权利要求1或2或3所述的含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法， 其特征在 于： 所述4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯 4芳烃、 甘氨酸乙酯盐酸盐、 三乙胺、 硼氢化钠和无水硫酸钠的投料摩尔比为14416.4 2。 5.根据权利要求1所述的含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法， 其特征在于： 所 述氢氧化钠水溶液的质量百分数为10。 6.根据权利要求1所述的含氨基酸结构的杯4芳烃的。
5、一种合成方法， 其特征在于： 所 述盐酸的质量百分数为10。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105820059 A 2 含氨基酸结构的杯4芳烃的一种合成方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成技术领域， 特别是涉及化合物4,6,10,12,16,18,22,24-八羟 基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃的制备技术。 背景技术 0002 杯芳烃是一类具有较好生物和催化活性的有机化合物， 而氨基酸因其独特的亲酸 和亲碱的结构在生命化学和材料化学中应用广泛， 一直以来， 将氨基酸枝接在杯芳烃上以 研究二者共同作用后的理化特性是化学。
6、家们的追求， 遗憾的是， 将氨基酸枝接在杯芳烃上 尚未见文献报道有较好的方法。 0003 4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3-氮杂 正丁酸-4-） 基杯4芳烃是首次人工合成的含有氨基酸官能团的杯芳烃类有机化合物， 该 化合物具有八个羟基和四个羧基， 极性比较强， 同时该化合物具有杯芳烃母体骨架和四个 正戊基非极性官能团， 因此该化合物具有潜在的药物和材料方面的应用价值。 发明内容 0004 本发明的提供一种合成4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基- 5,11,17,23-四。
7、 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃的方法。 0005 本发明技术方案包括以下步骤： 1） 将4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯 4芳烃、 甘氨酸乙酯盐酸盐、 三乙胺和无水乙醇置于反应器中， 常温搅拌至反应结束； 2） 向上述反应器中加入无水硫酸钠， 搅拌后过滤出固体， 将固体转移到含有硼氢化钠 的乙醇溶液中， 常温搅拌至反应结束； 3） 过滤出固体并转移至氢氧化钠水溶液中， 充分搅拌后过滤掉不溶杂质， 母液用盐酸 调pH至7.0， 抽滤出固体， 用乙醇重结晶， 得到产物4,6,10,12,16,18,22,24。
8、-八羟基-2,8, 14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃。 0006 本发明的反应式为： 本发明反应温度为室温， 反应和重结晶中采用无水乙醇为溶剂， 无水硫酸钠为助催化 剂， 原料廉价易得， 实现了一锅两步反应， 操作简单， 条件温和。 说明书 1/2 页 3 CN 105820059 A 3 0007 进一步地， 本发明所述步骤1） 中反应时间为23小时。 时间不足时， 反应不彻底， 实验表明在该时间内， 产物产率最高。 0008 所述步骤2） 中反应时间为35小时。 时间不足时， 反应不彻底， 实验表明在该时间 内， 产物产率最高。 0009。
9、 所述4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰 基杯4芳烃、 甘氨酸乙酯盐酸盐、 三乙胺、 硼氢化钠和无水硫酸钠的投料摩尔比为144 16.42。 此配比量得到的产率最高。 0010 所述氢氧化钠水溶液的质量百分数为10。 0011 所述盐酸的质量百分数为10。 附图说明 0012 图1为本发明方法制备的4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基- 5,11,17,23-四 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃的氢谱图。 具体实施方式 0013 二、 合成方法： 向含有20mL乙醇的10。
10、0mL圆底烧瓶中加入1mmo的4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2, 8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四甲酰基杯4芳烃， 4mmol甘氨酸乙酯盐酸盐， 4mmol三乙 胺,常温搅拌3h。 向反应器中加入2mmol的无水硫酸钠， 搅拌后过滤出固体， 将固体转移到含 有16.4mmol的硼氢化钠的50mL乙醇溶液中。 常温搅拌4h。 过滤出固体并转移至30mL质量 百分数为10的氢氧化钠水溶液中， 充分搅拌后过滤掉不溶杂质， 母液用质量百分数为 10的盐酸调pH至7.0， 抽滤出固体， 用乙醇重结晶， 得到产物4,6,10,12,16,18,22,24-八 羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3-氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃。 0014 本发明的反应式为： 二、 产物鉴定： 产物氢谱图见图1， 从图1可见： 和氮原子相连的八组氢全部出现， 说明采用本发明方法 成功地合成了4,6,10,12,16,18,22,24-八羟基-2,8,14,20-四正戊基-5,11,17,23-四 （3- 氮杂正丁酸-4-） 基杯4芳烃。 说明书 2/2 页 4 CN 105820059 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 105820059 A 5 。