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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610425351.6 (22)申请日 2014.08.06 (62)分案原申请数据 201410383277.7 2014.08.06 (71)申请人 东营市海科新源化工有限责任公司 地址 257000 山东省东营市东营区邹城路 23号 (72)发明人 王春梅滕文彬杜桂强宋世晶 (74)专利代理机构 东营双桥专利代理有限责任 公司 37107 代理人 罗文远 (51)Int.Cl. C07C 43/04(2006.01) C07C 41/34(2006.01) (54)发。
2、明名称 一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的 精制提纯装置的方法 (57)摘要 本发明涉及一种用于异丙醇生产中副产物 二异丙醚的精制提纯装置的方法。 其技术方案 是： 萃取塔的顶部通过萃取塔缓冲罐连接共沸 塔， 底部连接萃取塔塔釜泵， 通过萃取塔除去异 丙醇； 所述的共沸塔顶部通过共沸塔冷凝器连接 共沸塔回流罐， 共沸塔的底部通过共沸塔塔釜泵 连接到脱重塔； 所述脱重塔的顶部通过脱重塔冷 凝器连接脱重塔回流罐， 且脱重塔的上部通过管 线连接到精制塔， 脱重塔的底部安装脱重塔塔釜 泵； 所述精制塔的顶部通过精制塔冷凝器连接精 制塔回流罐， 塔釜得到二异丙醚产品。 有益效果 是： 解决了异丙醇生产。
3、中副产品二异丙醚产品提 纯困难、 质量差的问题， 采用连续化生产工艺， 解 决了操作繁琐、 能耗高得缺陷。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105906488 A 2016.08.31 CN 105906488 A 1.一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的方法， 其特征是具体步骤 包括如下： 步骤1， 粗二异丙醚萃取脱除异丙醇： 来自原料罐区的粗二异丙醚和除盐水分别打入萃取塔 （1） 中， 除盐水从上部进料口进 料， 粗二异丙醚从下部进料口进料， 控制粗醚和除盐水的进料比例为1： 2， 常温下进行萃取 操作， 塔顶醚相物料进入萃取塔缓冲罐 （2） 储存， 塔釜含异丙醇。
4、的水相物料通过萃取塔塔釜 泵 （14） 返回异丙醇精制工段回收异丙醇， 醚相通过塔顶进入萃取塔缓冲罐 （2） 中； 步骤2， 共沸精馏塔： 萃取后的粗二异丙醚物料经共沸塔进料泵 （12） ， 输送至共沸塔 （3） 中， 共沸剂为甲醇， 在输入的管道中混合后进入共沸塔 （3） 中， 控制粗醚进料量1000Kg/h， 控制共沸剂甲醇的 进料量为30Kg/h， 控制该塔塔顶温度69， 塔釜温度在76， 塔顶压力110KPa， 回流比控 制在12； 塔顶的共沸塔回流罐 （5） 中物料经共沸塔回流泵 （15） 一部分作为回流返回共沸塔 （3） 中， 一部分输送至共沸剂回收系统回收共沸剂和异丙醇， 控制出。
5、料量为100Kg/h； 塔底 物料输送至二异丙醚脱重塔 （6） 中， 控制出料量为930Kg/h； 步骤3， 二异丙醚脱重： 来自步骤2中的二异丙醚粗品经共沸塔塔釜泵 （16） 输送至脱重塔 （6） 中脱除重组分， 控 制该塔塔顶操作温度： 71， 塔釜操作温度85， 塔顶操作压力： 110KPa， 回流比控制： 7， 塔 顶得到的二异丙醚粗品经输料泵输送至精制塔 （9） 中， 控制出料量为870Kg/h， 塔釜物料主 要是重组分杂质正丁醇， 经脱重塔塔釜泵 （19） 输送至混合醇储罐中作为混合醇外卖， 控制 出料量为60Kg/h； 步骤4， 二异丙醚精制： 来自步骤3中的二异丙醚粗品进入精制。
6、塔 （9） 中， 控制精制塔 （9） 的塔顶操作温度： 67 ， 塔釜操作温度72， 塔顶操作压力： 105KPa， 回流比控制： 26； 塔顶得到的含二异丙醚粗 品返回步骤2中， 控制塔顶出料量为85Kg/h， 塔釜得到纯度大于99%的二异丙醚产品， 经冷 却后进入二异丙醚成品罐区。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105906488 A 2 一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化工精制提纯方法， 特别涉及一种用于异丙醇生产中副产物二异 丙醚的精制提纯装置的方法。 背景技术 0002 二异丙醚是重要的化工原料， 作为有机溶剂和合成原料。
7、广泛应用于化工和医药等 行业。 从生产异丙醇的副产物中分离提纯二异丙醚是一种传统的生产二异丙醚的方法。 0003 异丙醇副产物粗二异丙醚组分复杂， 除了水、 异丙醇外还含有C6烯烃的几种同分 异构体和其它重组分杂质。 水、 异丙醇和二异丙醚共沸， C6烯烃的几种同分异构体沸点和二 异丙醚沸点接近， 相差1左右， 使二异丙醚的精制提纯更加困难。 传统的提纯方法就是通 过精馏或酸洗分离法的得到异丙醚产品， 由于异丙醇装置副产物中组分比较复杂， 精馏分 离起来比较困难， 产品质量差、 收率低； 而酸洗对设备的腐蚀非常强， 对环境也有一定的污 染， 因此实际生产中很少应用。 发明内容 0004 本发明。
8、的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷， 提供一种用于异丙醇生产中副 产物二异丙醚的精制提纯装置的方法， 经萃取工艺和共沸精馏工艺相结合的脱除异丙醇生 产中的副产物二异丙醚中异丙醇、 水、 C6烯烃和正丁醇等杂质， 脱除粗醚中难分离杂质， 二 异丙醚产品纯度全部达到99%以上。 0005 本发明提到的一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的方法， 具 体步骤包括如下： 步骤1， 粗二异丙醚萃取脱除异丙醇： 来自原料罐区的粗二异丙醚和除盐水分别打入萃取塔 （1） 中， 除盐水从上部进料口进 料， 粗二异丙醚从下部进料口进料， 控制粗醚和除盐水的进料比例为1： 2， 常温下进行萃取 操作，。
9、 塔顶醚相物料进入萃取塔缓冲罐 （2） 储存， 塔釜含异丙醇的水相物料通过萃取塔塔釜 泵 （14） 返回异丙醇精制工段回收异丙醇， 醚相通过塔顶进入萃取塔缓冲罐 （2） 中； 步骤2， 共沸精馏塔： 萃取后的粗二异丙醚物料经共沸塔进料泵 （12） ， 输送至共沸塔 （3） 中， 共沸剂为甲醇， 在输入的管道中混合后进入共沸塔 （3） 中， 控制粗醚进料量1000Kg/h， 控制共沸剂甲醇的 进料量为30Kg/h， 控制该塔塔顶温度69， 塔釜温度在76， 塔顶压力110KPa， 回流比控 制在12； 塔顶的共沸塔回流罐 （5） 中物料经共沸塔回流泵 （15） 一部分作为回流返回共沸塔 （3） 。
10、中， 一部分输送至共沸剂回收系统回收共沸剂和异丙醇， 控制出料量为100Kg/h； 塔底 物料输送至二异丙醚脱重塔 （6） 中， 控制出料量为930Kg/h； 步骤3， 二异丙醚脱重： 来自步骤2中的二异丙醚粗品经共沸塔塔釜泵 （16） 输送至脱重塔 （6） 中脱除重组分， 控 说明书 1/3 页 3 CN 105906488 A 3 制该塔塔顶操作温度： 71， 塔釜操作温度85， 塔顶操作压力： 110KPa， 回流比控制： 7， 塔 顶得到的二异丙醚粗品经输料泵输送至精制塔 （9） 中， 控制出料量为870Kg/h， 塔釜物料主 要是重组分杂质正丁醇， 经脱重塔塔釜泵 （19） 输送至混。
11、合醇储罐中作为混合醇外卖， 控制 出料量为60Kg/h； 步骤4， 二异丙醚精制： 来自步骤3中的二异丙醚粗品进入精制塔 （9） 中， 控制精制塔 （9） 的塔顶操作温度： 67 ， 塔釜操作温度72， 塔顶操作压力： 105KPa， 回流比控制： 26； 塔顶得到的含二异丙醚粗 品返回步骤2中， 控制塔顶出料量为85Kg/h， 塔釜得到纯度大于99%的二异丙醚产品， 经冷 却后进入二异丙醚成品罐区。 本发明的有益效果是： 本发明成功解决了异丙醇生产中副产品二异丙醚产品提纯困 难、 质量差的问题， 经过以水萃取、 加入共沸剂共沸精馏、 脱重和精制提纯后的二异丙醚产 品纯度全部达到了99%以上，。
12、 大大提高了装置效益。 同时， 采用连续化生产工艺， 解决了操作 繁琐、 能耗高得缺陷。 附图说明 0006 附图1是本发明的结构示意图； 图中： 萃取塔1、 萃取塔缓冲罐2、 共沸塔3、 共沸塔冷凝器4、 共沸塔回流罐5、 脱重塔6、 脱 重塔冷凝器7、 脱重塔回流罐8、 精制塔9、 精制塔冷凝器10、 精制塔回流罐11、 共沸塔进料泵 12、 共沸塔再沸器13、 萃取塔塔釜泵14、 共沸塔回流泵15、 共沸塔塔釜泵16、 脱重塔再沸器 17、 脱重塔回流泵18、 脱重塔塔釜泵19、 精制塔再沸器20、 精制塔回流泵21、 精制塔塔釜泵 22。 具体实施方式 0007 本发明提到的一种用于异。
13、丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置， 包括萃取 塔1、 萃取塔缓冲罐2、 共沸塔3、 共沸塔冷凝器4、 共沸塔回流罐5、 脱重塔6、 脱重塔冷凝器7、 脱重塔回流罐8、 精制塔9、 精制塔冷凝器10、 精制塔回流罐11， 所述的萃取塔1的顶部通过萃 取塔缓冲罐2连接共沸塔3， 底部连接萃取塔塔釜泵14， 通过萃取塔1除去异丙醇； 所述的共 沸塔3顶部通过共沸塔冷凝器4连接共沸塔回流罐5， 共沸塔3的底部通过共沸塔塔釜泵16连 接到脱重塔6， 共沸塔塔釜得到的粗二异丙醚釜液进入脱重塔6； 所述脱重塔6的顶部通过脱 重塔冷凝器7连接脱重塔回流罐8， 且脱重塔6的上部通过管线连接到精制塔9， 脱。
14、重塔6的底 部安装脱重塔塔釜泵19， 塔顶得到的含二异丙醚粗品进入精制塔9； 所述精制塔9的顶部通 过精制塔冷凝器10连接精制塔回流罐11， 塔釜得到的纯度高于99%的二异丙醚产品， 经冷却 后进入二异丙醚成品罐区。 0008 上述的共沸塔3的下部设有共沸塔再沸器13， 脱重塔6的下部设有脱重塔再沸器 17， 精制塔9的下部设有精制塔再沸器20。 0009 上述的精制塔9的底部设有精制塔塔釜泵22。 0010 上述的萃取塔1为填料塔， 内装250Y丝网填料， 塔板数为30块， 起到强化传质、 多级 萃取分离粗二异丙醚中异丙醇的目的； 萃取塔材质采用304不锈钢。 0011 上述的共沸塔3主要由。
15、精馏段和提馏段组成， 采用板数为65块， 进料位置在第35块 说明书 2/3 页 4 CN 105906488 A 4 板处， 设备主体材质为304不锈钢。 0012 上述的脱重塔6采用塔盘结构， 板数为45块， 进料位置在第20块板， 设备主体材质 为304不锈钢， 塔内件为304不锈钢。 0013 上述的精制塔9采用填料结构， 共有70块板， 进料位置在第30块板， 设备主体材质 为304不锈钢， 塔内填料为700Y型丝网填料。 0014 本发明提到的一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的方法， 具 体步骤包括如下： 步骤1， 粗二异丙醚萃取脱除异丙醇： 来自原料罐区的粗二异丙。
16、醚和除盐水分别打入萃取塔1中， 除盐水从上部进料口进料， 粗二异丙醚从下部进料口进料， 控制粗醚和除盐水的进料比例为1： 2， 常温下进行萃取操 作， 塔顶醚相物料进入萃取塔缓冲罐2储存， 塔釜含异丙醇的水相物料通过萃取塔塔釜泵14 返回异丙醇精制工段回收异丙醇， 醚相通过塔顶进入萃取塔缓冲罐2中； 步骤2， 共沸精馏塔： 萃取后的粗二异丙醚物料经共沸塔进料泵12， 输送至共沸塔3中， 共沸剂为甲醇， 在输 入的管道中混合后进入共沸塔3中， 控制粗二异丙醚进料量1000Kg/h， 控制共沸剂甲醇的 进料量为30Kg/h， 控制该塔塔顶温度69， 塔釜温度在76， 塔顶压力110KPa， 回流比。
17、控 制在12； 塔顶的共沸塔回流罐5中物料经共沸塔回流泵15一部分作为回流返回共沸塔3中， 一部分输送至共沸剂回收系统回收共沸剂和异丙醇， 控制出料量为100Kg/h左右； 塔底物 料输送至二异丙醚脱重塔6中， 控制出料量为930Kg/h左右； 控制共沸剂的用量为粗二异丙醚中C6烯烃含量的50%150%， 控制塔顶温度6080 ， 控制塔釜温度80100， 塔顶压力为80-200KPa。 0015 步骤3， 二异丙醚脱重： 来自步骤2中的二异丙醚粗品经共沸塔塔釜泵16输送至脱重塔6中脱除重组分， 控制该 塔塔顶操作温度： 71， 塔釜操作温度85， 塔顶操作压力： 110KPa， 回流比控制：。
18、 7， 塔顶得 到的二异丙醚粗品经输料泵输送至精制塔9中， 控制出料量为870Kg/h， 塔釜物料主要是重 组分杂质正丁醇， 经脱重塔塔釜泵19输送至混合醇储罐中作为混合醇外卖， 控制出料量为 60Kg/h； 步骤4， 二异丙醚精制： 来自步骤3中的二异丙醚粗品进入精制塔9中， 控制精制塔9的塔顶操作温度： 67， 塔 釜操作温度72， 塔顶操作压力： 105KPa， 回流比控制： 26； 塔顶得到的含二异丙醚粗品返 回步骤2中， 控制塔顶出料量为85Kg/h， 塔釜得到纯度大于99%的二异丙醚产品， 经冷却后 进入二异丙醚成品罐区。 说明书 3/3 页 5 CN 105906488 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105906488 A 6 。