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1、(10)申请公布号 CN 102533214 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102533214 A *CN102533214A* (21)申请号 201110462107.4 (22)申请日 2011.11.11 2010-253762 2010.11.12 JP C09J 183/07(2006.01) C09J 183/04(2006.01) C09J 183/05(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) (71)申请人 信越化学工业株式会社 地址 日本东京 (72)发明人 辻谦一 山田邦弘 木崎弘明 松本展明。
2、 (74)专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专 利商标事务所 11038 代理人 任宗华 (54) 发明名称 热传导硅脂组合物 (57) 摘要 一种热传导硅脂组合物, 其含有 : (A) 每 分子中具有至少两个烯基基团并且具有 25 下 5,000 至 100,000mm2/s 的动态粘度的有机基 聚硅氧烷 ; (B) 在一个末端具有三官能端基, 并 由以下通式 (2) 表示的可水解甲基聚硅氧烷 : 其中 R 2表示 具有1至6个碳原子的烷基, b是5至100的整数 ; (C)热传导率至少为10W/m 的热传导填料 ; (D) 每分子中包含 2 至 5 个直接键合至硅原子的氢原 子(Si-H。
3、基团)的有机基氢聚硅氧烷 ; (E)每分子 中具有一个三嗪环和至少一个烯基基团的粘合助 剂 ; 和 (F) 选自铂和铂化合物的催化剂。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 10 页 1/1 页 2 1. 一种热传导硅脂组合物, 其含有 : (A)100 重量份的有机基聚硅氧烷, 其每分子具有至少两个烯基基团并且具有 25下 5,000 至 100,000mm2/s 的动态粘度 ; (B)10 至 50 重量份的可水解甲基聚硅氧烷, 其在一个末端具有三官能端基, 。
4、并由以下 通式 (2) 表示 : 其中 R2表示具有 1 至 6 个碳原子的烷基, b 是 5 至 100 的整数 ; (C)500 至 1,500 重量份的热传导率至少为 10W/m的热传导填料 ; (D) 每分子中包含 2 至 5 个直接键合至硅原子的氢原子 (Si-H 基团 ) 的有机基氢聚硅 氧烷, 其用量使得 Si-H 基的数目 / 组分 (A) 的烯基基团的数目 1.7 至 2.8 ; (E)0.05 至 0.5 重量份的粘合助剂, 其每分子中具有一个三嗪环和至少一个烯基基团 ; 和 (F) 选自铂和铂化合物的催化剂, 其用量为相对于组分 (A) 具有 0.1 至 500ppm 的。
5、铂原 子。 2. 权利要求 1 所述的组合物, 进一步包括基于每 100 重量份组分 (A) 的 0.05 至 0.5 重 量份的选自炔烃化合物、 氮化合物、 有机磷化合物、 肟化合物和有机氯化合物的抑制剂 (G)。 3. 权利要求 1 或 2 所述的组合物, 其中所述组合物在 150下固化 90 分钟得到的片材 用 JIS K6251 所述方法测量, 断裂伸长率为至少 100, 并且当所述组合物成型为 2mm 厚的 片材并且在 150下老化 1000 小时后, 断裂伸长率为至少 80。 权 利 要 求 书 CN 102533214 A 2 1/10 页 3 热传导硅脂组合物 技术领域 000。
6、1 本发明涉及一种热传导硅脂组合物, 当其在高温下进行固化后的热老化时, 硬度 的增加变小并且伸长率的降低也小。 背景技术 0002 众所周知, 电子部件例如 LSI、 IC 芯片等, 使用时发热, 因此, 其性能由于发热而降 低。 为了解决该问题, 已使用各种热耗散技术。 常规方法之一包括在发热元件附近安置冷却 构件, 使得它们相互之间紧密接触, 从而通过冷却构件有效排热而耗散热。 然而, 在此方面, 如果发热构件和冷却构件之间存在空间, 因为存在导热性差的空气, 热传导无法顺利地进 行, 因此发热构件的温度不能令人满意地降低。为了防止这一问题, 通常使用热消散材料、 热消散薄片或热消散脂来。
7、防止空气的存在, 其导热性好并且能贴合构件的表面轮廓 ( 日本 专利号 2938428、 2938429 和 3952184)。 0003 在热消散脂中, 一些脂被赋予了粘合性能以致能使半导体芯片和散热器强力地粘 合在一起。 然而, 如果没有脂介入半导体芯片和散热器之间, 无法获得令人满意的热耗散性 能从而导致性能的显著下降, 因此重要的是强力粘合半导体芯片和散热器。尽管这些材料 粘合力高, 其在使用期间由于高温老化而经常遭遇材料硬度的增加。 随着硬度的增加, 材料 的伸长率下降, 还存在可能不遵循发热 / 冷却的热历程导致芯片的应变的可能性, 导致分 离, 或最坏情况下导致芯片的破损。 发明。
8、内容 0004 为解决上述问题而实现本发明。本发明的目的是提供一种热传导硅脂组合物, 其 固化后在高温下热老化时, 比起传统技术的对照物, 其硬度的增加较小并且伸长率的降低 也较小。 0005 我们已进行充分的研究以实现上述目的, 并且发现一种包括以下组分 (A) 至 (F) 的热传导硅脂组合物, 其能够提供固化产品, 当其在高温下热老化时硬度的增加以及伸长 率的降低较小。 0006 因此, 本发明提供一种热传导硅脂组合物, 其含有 : 0007 (A)100 重量份的有机聚硅氧烷, 其每分子中具有至少两个烯基基团并且具有 25时 5,000 至 100,000 mm2/s 的动态粘度 ; 0。
9、008 (B)10 至 50 重量份的可水解甲基聚硅氧烷, 其在一个末端具有三官能端基, 并由 以下通式 (2) 表示 : 0009 0010 其中 R2表示具有 1 至 6 个碳原子的烷基, b 是 5 至 100 的整数 ; 说 明 书 CN 102533214 A 3 2/10 页 4 0011 (C)500 至 1,500 重量份的热传导率至少为 10W/m的热传导填料 ; 0012 (D) 每分子中包含 2 至 5 个直接键合至硅原子的氢原子 (Si-H 基团 ) 的有机氢化 聚硅氧烷, 其用量使得 Si-H 基的数目 / 组分 (A) 的烯基基团数目 1.7 至 2.8 ; 001。
10、3 (E)0.05 至 0.5 重量份的粘合助剂, 其每分子中具有一个三嗪环和至少一个烯基 基团 ; 和 0014 (F) 选自铂和铂化合物的催化剂, 其用量为相对于组分 (A) 具有 0.1 至 500ppm 的 铂原子。 0015 该组合物可进一步包括 (G) 基于每 100 重量份组分 (A), 0.05 至 0.5 重量份的选 自炔烃化合物、 氮化合物、 有机磷化合物、 肟化合物和有机氯化合物的抑制剂。 0016 热传导硅脂组合物应优选地具有不小于 100的断裂伸长率, 由组合物在 150 下固化90分钟得到的片材根据JIS K6251所述的方法所测量得到 ; 以及当其成型为2mm厚 。
11、的片材并在 150下老化 1000 小时后不小于 80的断裂伸长率。 0017 发明有益效果 0018 本发明的热传导硅脂组合物在高温下受热时, 硬度的增加小并且伸长率的降低受 到抑制。 具体实施方式 0019 本发明所述热传导性脂组合物包括以下主要组分 : 0020 (A) 包含烯基基团的有机基聚硅氧烷 ; 0021 (B) 可水解的甲基聚硅氧烷 ; 0022 (C) 热传导填料 ; 0023 (D) 有机基氢聚硅氧烷 ; 0024 (E) 包含三嗪环和烯基基团的粘合助剂 ; 和 0025 (F) 铂催化剂 ; 以及, 如果需要的话, 0026 (G) 加成反应抑制剂。 0027 组分 (A。
12、) 0028 可作为包括在本发明组合物之内作为组分 (A) 的有机基聚硅氧烷, 其每分子上具 有至少两个直接键合至硅原子的烯基基团并且由以下式 (1) 表示 : 0029 R1aSiO(4-a)/2 (1) 0030 其中 R1可以相同或不同, 表示未取代或取代的具有 1 至 10 个碳原子的一价烃基, 优选 1 至 8 个碳原子, 并且 a 是 1.5 至 2.8 的正数, 优选 1.8 至 2.5, 更优选 1.95 至 2.05。 0031 所述用 R1表示并键合至硅原子的未取代或取代的一价烃基包括 : 烷基例如甲基、 乙基、 丙基、 异丙基、 丁基、 异丁基、 叔丁基、 戊基、 新戊基。
13、、 己基、 环己基、 辛基、 壬基或癸基 等 ; 芳基基团例如苯基、 甲苯基、 二甲苯基或萘基等 ; 芳烷基例如苯甲基、 苯乙基或苯丙基 等 ; 烯基基团例如乙烯基、 烯丙基、 丙烯基、 异丙烯基、 丁烯基、 己烯基、 环己烯基或辛烯基 等 ; 和其中上述这些基团中的氢原子可部分或完全被卤素原子例如氟、 溴或氯等、 氰基基团 等取代的那些基团, 如氯甲基、 氯丙基、 溴乙基、 三氟丙基或氰乙基等。优选地, 所有 R1中至 少 90mol是甲基。 0032 必要的是所有 R1中至少有两个是具有优选 2 至 8 个碳原子、 更优选 2 至 6 个碳原 说 明 书 CN 102533214 A 4 。
14、3/10 页 5 子的烯基, 最优选是乙烯基。烯基的含量为 2.010-5至 1.010-4mol/g, 优选 2.010-5至 6.010-5mol/g。如果烯基的量小于 2.010-5mol/g, 可能会出现其组合物涂抹性差的一些 情况。 另一方面, 当其量超过1.010-4mol/g时, 可能出现组合物固化后在老化期间硬度增 加变大从而导致伸长率降低的情况。 烯基基团可键合至分子链末端的硅原子或分子链任何 位置上的硅原子, 或者同时键合至两者上。 0033 有机基聚硅氧烷的结构一般具有由二有机基硅氧烷重复单位组成的主链, 并且是 分子链的两个末端均被三有机基甲硅烷氧基团封端的线性结构, 。
15、但可部分地包括支化结构 或环状结构。 0034 若该有机基聚硅氧烷在 25下的动态粘度低于 5,000mm2/s, 则该组合物固化后在 热老化期间的硬度上升变大, 从而减少伸长率。另一方面, 当该动态粘度超过 100,000mm2/ s, 得到的组合物涂抹性变差。因此, 该动态粘度在 5,000 至 100,000mm2/s 的范围之内, 优 选10,000至100,000mm2/s。 应当注意到, 所述动态粘度是通过乌氏类型(Ubbelohde-type) 奥斯瓦特 (Ostwald) 粘度计测量得到的值。 0035 组分 (A) 的实例包括在两末端均用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧。
16、 烷。其可单独使用或者两种或更多种结合使用。 0036 组分 (B) 0037 用于本发明的组分 (B) 是一种在一个末端三官能基封端的可水解甲基聚硅氧烷, 并用以下通式 (2) 表示 : 0038 0039 其中 R2表示具有 1 至 6 个碳原子的烷基, b 是 5 至 100 的整数。 0040 R2是具有 1 至 6 个碳原子的烷基, 其包括甲基、 乙基、 丙基、 异丙基、 丁基、 仲丁基、 叔丁基、 戊基或己基等。如果用作组分 (B) 并用通式 (2) 表示的一个末端三官能基封端的 可水解甲基聚硅氧烷中的 b 小于 5, 所得到的硅脂组合物的渗油性 (oil breeding) 变得。
17、严 重, 无法表现出粘合性能。如果 b 超过 100, 与填料的润湿性变得不满意。基于上述原因, b 是 5 至 100 的整数, 优选 10 至 60。 0041 所述一个末端三官能基封端的可水解甲基聚硅氧烷的用量范围为 10-50 重量份, 基于每 100 重量份的组分 (A)。这是因为如果该用量小于 10 重量份, 无法表现出令人满意 的润湿性, 如果用量大于 50 重量份, 从该组合物中的渗出是显著的。 0042 组分 (C) 0043 就具有已知热传导性的组分 (C) 的热传导填料而言, 如果热传导率小于 10W/m, 得到的硅脂组合物本身的热传导性将因此而变小。在这种意义上讲, 填。
18、充剂的热传导率应 该是至少 10W/m, 并且优选 10 至 5,000W/m范围内。像这样的热传导填料, 可使用 无机化合物的粉料。用作组分 (C) 的无机化合物粉料包括铝粉、 氧化锌粉末、 二氧化钛粉 末、 氧化镁粉末、 氧化铝粉末、 氢氧化铝粉末、 氮化硼粉末、 氮化铝粉末、 金刚石粉末、 金粉、 银粉、 铜粉、 碳粉、 镍粉、 铟粉、 镓粉、 金属硅粉和二氧化硅粉中一种或两种或更多。所用术 语热传导率所指的含意是通过使用 Kyoto Electronics Manufacturing Co.Ltd 制造 说 明 书 CN 102533214 A 5 4/10 页 6 的 QIM-500。
19、 测量仪表测量得到的值。 0044 如果用于组分(C)的无机化合物粉末的平均粒径小于0.5m或者大于100m, 所 得到的组合物无法如所需要地相对于其填充率而增加。因此, 平均粒径在 0.5 至 100m 的 范围内, 优选 1 至 50m。在本发明的实践中, 平均粒径所指的含意是以体积基准上的体积 平均粒径 MV, 其可用 Nikkiso Co., Ltd 生产的 Microtrack MT330 OEX 测量。用于本发 明的无机化合物粉末可经过有机硅烷、 有机硅氮烷、 有机基聚硅氧烷减有机氟化合物等的 疏水处理。 可用常规已知的方法来进行所述疏水处理, 其包括一种方法, 其中无机化合物粉 。
20、末和有机硅烷或其部分水解产物在例如 Trimix、 Twin Mix、 Planetary Mixer( 均为混合器 的注册商标名, 由 Inoue Manufacturing Co.Ltd 生产 )、 Ultra Mixer( 混合器的注册商标 名, 由 Mizuho Industrial Co.Ltd 生产 ) 或 Hivis Disper Mix( 混合器的注册商标名, 由 Primix Corporation 生产 ) 等的混合器中混合。如果必要的话, 可将该混合物加热至 50 至100。 为了混合, 可能使用溶剂例如甲苯、 二甲苯、 石油醚、 矿油精、 异链烷烃、 异丙醇、 乙 醇或。
21、其类似物。这样的话, 溶剂应优选在混合后通过使用真空仪器除去。作为稀释溶剂, 可 使用作为组分 (A) 的有机基聚硅氧烷, 其是本发明的液体组分。这种方法制备的组合物在 本发明的范围内。 0045 如果基于每 100 重量份的组分 (A), 热传导填料 ( 无机化合物粉末 ) 的用量小于 500 重量份, 得到的组合物导热性变低。如果用量超过 1,500 重量份, 由于组合物的粘度增 加, 其可加工性降低。因此, 用量在 500 至 1,500 重量份范围内, 更优选 600 至 1,300 重量 份。 0046 组分 (D) 0047 组分 (D) 的有机基氢聚硅氧烷是例如由以下平均组成式 。
22、(3) 所表示的 : 0048 R3cHdSiO(4-c-d)/2 (3) 0049 其中 R3表示未取状或取代的具有 1 至 12 个碳原子的一价烃基, 优选 1 至 10 个碳 原子, c 是 0.7 至 2.1 的值, 优选 0.8 至 2.05, 并且 d 是 0.001 至 1.0 的值, 优选 0.005 至 1.0, 条件是 c+d 是 0.8 至 3.0 的正值, 优选 1.0 至 2.5。 0050 具有直接键合至硅原子 (Si-G 基团 ) 的氢原子并且作为组分 (D) 的有机基氢聚硅 氧烷分子中应具有至少两个 Si-H 基团, 从而允许该组合物具有交联形成的网状结构。当 。
23、Si-H 基的总数超过 5 个时, 热老化期间的硬度上升变得过量, 因此伸长率降低。所以, Si-H 基的数目在 2 至 5 的范围内。 0051 连接到硅原子的有机残基R3包括 : 烷基例如甲基、 乙基、 丙基、 丁基、 己基或十二烷 基等 ; 芳基例如苯基等 ; 芳烷基例如 2- 苯乙基或 2- 苯丙基等 ; 取代例如卤素取代的烃基, 例如氯甲基或3, 3, 3-三氟丙基等 ; 以及含环氧环的有机基(或缩水甘油基或缩水甘油氧基 取代的烷基)例如2-缩水甘油氧基乙基、 3-缩水甘油氧基丙基或4-缩水甘油氧基丁基等。 具有上述 Si-H 基团的有机基氢聚硅氧烷可以是线型的、 支化的或环状的, 。
24、或可以是其混合 物。 0052 当组分 (D) 的用量使得组分 (D) 中的 Si-H 基团数目与组分 (A) 中烯基基团数目 的比, 即 (Si-H 基团的数目 )/( 组分 (A) 中烯基数目 ) 小于 1.7 时, 无法显示出令人满意的 粘附性能, 从而损害其与基材的粘着性。如果上述比值超过 2.8, 热老化期间的硬度上升过 高, 从而降低伸长率。上述比值在 1.7 至 2.8 的范围内, 优选 2.0 至 2.5。 说 明 书 CN 102533214 A 6 5/10 页 7 0053 组分 (E) 0054 组分 (E) 的粘合助剂是每分子中具有三嗪环和至少一个烯基基团, 并且能够。
25、赋予 组合物粘合性能的该组分。组分 (E) 中含有的烯基可以是线型的或支化的, 并且包括乙烯 基、 烯丙基、 1- 丁烯基、 1- 己烯基、 2- 甲基丙烯基或 ( 甲基 ) 丙烯酸基团等。考虑到成本, 丙 烯酸基团是优选的。组分 (E) 的具体实例是三烯丙基异氰脲酸酯、 三甲基丙烯酰基异氰脲 酸酯和硅氧烷改性产品 ( 衍生物 ) 例如烷氧基甲硅烷基取代的三烯丙基异氰脲酸酯, 其中 一至两个烷氧基甲硅烷基例如三甲氧基甲硅烷基被加成到所述三烯丙基异氰脲酸酯和其 水解缩合物的一至两个烯丙基上。 0055 组分 (E) 的用量在 0.05 至 0.5 重量份范围内, 优选 0.05 至 0.3 重量。
26、份, 基于每 100 重量份的组分 (A)。这是因为如果用量小于 0.05 重量份, 得到的组合物无法显示出令 人满意的粘合性能, 并且如果用量超过 0.5 重量份, 氢化硅烷化反应无法顺利进行, 并且因 而无法产生粘合性能。 0056 组分 (F) 0057 选自铂和铂化合物的组分(F)催化剂是组分(A)的烯基和组分(D)的Si-H基之间 加成反应的促进组分。组分 (F) 包括, 例如铂本身、 氯铂酸、 铂 - 烯烃络合物、 铂 - 醇络合物 或铂配位化合物等。组分 (F) 的用量相对于组分 (A) 的重量在 0.1 至 500ppm 范围之内, 因 为如果铂原子小于 0.1ppm, 无法起。
27、催化作用, 并且如果铂原子超过 500ppm, 效果不会增加, 导致经济性差。 0058 组分 (G) 0059 抑制剂组分 (G) 是室温下抑制氢化硅烷化反应的进行, 从而确保长时间的储存 寿命和使用寿命。作为反应抑制剂, 已知的那些都可使用并且包括炔烃化合物、 各种氮化 合物、 有机含磷化合物、 肟化合物和有机氯化合物等。至于组分 (G) 的用量, 如果用量小于 0.05 重量份, 无法获得足够的储存寿命和使用寿命, 并且如果用量大于 0.5 重量份, 固化性 降低。因此, 用量优选在 0.05 至 0.5 重量份范围内, 基于每 100 重量份的组分 (A)。为了在 硅脂组合物中获得好的。
28、分散性, 其可在用甲苯等稀释后使用。 0060 其它组分 0061 除了上述组分 (A) 至 (G) 以外, 必要时可加入抗氧化剂等, 来防止降解。 0062 制备方法 0063 为了制备本发明的热导性硅脂组合物, 可采用一种混合方法, 其中组分 (A) 至 (F) 以及必要的话, 其他组分在例如Trimix、 Twin Mix、 行星式的混合器(Planetary Mixer)(均 为混合器的注册商标名, 由 Inoue Manufacturing Co.Ltd 生产 )、 Ultra Mixer( 混合器的 注册商标名, 由 Mizuho Industrial Co.Ltd 生产 ) 或 。
29、Hivis Disper Mix( 混合器的注册商 标名, 由 Primix Corporation 生产 ) 等的混合器中混合。 0064 如果粘度高, 加工性变差。 在这种意义上讲, 本发明的热传导硅脂组合物应优选具 有 10 至 1,000Pa.s 的粘度, 更优选 50 至 1,000Pa s。应注意的是, 所述粘度可以通过控制 如上所述硅脂组合物的组分来实现。 在本发明的实施中, 粘度是在25下通过Malcom粘度 计 ( 在 10rpm 和剪切速率为 61/s 的条件下使用转子 A) 测量的。 0065 通过将它置于电子部件例如 LSI 或其它发热构件和冷却构件之间, 从而热量经由。
30、 发热构件至冷却构件的热传导来散热, 可以便利地使用本发明的热传导硅脂组合物。该组 说 明 书 CN 102533214 A 7 6/10 页 8 合物能与现有热传导硅脂组合物同样地使用。 0066 从芯片的应变随动性方面考虑, 当组合物在 150下固化 90 分钟后得到的片材经 由 JIS K6251 所述方法测量时, 本发明的硅脂组合物应优选地具有至少 100的断裂伸长 率, 更优选至少 120。并不是关键地时该上限做出限定, 并且一般最高至 400, 优选最高 至300。 应当注意的是, 该断裂伸长率可以通过在制备组合物时使用具有大分子量的组分 ( 组分 (A) 来实现。 0067 同样。
31、地, 从组件可靠性试验后的芯片的应变随动性的角度考虑, 本发明的硅脂组 合物当形成2mm厚的片材并在150下老化1000小时后经由JIS K6251所述方法测量时应 具有至少 80的断裂伸长率。尽管不是关键地时该上限做出限定, 它一般最高至 300, 优 选最高至 200。应当注意的是, 可以通过使用具有 2 至 5 个交联点的组分 (D) 以制备该组 合物来实现该老化后的断裂伸长率。 0068 实施例 0069 实施例和对比例用来特别地举例说明本发明, 其不应看作仅限于下面的实施例。 以如下方式进行本发明相关的物理性能的测试。 0070 粘度 0071 通过 Malcom 粘度计 ( 型号 。
32、PC-1T) 在 25下测量脂组合物的绝对粘度。 0072 热传导率 0073 将相应的组合物倾注入 3cm 厚的模具中, 并用厨房包装纸覆盖, 接着用 Kyoto Electronic Manufacturing Co.Ltd 生产的 Model QTM-500 装置来测量。 0074 断裂伸长率 0075 相应的组合物在 150下热固化 90 分钟形成 2mm 厚的片材, 在片材成形为 No.2 哑铃试样后, 用 JIS K6251 所述的方法测量。独立地, 以片材形式固化的样品在 150老化 1000 小时, 其老化后的伸长率用类似的方法测量。 0076 粘合强度 0077 将相应的组合。
33、物各自夹在1mm x 1mm硅片和2.5mm x 2.5mm硅片之间, 在150下 加热 90 分钟, 并用 1.8kgf 的夹具压制, 接着通过使用 Dage Deutchland GmbH 生产的 Dage series-4000PXY 来测量其粘合强度。 0078 提供了以下用于制备本发明组合物的组分。 0079 组分 (A) 0080 A-1 : 两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的并且具有 25下 30,00mm2/s 动态粘度 的二甲基聚硅氧烷。 0081 A-2 : 两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的并且具有 25下 100,000mm2/s 动态粘 度的二甲基聚硅氧烷。 0082 A。
34、-3 : 两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的并且具有 25下 10,000mm2/s 动态粘 度的二甲基聚硅氧烷。 0083 A-4( 对比例 ) : 0084 两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的并且具有 25下 500,000mm2/s 动态粘度的 二甲基聚硅氧烷。 0085 A-5( 对比例 ) : 说 明 书 CN 102533214 A 8 7/10 页 9 0086 两端用二甲基乙烯基甲硅烷基封端的并且具有 25下 3,000mm2/s 动态粘度的二 甲基聚硅氧烷。 0087 组分 (B) 0088 B-1 : 0089 0090 B-2 : 0091 0092 组分 (C) 0093 。
35、将如下所示的两种铝粉和一种氧化锌粉末以下述表 1 中表明的混合比, 采用 5 升 的行星式混合器 ( 由 Inoue Manufacturing Co.Ltd. 生产 ) 室温下混合 15 分钟, 从而获得 C-1。 0094 平均粒径为 2.0m 的铝粉 ( 导热性为 237w/m ) 0095 平均粒径为 10.0m 的铝粉 ( 导热性为 237w/m ) 0096 平均粒径为 1.0m 的氧化锌粉末 ( 导热性为 25W/m ) 0097 表 1 0098 单位 : g 0099 0100 组分 (D) 0101 由下述分子式表示的有机基氢聚硅氧烷 0102 D-1 : 0103 010。
36、4 D-2 : 0105 说 明 书 CN 102533214 A 9 8/10 页 10 0106 D-3 : 0107 0108 D-4( 对比例 ) : 0109 0110 D-5( 对比例 ) : 0111 0112 组分 (E) 0113 E-1 : 0114 组分 (F) 0115 F-1 : 含有 1wt铂原子的铂 - 二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的 A-1 溶液。 0116 组分 (G) 0117 G-1 : 50wt的 1- 乙炔基 -1 环己醇的甲苯溶液。 说 明 书 CN 102533214 A 10 9/10 页 11 0118 实施例 1-7, 对比例 1-7 011。
37、9 通过以下方式混合组合 (A) 至 (G) 来获得实施例 1-7 和对比例 1-7 的组合物。 0120 更具体地, 组分(A)被放置于5升行星式混合器(由Inoue Manufacturing Co.Ltd 生产 ) 中, 以表 2 和 3 中所示的量将组分 (B) 和 (C) 加入其中, 接着在 150下混合一小时。 将所得到的混合物各自冷却至常温, 将组分 (D)、 (E)、 (F) 和 (G) 以表 2 和 3 中所示的量加 入其中并混合至均匀。 0121 表 2 0122 0123 表 3 0124 说 明 书 CN 102533214 A 11 10/10 页 12 0125 从上文可看出, 本发明提供了一种用于热耗散的热传导硅脂组合物, 其能实现高 温老化后材料的粘合性能和挠性之间的良好平衡。现有技术同类产品中, 如果赋予了粘合 性能, 则包含了高温老化时的可靠性问题。 如果优先解决可靠性, 则会产生无法提供粘合性 能的问题。也就是在高温老化时粘合性能和可靠性之间平衡所产生的困扰已得到克服。 说 明 书 CN 102533214 A 12 。