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1、(10)申请公布号 CN 102676110 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102676110 A *CN102676110A* (21)申请号 201210169575.7 (22)申请日 2012.05.28 C09J 167/02(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 63/672(2006.01) (71)申请人 北京高盟新材料股份有限公司 地址 102502 北京市房山区燕山工业区 8 号 (72)发明人 赫长生 沈峰 邓煜东 (74)专利代理机构 北京凯特来知识产权代理有 限公司 11260 代理人 郑立明 赵镇勇 (54) 发明。
2、名称 低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低温型铝扣板复合专用粘 合剂的制备方法， 首先将 5 15 质量份的对苯二 甲酸、 15 25 质量份的间苯二甲酸、 5 15 质量 份己二酸、 1525质量份一缩二丙二醇、 38质 量份乙二醇混合进行一次酯化 ； 然后加入1020 质量份的癸二酸、 1525质量份新戊二醇进行二 次酯化 ； 之后对二次酯化后的产物抽真空， 进行 缩聚反应， 得到聚酯 A ； 将 25 35 质量份的聚酯 A、 65 75 质量份的有机溶剂、 0.5 1.0 质量份 的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合复配 稀释后， 制得粘合剂产。
3、品。粘合剂胶层柔韧、 耐介 质性强、 热复合温度可控制在 100 120， 复 合制品美观、 立体感强。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特征在于， 包括步骤 ： A、 一次酯化 ： 将 5 15 质量份的对苯二甲酸、 15 25 质量份的间苯二甲酸、 5 15 质量份己二 酸、 15 25 质量份一缩二丙二醇、 3 8 质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 210 230， 反应 2 3 小时 ； 。
4、B、 二次酯化 ： 将1020质量份的癸二酸、 1525质量份新戊二醇加入到步骤A中一次酯化后的产 物中， 升温至 210 230， 反应 5 6 小时 ； C、 缩聚反应 ： 对步骤 B 中二次酯化后的产物抽真空 ： 首先， -0.02Mpa -0.04Mpa 低抽 2 3 小时后， 放馏出物 ； 然后， -0.05Mpa -0.09Mpa 高抽 2.5 3.5 小时后， 放馏出物 ； 之后， 通过萝茨泵进行长抽， 真空度达到 -0.094Mpa， 长抽时间为 6 8 小时， 放馏出物 后得到聚酯 A ； D、 复配稀释 ： 将2535质量份的所述聚酯A、 6575质量份的有机溶剂、 0.5。
5、1.0质量份的Y-缩 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合， 制得固含量为 25 35 质量份， 25下的旋转粘度为 100 200mPas 的粘合剂产品。 2. 根据权利要求 1 所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 A 中， 保持出水量 1.5 3 / 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 B 中， 保持出水量 1 1.5 / 小时， 待酯化反应完毕后， 馏出水 5 15 质量份， 酯化 后产物的酸值 20mgKOH/g。 4. 根据权利要求 1 所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特。
6、征在于， 所 述步骤 C 中， 馏出物为 3 5 质量份， 所述聚酯 A 的羟值为 8 12mgKOH/g， 酸值为 0.1 2mgKOH/g， 抽真空过程中温度控制在 245 255。 5. 根据权利要求 1 所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 D 中， 所述的有机溶剂为甲苯、 二甲苯、 丁酮按质量配比 3.0 2.9 1 配置的混合 溶剂。 6. 根据权利要求 1 5 任一项所述的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其特 征在于， 该粘合剂应用过程中的热复合温度控制在 100 120。 权 利 要 求 书 CN 102676110 A 2 1/7 页。
7、 3 低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子粘合剂的制备方法， 尤其涉及一种低温型铝扣板复合专用 粘合剂的制备方法。 背景技术 0002 铝塑复合板是以塑料为芯层， 外贴铝板的三层复合板材， 并在表面施加装饰性或 保护性涂层。 吊顶铝扣板的材料经过十几年的发展， 技术也在不断的更新， 第一代产品是石 膏板、 矿棉板 ； 第二代是 PVC ； 第三代产品是金属天花。而金属天花板中又以铝扣板后来居 上， 异军突起。 0003 铝扣板板面平整， 棱线分明， 吊顶系统体现出整齐、 大方、 富贵高雅、 视野开阔的外 观效果。 0004 现有技术中， 铝扣板复合用的。
8、粘结剂胶层脆硬、 耐介质性差， 高温贴复合 （180以 上） 工艺易导致的 PVC 高光膜表面立体纹路的破坏， 复合制品美观性差， 存在翘边现象。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种胶层柔韧、 耐介质性强、 热复合温度低的低温型铝扣板 复合专用粘合剂的制备方法。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0007 本发明的低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 包括步骤 ： 0008 A、 一次酯化 ： 0009 将515质量份的对苯二甲酸、 1525质量份的间苯二甲酸、 515质量份己二 酸、 15 25 质量份一缩二丙二醇、 3 8 质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温。
9、至 210 230， 反应 2 3 小时 ； 0010 B、 二次酯化 ： 0011 将1020质量份的癸二酸、 1525质量份新戊二醇加入到步骤A中一次酯化后 的产物中， 升温至 210 230， 反应 5 6 小时 ； 0012 C、 缩聚反应 ： 0013 对步骤 B 中二次酯化后的产物抽真空 ： 0014 首先， -0.02Mpa -0.04Mpa 低抽 2 3 小时后， 放馏出物 ； 0015 然后， -0.05Mpa -0.09Mpa 高抽 2.5 3.5 小时后， 放馏出物 ； 0016 之后， 通过萝茨泵进行长抽， 真空度达到 -0.094Mpa， 长抽时间为 6 8 小时， 。
10、放馏 出物后得到聚酯 A ； 0017 D、 复配稀释 ： 0018 将 25 35 质量份的所述聚酯 A、 65 75 质量份的有机溶剂、 0.5 1.0 质量份 的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合， 制得固含量为 25 35 质量份， 25下的旋转 粘度为 100 200mPas 的粘合剂产品。 说 明 书 CN 102676110 A 3 2/7 页 4 0019 由上述本发明提供的技术方案可以看出， 本发明提供的低温型铝扣板复合专用粘 合剂的制备方法， 由于首先将 5 15 质量份的对苯二甲酸、 15 25 质量份的间苯二甲酸、 5 15 质量份己二酸、 15 25 质量份一缩。
11、二丙二醇、 3 8 质量份乙二醇混合进行一次酯 化 ； 然后加入 10 20 质量份的癸二酸、 15 25 质量份新戊二醇进行二次酯化 ； 之后对二 次酯化后的产物抽真空， 进行缩聚反应， 得到聚酯 A ； 将 25 35 质量份的聚酯 A、 65 75 质量份的有机溶剂、 0.5 1.0 质量份的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合复配稀释 后， 制得固含量为 25 35 质量份， 25下的旋转粘度为 100 200mPas 的粘合剂产品， 粘合剂胶层柔韧、 耐介质性强、 热复合温度可控制在 100 120， 可有效缓解高温贴复 合 （180以上） 工艺导致的 PVC 高光膜表面立体纹路。
12、的破坏， 复合制品美观、 立体感强， 复 合的产品常规杯突试验可以达到杯深 8mm 而无任何翘边现象。 具体实施方式 0020 下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。 0021 本发明低温型铝扣板复合专用粘合剂的制备方法， 其较佳的具体实施方式包括步 骤 ： 0022 A、 一次酯化 ： 0023 将515质量份的对苯二甲酸、 1525质量份的间苯二甲酸、 515质量份己二 酸、 15 25 质量份一缩二丙二醇、 3 8 质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 210 230， 反应 2 3 小时 ； 0024 B、 二次酯化 ： 0025 将1020质量份的癸二酸、 1525质量份新戊二。
13、醇加入到步骤A中一次酯化后 的产物中， 升温至 210 230， 反应 5 6 小时 ； 0026 C、 缩聚反应 ： 0027 对步骤 B 中二次酯化后的产物抽真空 ： 0028 首先， -0.02Mpa -0.04Mpa 低抽 2 3 小时后， 放馏出物 ； 0029 然后， -0.05Mpa -0.09Mpa 高抽 2.5 3.5 小时后， 放馏出物 ； 0030 之后， 通过萝茨泵进行长抽， 真空度达到 -0.094Mpa， 长抽时间为 6 8 小时， 放馏 出物后得到聚酯 A ； 0031 D、 复配稀释 ： 0032 将 25 35 质量份的所述聚酯 A、 65 75 质量份的有机。
14、溶剂、 0.5 1.0 质量份 的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合， 制得固含量为 25 35 质量份， 25下的旋转 粘度为 100 200mPas 的粘合剂产品。 0033 所述步骤 A 中， 保持出水量 1.5 3 / 小时。 0034 所述步骤 B 中， 保持出水量 1 1.5 / 小时， 待酯化反应完毕后， 馏出水 5 15 质量份， 酯化后产物的酸值 20mgKOH/g。 0035 所述步骤 C 中， 馏出物为 3 5 质量份， 所述聚酯 A 的羟值为 8 12mgKOH/g， 酸值 为 0.1 2mgKOH/g， 抽真空过程中温度控制在 245 255。 0036 所述步。
15、骤 D 中， 所述的有机溶剂为甲苯、 二甲苯、 丁酮按质量配比 3.0 2.9 1 配置的混合溶剂。 说 明 书 CN 102676110 A 4 3/7 页 5 0037 该粘合剂应用过程中的热复合温度控制在 100 120。 0038 本发明通过设计聚酯多元醇中二元酸的种类与恰当的比例， 制得一种 PVC 高光膜 / 铝板专用粘合剂， 该粘合剂胶层柔韧， 耐介质性强， 热复合温度可控制在 100 120， 可有效缓解高温贴复合 （180以上） 工艺导致的 PVC 高光膜表面立体纹路的破坏， 复合制 品美观， 立体感强。复合的产品常规杯突试验可以达到杯深 8mm 而无任何翘边现象。 0039。
16、 本发明粘合剂制备方法详细的过程如下 ： 0040 （1） 、 一次酯化 ： 0041 将515质量份的对苯二甲酸、 1525质量份的间苯二甲酸、 515质量份己二 酸、 15 25 质量份一缩二丙二醇、 3 8 质量份乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 210 230， 反应 2 3 小时。保持出水量稳定 （1.5 3 / 小时） ； 0042 （2） 、 二次酯化 ： 0043 将 10 20 质量份的癸二酸、 15 25 质量份新戊二醇升温至 210 230， 反应 5 6 小时。注意观察出水情况， 保持出水量稳定 （1 1.5 / 小时） 。待酯化反应完毕， 馏出水 5 15 质量份。。
17、测量酸值 20mgKOH/g 0044 （3） 、 缩聚反应 ： 0045 抽真空 -0.02Mpa -0.04Mpa， 低抽 2 3 小时后， 切断真空管线阀门， 放馏出物。 继续抽高真空， 从 -0.05Mpa -0.09Mpa， 高抽时间约为 3h， 釜温控制在 245 255。抽 高真空完毕后， 开动萝茨泵进行长抽， 真空度要达到-0.094Mpa。 长抽时间约为68小时， 醇馏出物为 3 5 质量份 ； 0046 测聚酯 A 羟值为 8 12mgKOH/g， 酸值为 0.1 2mgKOH/g。 0047 （4） 、 复配稀释 ： 0048 将 25 35 质量份聚酯 A、 65 75。
18、 质量份的有机溶剂、 0.5 1.0 质量份的 Y- 缩 水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 (KH560)， 制得固含量为 25 35 质量份， 旋转粘度 （25） 为 100 200mPas 的粘合剂产成品。 0049 所述的有机溶剂包括 ： 甲苯、 二甲苯、 丁酮依据质量配比 3.0 2.9 1 配置的混 合溶剂。 0050 具体实施例一 ： 0051 1、 聚酯 A 的制备 ： 0052 说 明 书 CN 102676110 A 5 4/7 页 6 0053 操作步骤 ： 0054 （1） 、 一次酯化 ： 0055 将 11.3 质量份的对苯二甲酸、 18.9 质量份的间苯二甲酸、 5.7 。
19、质量份的己二酸、 17.0 质量份的一缩二丙二醇、 3.8 质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 220， 反 应 3 小时。保持出水量稳定 （1.5 3 / 小时） ； 0056 （2） 、 二次酯化 ： 0057 将 18.9 质量份的癸二酸、 24.4 质量份的新戊二醇升温至 220， 反应 6 小时。注 意观察出水情况， 保持出水量稳定 （1 1.5 / 小时） 。待酯化反应完毕， 馏出水 9.9 质量 份。测量酸值 18.92mgKOH/g 0058 （3） 、 缩聚反应 ： 0059 抽真空 -0.02Mpa -0.04Mpa， 每半小时提高 -0.005Mpa， 低抽， 2。
20、 小时后， 切断真 空管线阀门， 放馏出物。继续抽高真空， 从 -0.05Mpa -0.09Mpa， 每半小时提高 -0.01Mpa， 高抽时间约为 4h， 釜温控制在 245。抽高真空完毕后， 开动萝茨泵进行长抽， 真空度要达 到 -0.094Mpa。长抽时间约为 6 小时， 醇馏出物为 3.0 质量份 ； 0060 测聚酯 A 羟值为 8.5mgKOH/g， 酸值为 0.15mgKOH/g。 0061 2、 复配 ： 0062 0063 操作步骤 ： 0064 将 30 质量份的聚酯 A、 29.5 质量份的二甲苯、 10.0 质量份的丁酮、 30.0 质量份的 甲苯、 0.5 质量份的 。
21、Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 (KH560)， 制得固含量为 30.5 质量 份， 旋转粘度 （25） 为 150mPas 的粘合剂产成品。 0065 具体实施例二 ： 0066 1、 聚酯 A 的制备 ： 0067 说 明 书 CN 102676110 A 6 5/7 页 7 0068 0069 操作步骤 ： 0070 （1） 、 一次酯化 ： 0071 将 8.6 质量份的对苯二甲酸、 21.6 质量份的间苯二甲酸、 10.9 质量份的己二酸、 19.0 质量份的一缩二丙二醇、 5.8 质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 220， 反 应 3 小时。保持出水量稳定 （1.5 。
22、3 / 小时） ； 0072 （2） 、 二次酯化 ： 0073 将 13.7 质量份的癸二酸、 20.4 质量份的新戊二醇升温至 220， 反应 6 小时。注 意观察出水情况， 保持出水量稳定 （1 1.5 / 小时） 。待酯化反应完毕， 馏出水 11.5 质量 份。测量酸值 15.78mgKOH/g 0074 （3） 、 缩聚反应 ： 0075 抽真空 -0.02Mpa -0.04Mpa， 每半小时提高 -0.005Mpa， 低抽， 2 小时后， 切断真 空管线阀门， 放馏出物。继续抽高真空， 从 -0.05Mpa -0.09Mpa， 每半小时提高 -0.01Mpa， 高抽时间约为 4h，。
23、 釜温控制在 245。抽高真空完毕后， 开动萝茨泵进行长抽， 真空度要达 到 -0.094Mpa。长抽时间约为 6 小时， 醇馏出物为 3.3 质量份 ； 0076 测聚酯 A 羟值为 8.0mgKOH/g， 酸值为 0.12mgKOH/g。 0077 2、 复配 ： 0078 0079 操作步骤 ： 0080 将 27.0 质量份的聚酯 A、 30.6 质量份的二甲苯、 10.5 质量份的丁酮、 31.4 质量份 的甲苯、 0.8 质量份的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 (KH560)， 制得固含量为 27.8 质 量份， 旋转粘度 （25） 为 120mPas 的粘合剂产成品。 00。
24、81 具体实施例三 ： 0082 1、 聚酯 A 的制备 ： 说 明 书 CN 102676110 A 7 6/7 页 8 0083 0084 操作步骤 ： 0085 （1） 、 一次酯化 ： 0086 将 14.2 质量份的对苯二甲酸、 16.0 质量份的间苯二甲酸、 8.5 质量份的己二酸、 22.0 质量份的一缩二丙二醇、 6.8 质量份的乙二醇加入到聚酯合成釜中， 升温至 220， 反 应 3 小时。保持出水量稳定 （1.5 3 / 小时） ； 0087 （2） 、 二次酯化 ： 0088 将 15.1 质量份的癸二酸、 17.4 质量份的新戊二醇升温至 220， 反应 6 小时。注 。
25、意观察出水情况， 保持出水量稳定 （1 1.5 / 小时） 。待酯化反应完毕， 馏出水 11.2 质量 份。测量酸值 19.73mgKOH/g 0089 （3） 、 缩聚反应 ： 0090 抽真空 -0.02Mpa -0.04Mpa， 每半小时提高 -0.005Mpa， 低抽 2 小时后， 切断真空 管线阀门， 放馏出物。继续抽高真空， 从 -0.05Mpa -0.09Mpa， 每半小时提高 -0.01Mpa， 高抽时间约为 4h， 釜温控制在 245。抽高真空完毕后， 开动萝茨泵进行长抽， 真空度要达 到 -0.094Mpa。长抽时间约为 8 小时， 醇馏出物为 3.2 质量份 ； 0091。
26、 测聚酯 A 羟值为 10.2mgKOH/g， 酸值为 0.23mgKOH/g。 0092 2、 复配 ： 0093 0094 0095 操作步骤 ： 0096 将 32.0 质量份的聚酯 A、 28.2 质量份的二甲苯、 9.7 质量份的丁酮、 28.9 质量份的 说 明 书 CN 102676110 A 8 7/7 页 9 甲苯、 1.0 质量份的 Y- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 (KH560)， 制得固含量为 33.0 质量 份， 旋转粘度 （25） 为 180mPas 的粘合剂产成品。 0097 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此， 本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范 围为准。 说 明 书 CN 102676110 A 9 。