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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610523378.9 (22)申请日 2016.07.05 (71)申请人 佛山欧神诺陶瓷股份有限公司 地址 528137 广东省佛山市三水区乐平镇 范湖工业区 (72)发明人 倪成林柯善军官钰洁 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 朱小杰 (51)Int.Cl. C09K 11/02(2006.01) C09K 11/64(2006.01) C09K 11/59(2006.01) (54)发明名称 一种陶瓷用发光粉表面改性。
2、的方法 (57)摘要 本发明公开了一种陶瓷用发光粉表面改性 的方法， 包括以下的步骤： (1)将稀土可溶盐溶于 乙醇溶液中， 磁力搅拌形成溶液A； (2)称取溶胶， 将溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌形成溶胶B， 其中 溶液A与溶胶的质量比为1:2-1:5； (3)称取发光 粉， 将发光粉分散在含表面活性剂的乙醇溶液 中， 磁力搅拌形成悬浊液C； (4)将悬浊液C与溶胶 B混合， 形成浆料D， 其中悬浊液C与溶胶B的质量 比为2:1-4:1； (5)将浆料D置于高能研磨设备中 研磨后采用离心机将发光粉分离； (6)将分离出 的发光粉依次进行干燥、 煅烧、 冷却、 酸洗、 水洗 处理， 得到表面改性。
3、的发光粉。 本发明不仅可以 提高发光粉的高温性能， 同时还能调控发光粉的 粒度。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106190100 A 2016.12.07 CN 106190100 A 1.一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 包括以下的步骤： (1)将稀土可溶盐溶于乙醇溶液中， 磁力搅拌形成含稀土离子的溶液A； (2)称取溶胶， 将步骤(1)中含稀土离子的溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌形成含稀土离子 的溶胶B， 其中溶液A与溶胶的质量比为1:2-1:5； (3)称取发光粉， 将发光粉分散在含表面活性剂的乙醇溶液中， 磁力搅拌形成含发光粉 的悬浊液C； (4)将悬浊液C与含稀土离。
4、子的溶胶B混合， 形成浆料D， 其中悬浊液C与溶胶B的质量比 为2:1-4:1； (5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨后采用离心机将发光粉分离； (6)将分离出的发光粉依次进行干燥、 煅烧、 冷却、 酸洗、 水洗处理， 得到表面改性的发 光粉。 2.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (1)中， 所述稀土可溶盐由Ce(NO3)36H2O、 Dy(NO3)36H2O、 Tb(NO3)3、 Sm(NO3)3、 Eu(NO3)3 6H2O中的一种或四种任意比例混合物组成。 3.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 。
5、(2)中， 所述溶胶由铝溶胶、 硅溶胶、 锆溶胶中的一种或四种任意比例混合物组成。 4.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (3)中， 所述发光粉的基体由Sr4A14O25、 SrAl2O4、 Sr2MgSi2O7、 CaA12O4、 CaTiO3中的一种或四种 任意比例混合物组成。 5.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (3)中， 所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。 6.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (5)中， 高能研磨设备的转速为800-1200转/分钟。
6、， 研磨时间为1-2小时。 7.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (6)中， 干燥温度为80， 干燥时间为3小时。 8.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (6)中， 煅烧在氮气气氛进行， 煅烧温度为800-1200， 保温时间为1-3小时。 9.根据权利要求1所述的一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 其特征在于， 在所述步骤 (6)中， 采用8mol/L的盐酸进行酸洗。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106190100 A 2 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法 技术领域 0001 本发明涉及表面改性技术。
7、领域， 更具体地说， 涉及一种陶瓷用发光粉表面改性的 方法。 背景技术 0002 发光陶瓷是一种理想的节能环保型光致发光装饰材料， 可用于会客室、 卧室、 卫生 间、 走廊、 门厅、 楼梯等许多地方， 在突然失去照明条件的紧急情况下方便人们的生活。 发光 陶瓷的关键组成是发光粉。 目前， 发光粉的种类较多， 但应用于陶瓷材料中， 其耐水性和高 温性能还有待提高。 对于陶瓷用发光粉的高温易氧化的问题， 主要有以下两种方法解决： 一 是在发光粉的表面包覆一层对发光粉的起始余辉亮度影响不大的物质， 以达到隔绝空气提 高它的耐高温性； 另一种采用配合料和釉料一起烧成， 在烧成过程中生成发光晶体， 从而。
8、使 釉料整体呈现发光的性能。 现有的包覆方式， 制备的发光粉粉体颗粒较大， 应用于陶瓷装 饰， 表面质量欠佳。 后一种方法， 由于陶瓷砖采用高温快烧， 稀土离子被分散在釉料中很难 被反应进入指定载体中， 导致发光效果较差。 发明内容 0003 为了克服现有技术的缺点与不足， 本发明的目的在于提供一种陶瓷用发光粉表面 改性的方法。 0004 为了实现上述发明目的， 本发明采用以下技术方案： 0005 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 包括以下的步骤： 0006 (1)将稀土可溶盐溶于乙醇溶液中， 磁力搅拌形成含稀土离子的溶液A； 0007 (2)称取溶胶， 将步骤(1)中含稀土离子的溶液A倒入溶。
9、胶中， 磁力搅拌形成含稀土 离子的溶胶B， 其中溶液A与溶胶的质量比为1:2-1:5； 0008 (3)称取发光粉， 将发光粉分散在含表面活性剂的乙醇溶液中， 磁力搅拌形成含发 光粉的悬浊液C； 0009 (4)将悬浊液C与含稀土离子的溶胶B混合， 形成浆料D， 其中悬浊液C与溶胶B的质 量比为2:1-4:1； 0010 (5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨后采用离心机将发光粉分离； 0011 (6)将分离出的发光粉依次进行干燥、 煅烧、 冷却、 酸洗、 水洗处理， 得到表面改性 的发光粉。 0012 优选地， 在所述步骤(1)中， 所述稀土可溶盐由Ce(NO3)36H2O、 Dy(NO3)3。
10、6H2O、 Tb (NO3)3、 Sm(NO3)3、 Eu(NO3)36H2O中的一种或四种任意比例混合物组成。 0013 优选地， 在所述步骤(2)中， 所述溶胶由铝溶胶、 硅溶胶、 锆溶胶中的一种或四种任 意比例混合物组成。 0014 优选地， 在所述步骤(3)中， 所述发光粉的基体由Sr4A14O25、 SrAl2O4、 Sr2MgSi2O7、 CaA12O4、 CaTiO3中的一种或四种任意比例混合物组成。 说明书 1/3 页 3 CN 106190100 A 3 0015 优选地， 在所述步骤(3)中， 所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。 0016 优选地， 在所述步骤(5)中， 高能。
11、研磨设备的转速为800-1200转/分钟， 研磨时间为 1-2小时。 0017 优选地， 在所述步骤(6)中， 干燥温度为80， 干燥时间为3小时。 0018 优选地， 在所述步骤(6)中， 煅烧在氮气气氛进行， 煅烧温度为800-1200， 保温时 间为1-3小时。 0019 优选地， 在所述步骤(6)中， 采用8mol/L的盐酸进行酸洗。 0020 本发明具有以下有益效果： 0021 将溶胶与发光粉进行高能研磨， 在发光粉破碎形成新表面的同时附着溶胶， 有利 于溶胶在发光粉表面的包覆； 高能研磨过程会对发光粉结构进行破坏， 采用含稀土元素溶 胶对发光粉进行表面包覆可有效弥补稀土离子的损失。。
12、 因此， 本发明不仅可以提高发光粉 的高温性能， 同时还能调控发光粉的粒度。 具体实施方式 0022 为了对本发明的技术特征、 目的和效果有更加清楚的理解， 现详细说明本发明的 具体实施方式。 0023 实例1： 0024 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 包括以下的步骤： 0025 (1)将2克Ce(NO3)36H2O溶于20毫升乙醇溶液中， 磁力搅拌10分钟， 形成含稀土离 子的溶液A； 0026 (2)称取100克的铝溶胶， 将步骤(1)中的溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌30分钟， 形成 含稀土铈离子的溶胶B； 0027 (3)称取20克基体为SrAl2O4的发光粉， 将基体为SrAl2O。
13、4的发光粉分散在244mL含 聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中， 磁力搅拌30分钟， 形成含发光粉的悬浊液C； 0028 (4)将悬浊液C与含稀土铈离子的溶胶B混合， 形成浆料D； 0029 (5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨分散1小时， 转速为1200转/分钟， 随后采用 离心机将发光粉分离30分钟， 离心机的转速为2000转/分钟； 0030 (6)将离心分离出的发光粉进行在80的恒温干燥箱中干燥3小时， 随后在氮气保 护气氛炉中800煅烧3小时， 冷却后， 采用8mol/L的盐酸酸洗， 最后水洗处理， 即得表面改 性的发光粉。 0031 实例2： 0032 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 。
14、包括以下的步骤： 0033 (1)将2.5克Dy(NO3)36H2O溶于20毫升乙醇溶液中， 磁力搅拌10分钟， 形成含稀土 离子的溶液A； 0034 (2)称取100克的硅溶胶， 将步骤(1)中的溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌30分钟， 形成 含稀土铈离子的溶胶B； 0035 (3)取20克基体为Sr2MgSi2O7的发光粉， 将基体为Sr2MgSi2O7的发光粉分散在470mL 含聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中， 磁力搅拌30分钟， 形成含发光粉的悬浊液C； 0036 (4)将悬浊液C与含稀土铈离子的溶胶B混合， 形成浆料D； 说明书 2/3 页 4 CN 106190100 A 4 0037 。
15、(5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨分散1小时， 转速为800转/分钟， 随后采用离 心机将发光粉分离30分钟， 离心机的转速为2000转/分钟； 0038 (6)将离心分离出的发光粉进行在80的恒温干燥箱中干燥3小时， 随后在氮气保 护气氛炉中1200煅烧1小时， 冷却后， 采用8mol/L的盐酸酸洗， 最后水洗处理， 即得表面改 性的发光粉。 0039 实例3： 0040 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 包括以下的步骤： 0041 (1)将2克Tb(NO3)3溶于20毫升乙醇溶液中， 磁力搅拌10分钟， 形成含稀土离子的溶 液A； 0042 (2)称取100克的锆溶胶， 将步骤(1)中的。
16、溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌30分钟， 形成 含稀土铈离子的溶胶B； 0043 (3)称取20克基体为CaA12O4的发光粉， 将基体为CaA12O4的发光粉分散在352mL含 聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中， 磁力搅拌30分钟， 形成含发光粉的悬浊液C； 0044 (4)将悬浊液C与含稀土铈离子的溶胶B混合， 形成浆料D； 0045 (5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨分散2小时， 转速为1000转/分钟， 随后采用 离心机将发光粉分离30分钟， 离心机的转速为2000转/分钟； 0046 (6)将离心分离出的发光粉进行在80的恒温干燥箱中干燥3小时， 随后在氮气保 护气氛炉中1100煅烧1小时。
17、， 冷却后， 采用8mol/L的盐酸酸洗， 最后水洗处理， 即得表面改 性的发光粉。 0047 实例4： 0048 一种陶瓷用发光粉表面改性的方法， 包括以下的步骤： 0049 (1)将1.5克Eu(NO3)36H2O溶于20毫升乙醇溶液中， 磁力搅拌10分钟， 形成含稀土 离子的溶液A； 0050 (2)称取100克的锆溶胶， 将步骤(1)中的溶液A倒入溶胶中， 磁力搅拌30分钟， 形成 含稀土铈离子的溶胶B； 0051 (3)称取20克基体为Sr2MgSi2O7的发光粉， 将基体为Sr2MgSi2O7的发光粉分散在 223mL含聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中， 磁力搅拌30分钟， 形成含发光粉。
18、的悬浊液C； 0052 (4)将悬浊液C与含稀土铈离子的溶胶B混合， 形成浆料D； 0053 (5)将浆料D置于高能研磨设备中研磨分散2小时， 转速为900转/分钟， 随后采用离 心机将发光粉分离30分钟， 离心机的转速为2000转/分钟； 0054 (6)将离心分离出的发光粉进行在80的恒温干燥箱中干燥3小时， 随后在氮气保 护气氛炉中1000煅烧1小时， 冷却后， 采用8mol/L的盐酸酸洗， 最后水洗处理， 即得表面改 性的发光粉。 0055 上面对本发明的实施例进行了描述， 但是本发明并不局限于上述的具体实施方 式， 上述的具体实施方式仅仅是示意性的， 而不是限制性的， 本领域的普通技术人员在本发 明的启示下， 在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下， 还可做出很多形式， 这 些均属于本发明的保护之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106190100 A 5 。