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1、(10)申请公布号 CN 102618144 A (43)申请公布日 2012.08.01 CN 102618144 A *CN102618144A* (21)申请号 201210081649.1 (22)申请日 2012.03.26 C09D 163/00(2006.01) C09D 163/02(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/12(2006.01) (71)申请人 江苏冠军涂料科技集团有限公司 地址 211219 江苏省南京市溧水县洪蓝镇工 业园平安西路 777 号 (72)发明人 谢海 张波 (74)专利代理机构 南京天华专利代理有限责任 公司 3。
2、2218 代理人 夏平 (54) 发明名称 一种重型机械专用底漆 (57) 摘要 本发明涉及一种重型机械专用底漆， 由 A、 B 组份组成， 其中 A 组份由下列重量百分比的组 份配制而成 ( 合计 100 ) ： 环氧树脂 40-50， 稀释剂 8-12， 助剂 1-5， 颜料 7-15， 填料 28-37。B 组份为改性聚酰胺固化剂。本发明 底漆由于使用了环氧当量合适的树脂、 功能性颜 填料和高性能固化剂， 所得产品质量稳定、 干燥迅 速、 防腐性能优异、 能适应多种涂装方式、 施工配 套性良好、 价格便宜并且具有绿色环保、 毒性低的 特点， 适用于对防腐性能有较高要求的重型机械 使用。 。
3、(51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种重型机械专用底漆， 其特征在于由 A、 B 组份组成， 其中 A 组份是由环氧树脂、 稀释剂、 助剂、 颜料及填料配制而成， 各组分以总量为 100计其质量组成为 ： 环氧树脂 40-50， 稀释剂 8-12， 助剂 1-5， 颜料 7-15， 填料 28-37； B 组份为改性聚酰胺固化 剂。 2. 根据权利要求 1 所述重型机械专用底漆， 其特征在于 A 组份中所述环氧树脂为环氧 当量为 400-600g/eq。
4、 的双酚 A 型环氧树脂， 其质量含量为 40-49。 3. 根据权利要求 1 所述重型机械专用底漆， 其特征在于 A 组份中所述稀释剂为甲基异 丁基酮， 或者正丁醇与二甲苯的组合物， 其质量含量为 8.5-10。 4.根据权利要求1所述重型机械专用底漆， 其特征在于A组份中所述助剂由BYK333流 平剂、 BYK-104S分散剂、 超分散有机膨润土及附着力促进剂LTW组成， 其质量含量为1-3。 5. 根据权利要求 4 所述重型机械专用底漆， 其特征在于 A 组份中所述助剂是由 BYK333 流平剂、 BYK-104S 分散剂、 超分散有机膨润土及附着力促进剂 LTW 按如下质量含量的配比 。
5、组成 ： 19-22、 13-21、 40-60、 20-22。 6. 根据权利要求 1 所述重型机械专用底漆， 其特征在于 A 组份中所述颜料为炭黑及金 红石型钛白粉中的至少一种 ； 其质量含量为 8-13。 7.根据权利要求1所述重型机械专用底漆， 其特征在于A组份中所述填料选自滑石粉、 气相二氧化硅、 沉淀硫酸钡、 超细硫酸钡、 石英粉、 空心玻璃珠、 绢云母中的一种或几种， 其 质量含量为 30-35。 8. 根据权利要求 1 所述重型机械专用底漆， 其特征在于 B 组份为植物油改性聚酰胺固 化剂 ； 施工时 A、 B 组份的质量比为 5.5 6.5 1。 9. 根据权利要求 8 所述。
6、重型机械专用底漆， 其特征在于植物油改性聚酰胺固化剂为聚 酰胺固化剂 650。 10.根据权利要求2所述重型机械专用底漆， 其特征在于所述环氧当量为400-600g/eq 的双酚A型环氧树脂的制备方法包括如下步骤 ： 将质量比为12-2.5的双酚A和环氧氯丙 烷混合、 溶解， 然后将 NaOH 溶液在 50 55的温度下滴加到混合物中， 于 70-75维持反 应， 反应后回收环氧氯丙烷， 得到树脂液 ； 之后加入树脂液质量 20-30的甲基异丁酮， 使 树脂液溶解， 搅拌后静置分层 ； 将上层的溶液加热回流， 至无水泡出现， 再维持回流反应， 然 后冷却、 静置、 过滤， 滤液脱甲基异丁酮， 。
7、制得淡黄色液体树脂 ； 最后将此淡黄色液体树脂、 双酚 A 和 NaOH 溶液以质量比 7 3-2 0.8-2 的配比混合后进行聚合反应制得双酚 A 型 环氧树脂。 权 利 要 求 书 CN 102618144 A 2 1/7 页 3 一种重型机械专用底漆 技术领域 0001 本发明属于重工机械用涂料领域， 具体涉及到一款植物油改性双组份环氧底漆。 背景技术 0002 随着市场竞争的激烈加剧， 工程机械产品不仅要有可靠的机械性能， 还需要具有 高装饰和高防护性能。 其中重型机械的防腐涂装质量已成为衡量产品全面质量的一个重要 方面， 同时也是技术难点之一。重型机械产品的涂层主要由底漆、 中间漆、。
8、 面漆组成。对底 漆的要求是防腐蚀性能好、 附着力强、 机械强度高、 耐盐水 ； 易涂刷、 易打磨、 不流挂， 能适应 多种涂装方式 ； 与中间漆和面漆有很好的配套性， 施工方便 ； 污染小， 价格适宜。其中对底 漆防腐及施工性能的要求极为严格， 通常也是一般涂料难以达到的。环氧树脂涂料由于具 有良好的耐酸性、 耐碱性、 耐水性、 低收缩率和优良的附着力， 是目前最具代表性的、 用量最 大的防腐涂料品种。但是单一环氧树脂的防腐功能较差， 可以通过改性的方法增强其防腐 性能。但无论是现有的聚氨酯或有机硅改性还是其他聚合物改性的环氧防腐涂料， 均存在 着防腐及配套施工性能不足或者价格昂贵的问题， 。
9、难以达到国内大量重工机械企业所要求 的涂装性能。 因此， 亟需开发一种具有持久耐苛刻腐蚀条件性能且经济实用的重防腐涂料。 发明内容 0003 本发明的目的是为了克服现有环氧涂料作为底漆时防腐及配套施工性能不足的 缺点， 利用环氧当量合适的树脂、 功能性粉料和高性能固化剂， 提供一种防腐性能优异、 能 适应多种涂装方式、 施工配套性良好且污染小的性价比极高的双组份重型机械专用环氧底 漆。 0004 本发明产品由A、 B组份组成， 其中A组份是由环氧树脂、 稀释剂、 助剂、 颜料及填料 配制而成， 各组分以总量为 100计其质量组成为 ： 环氧树脂 40-50， 稀释剂 8-12， 助剂 1-5，。
10、 颜料 7-15， 填料 28-37 ； B 组份为改性聚酰胺固化剂。 0005 其中环氧树脂为合适环氧当量(为400-600g/eq)的环氧树脂， 其优选质量含量为 40-49。 0006 稀释剂为甲基异丁基酮， 或者正丁醇与二甲苯的组合物 ( 正丁醇、 二甲苯的质量 比可以为 1 0.5 2， 优选 1 1)， 其优选质量含量为 8.5-10。 0007 助剂由 BYK333 流平剂、 BYK-104S 分散剂、 超分散有机膨润土及附着力促进剂 LTW 组成， 其优选质量含量为 1-3。 0008 本发明所述 A 组份的助剂具体是由 BYK333 流平剂、 BYK-104S 分散剂、 超分。
11、散有机 膨润土及附着力促进剂LTW按如下质量含量的配比组成(合计100) ： 19-22， 13-21， 40-60， 20-22。 0009 A 组份中所述颜料为炭黑及金红石型钛白粉中的至少一种 ； 具体可采用国外进口 炭黑及进口金红石型钛白粉， 如高色素炭黑MA-7， 氯化法金红石型钛白粉。 颜料优选质量含 量为 8-13。 说 明 书 CN 102618144 A 3 2/7 页 4 0010 填料选自滑石粉、 气相二氧化硅、 沉淀硫酸钡、 超细硫酸钡、 石英粉、 空心玻璃珠、 绢云母中的一种或几种， 其优选质量含量为30-35。 颜填料的选择应保证本发明最终产品 的重金属限量符合欧盟 。
12、Reach 法规中的相关指标。 0011 A 组分中的环氧树脂可采用现有优质的合适环氧当量 (400-600g/eq) 的环氧树 脂， 但为了使环氧树脂的各项性能保持稳定， 本发明中优选采用下述方法制备合适环氧当 量 (400-600g/eq) 的环氧树脂 ： 0012 将质量比为 1 2-2.5 的双酚 A 和环氧氯丙烷混合、 溶解， 然后将 NaOH 溶液在 50 55的温度下滴加到混合物中， 催化剂作用下于 70-75维持反应， 反应后回收过量 环氧氯丙烷， 得到树脂液 ； 之后加入树脂液质量 20-30的甲基异丁酮， 使树脂液溶解， 搅 拌后静置分层 ； 将上层的溶液加热回流， 至无水。
13、泡出现， 再维持回流反应， 然后冷却、 静置、 过滤， 滤液脱甲基异丁酮， 制得淡黄色液体树脂 ； 最后将此淡黄色液体树脂以及双酚 A 和 NaOH 溶液以质量比 7 3-2 0.8-2 的配比混合后进行聚合反应制得双酚 A 型环氧树脂。 其中 NaOH 溶液的质量浓度一般为 30 50。 0013 双酚 A 型环氧树脂更为具体的制备方法为 ： 将双酚 A 和环氧氯丙烷混合液 ( 质 量比为 1 2-2.5) 在搅拌下加热混合， 使双酚 A 溶解， 然后将 30wt的 NaOH 溶液控制在 50-55的温度下滴加到混合物中， 催化剂作用下于 70-75维持反应， 维持完毕后减压回 收过量环氧氯。
14、丙烷。在此之后加入为树脂液 ( 之前制得的混合物 ) 质量 20-30的甲基 异丁酮， 使树脂液溶解， 搅拌后静置分层。将上层的树脂液和甲基异丁酮溶液加入分水锅， 搅拌、 加热、 维持、 静止并放去盐脚。然后再搅拌、 加热使树脂和甲基异丁酮溶液沸腾回流， 不时地将水带出， 至无水泡出现， 再维持回流。回流 1 小时后冷却， 静止， 压滤。将压滤液 放至脱甲基异丁酮釜中， 先常压后减压脱甲基异丁酮， 至无甲基异丁酮溶液出来为止， 此时 制得淡黄色液体树脂。最后将此淡黄色液体树脂以及双酚 A 和 45wt的 NaOH 以质量比 7 3-2 0.8-2 在管式反应器中连续反应聚合制得双酚 A 型环氧。
15、树脂。 0014 该环氧树脂典型数据 ： 环氧当量 ： 400-600g/eq， 环氧值 0.04-0.06eq/mg， 软化点 ： 130-160， 无机氯 ppm 300。 0015 A 组分的配制方法为 ： 先将环氧树脂、 部分稀释剂、 颜料、 填料及部分助剂混合并 高速分散， 磨颗粒细至细度 40 微米， 再加入其余稀释剂和助剂进行搅拌， 至细度粘度达 到标准后， 过滤包装。A 组分也可采用其他双组份环氧底漆的配制方法进行制备。 0016 本发明所述 B 组分为植物油改性聚酰胺固化剂， 如聚酰胺固化剂 650。植物改性， 绿色环保， 综合性能好。A、 B 组份的质量比为 5.5 6.5。
16、 1， 以 6 1 进行施工为最佳。 0017 本发明具有如下优点 ： 0018 1、 本发明以采用自制树脂为佳， 可防止市售树脂中所添加的多余成分对油漆性能 的干扰以及性质的变动， 可充分保证本底漆的质量稳定性 ； 0019 2、 本底漆干燥时间迅速， 常温 (25 ) 表干 5min， 实干 2.5h ； 0020 3、 本底漆在工程机械表面附着力强， 防锈性能高 ； 0021 4、 本底漆耐盐水、 耐酸、 耐碱、 耐盐雾性超强 ； 0022 5、 本底漆易打磨、 不流挂、 能适应多种涂装方式 ； 0023 6、 本底漆与各种原子灰、 腻子、 中涂和面涂有很好的配套性， 施工方便 ； 00。
17、24 7、 本发明所选用的天然植物油改性固化剂， 具有绿色环保、 毒性低的特点， 在其他 说 明 书 CN 102618144 A 4 3/7 页 5 组分的协同作有用下可使油漆在常温、 低温、 潮湿环境下固化， 绝缘性好， 使用安全， 综合成 本低等 ； 0025 8、 本底漆可以大规模、 连续性生产， 为工厂大规模应用奠定一定的基础。 具体实施方式 0026 实施例 1 0027 将 450g 双酚 A 投入溶解釜内， 然后通入 900g 环氧氯丙烷， 夹套通水蒸汽加热升温 至 70以上溶解。完全溶解后用泵压入带搅拌的反应釜内， 用季铵盐为催化剂， 缓慢滴加 265mL 质量分数为 30的。
18、 NaOH 溶液， 控制此过程反应温度为 50-55。当 NaOH 溶液滴加完 毕后， 提高温度至 70-75保持 1h， 然后升温至 100条件下减压到 94.66kPa， 回收过量环 氧氯丙烷供循环使用。 在此之后加入为树脂液(之前制得的混合物)质量20的甲基异丁 酮 (MIBK)， 使树脂液溶解， 搅拌后静置分层。将上层的树脂液和甲基异丁酮溶液加入分水 锅， 搅拌、 加热、 维持、 静止并放去盐脚。然后再搅拌、 加热使树脂和甲基异丁酮溶液沸腾回 流， 不时地将水带出， 至无水泡出现， 再维持回流。回流 1 小时后冷却， 静止， 压滤。将压滤 液放至脱甲基异丁酮釜中， 先常压后减压脱甲基异。
19、丁酮， 至无甲基异丁酮溶液出来为止， 此 时制得淡黄色液体树脂。最后将此淡黄色液体树脂、 160g 双酚 A、 50mL45wt的 NaOH 在管 式反应器中连续反应聚合制得环氧当量为 420g/eq 的双酚 A 型环氧树脂。 0028 将此双酚A型环氧树脂450g， R-902金红石钛白粉100g， MA-7炭黑2g， 滑石粉50g， 超细硫酸钡 250g， 气相二氧化硅 5g， 超分散有机膨润土 10g， BYK-104S 分散剂 5g， 正丁醇 20g， 二甲苯 20g 加入分散拉缸中， 然后高速 (1200r/min) 分散 20min， 过砂磨机至细度 40 微米。然后加入附着力促进。
20、剂 LTW5g， BYK333 流平剂 5g， 正丁醇 20g， 二甲苯 20g， 中速搅拌 10min。细度粘度达到标准后， 过滤包装。外观为灰色均匀液体， 此即为 A 组份。在施工时 按 A B 6 1(A 组份与 B 组份的质量比 ) 搅拌均匀即可施工。 0029 实施例 2 0030 将 500g 双酚 A 投入溶解釜内， 然后通入 1200g 环氧氯丙烷， 夹套通水蒸汽加热升 温至 70以上溶解。完全溶解后用泵压入带搅拌的反应釜内， 用季铵盐为催化剂， 缓慢滴 加 260mL 质量分数为 30的 NaOH 溶液， 控制此过程反应温度为 50-55。当 NaOH 溶液滴 加完毕后， 提。
21、高温度至 70-75保持 1h， 然后升温至 100条件下减压到 94.66kPa， 回收过 量环氧氯丙烷供循环使用。 在此之后加入为树脂液(之前制得的混合物)质量25的甲基 异丁酮(MIBK)， 使树脂液溶解， 搅拌后静置分层。 将上层的树脂液和甲基异丁酮溶液加入分 水锅， 搅拌、 加热、 维持、 静止并放去盐脚。然后再搅拌、 加热使树脂和甲基异丁酮溶液沸腾 回流， 不时地将水带出， 至无水泡出现， 再维持回流。回流 1 小时后冷却， 静止， 压滤。将压 滤液放至脱甲基异丁酮釜中， 先常压后减压脱甲基异丁酮， 至无甲基异丁酮溶液出来为止， 此时制得淡黄色液体树脂。最后将此淡黄色液体树脂、 1。
22、79g 双酚 A、 60mL45wt的 NaOH 在 在管式反应器中连续反应聚合制得环氧当量为 450g/eq 的双酚 A 型环氧树脂。 0031 将此双酚 A 树脂 500g， R-902 金红石钛白粉 90g， MA-7 炭黑 1.5g， 滑石粉 40g， 沉淀 硫酸钡 100g， 超细硫酸钡 200g， 气相二氧化硅 4g， 超分散有机膨润土 8g， BYK-104S 分散剂 2.5g， 正丁醇21.5g， 二甲苯21.5g加入分散拉缸中， 然后高速分散(1200r/min)20min， 过砂 磨机至细度 40 微米。然后加入附着力促进剂 4g， BYK333 流平剂 4g， 正丁醇 2。
23、1.5g， 二甲 说 明 书 CN 102618144 A 5 4/7 页 6 苯 21.5g， 中速搅拌 10min。细度粘度达到标准后， 过滤包装。外观为灰色均匀液体， 此即为 A 组份。在施工时按 A B 6 1(A 组份与 B 组份的质量比 ) 搅拌均匀即可施工。 0032 实施例 3 0033 将 400g 双酚 A 投入溶解釜内， 然后通入 850g 环氧氯丙烷， 夹套通水蒸汽加热升温 至 70以上溶解。完全溶解后用泵压入带搅拌的反应釜内， 用季铵盐为催化剂， 缓慢滴加 250mL 质量分数为 30的 NaOH 溶液， 控制此过程反应温度为 50-55。当 NaOH 溶液滴加完 毕。
24、后， 提高温度至 70-75保持 1h， 然后升温至 100条件下减压到 94.66kPa， 回收过量环 氧氯丙烷供循环使用。 在此之后加入为树脂液(之前制得的混合物)质量20的甲基异丁 酮 (MIBK)， 使树脂液溶解， 搅拌后静置分层。将上层的树脂液和甲基异丁酮溶液加入分水 锅， 搅拌、 加热、 维持、 静止并放去盐脚。然后再搅拌、 加热使树脂和甲基异丁酮溶液沸腾回 流， 不时地将水带出， 至无水泡出现， 再维持回流。回流 1 小时后冷却， 静止， 压滤。将压滤 液放至脱甲基异丁酮釜中， 先常压后减压脱甲基异丁酮， 至无甲基异丁酮溶液出来为止， 此 时制得淡黄色液体树脂。最后将此淡黄色液体。
25、树脂、 143g 双酚 A、 57mL45wt的 NaOH 在在 管式反应器中连续反应聚合制得环氧当量为 500g/eq 的双酚 A 型环氧树脂。 0034 将此双酚 A 树脂 400g， R-902 金红石钛白粉 120g， MA-7 炭黑 2.5g， 石英粉 45g， 超 细硫酸钡 270g， 空心玻璃珠 5.5g， 超分散有机膨润土 12g， BYK-104S 分散剂 5.5g， 甲基异丁 基酮 44g 加入分散拉缸中， 然后高速分散 (1200r/min)20min， 过砂磨机至细度 40 微米。 然后加入附着力促进剂 5.5g， BYK333 流平剂 5.5g， 甲基异丁基酮 44g。
26、， 中速搅拌 10min。细 度粘度达到标准后， 过滤包装。外观为灰色均匀液体， 此即为 A 组份。在施工时按 A B 6 1(A 组份与 B 组份的质量比 ) 搅拌均匀即可施工。 0035 实施例 4 0036 将 450g 双酚 A 投入溶解釜内， 然后通入 900g 环氧氯丙烷， 夹套通水蒸汽加热升温 至 70以上溶解。完全溶解后用泵压入带搅拌的反应釜内， 用季铵盐为催化剂， 缓慢滴加 265mL 质量分数为 30的 NaOH 溶液， 控制此过程反应温度为 50-55。当 NaOH 溶液滴加完 毕后， 提高温度至 70-75保持 1h， 然后升温至 100条件下减压到 94.66kPa，。
27、 回收过量环 氧氯丙烷供循环使用。 在此之后加入为树脂液(之前制得的混合物)质量20的甲基异丁 酮 (MIBK)， 使树脂液溶解， 搅拌后静置分层。将上层的树脂液和甲基异丁酮溶液加入分水 锅， 搅拌、 加热、 维持、 静止并放去盐脚。然后再搅拌、 加热使树脂和甲基异丁酮溶液沸腾回 流， 不时地将水带出， 至无水泡出现， 再维持回流。回流 1 小时后冷却， 静止， 压滤。将压滤 液放至脱甲基异丁酮釜中， 先常压后减压脱甲基异丁酮， 至无甲基异丁酮溶液出来为止， 此 时制得淡黄色液体树脂。最后将此淡黄色液体树脂、 150g 双酚 A、 55mL45wt的 NaOH 在在 管式反应器中连续反应聚合制。
28、得环氧当量为 430g/eq 的双酚 A 型环氧树脂。 0037 将此双酚 A 树脂 450g， R-902 金红石钛白粉 100g， MA-7 炭黑 2g， 滑石粉 50g， 沉淀 硫酸钡 250g， 绢云母 5g， 超分散有机膨润土 10g， BYK-104S 分散剂 5g， 甲基异丁基酮 50g 加 入分散拉缸中， 然后高速(1200r/min)分散20min， 过砂磨机至细度40微米。 然后加入附 着力促进剂 LTW5g， BYK333 流平剂 5g， 甲基异丁基酮 40g， 中速搅拌 10min。细度粘度达到 标准后， 过滤包装。外观为灰色均匀液体， 此即为 A 组份。在施工时按 A。
29、 B 6 1(A 组 份与 B 组份的质量比 ) 搅拌均匀即可施工。 0038 表 1 为本发明各例的环保性检测结果， 其中苯、 甲醛、 甲醇的检出限为 0.001， 可 说 明 书 CN 102618144 A 6 5/7 页 7 溶性铅的检出限为 0.5mg/kg， 可溶性镉和可溶性铬的检出限为 0.3mg/kg， 可溶性汞的检出 限为 0.01mg/kg。表 2 为本发明的技术指标及各例的底漆性能检测结果。 0039 表 1 本发明环保性能检测结果 0040 0041 表 2 本发明底漆性能检测结果 0042 说 明 书 CN 102618144 A 7 6/7 页 8 0043 说 明 书 CN 102618144 A 8 7/7 页 9 说 明 书 CN 102618144 A 9 。