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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201210292007.6 (22)申请日 2012.08.16 C07H 15/18(2006.01) C07H 1/08(2006.01) C08B 37/00(2006.01) (73)专利权人 山西省农业科学院农产品加工研 究所 地址 030031 山西省太原市太榆路 185 号 (72)发明人 胡晓军 李群 邱夏 许光映 高忠东 谷曦 (74)专利代理机构 太原晋科知识产权代理事务 所 ( 特殊普通合伙 ) 14110 代理人 郑晋周 CN 1604819 A,2005.04.06, 说明书第 14 页 第 3-4 段 . C。
2、N 101406519 A,2009.04.15,说明书实施例 3. CA 2167951 A1,1997.07.25, 全文 . US 20030060420 A1,2003.03.27, 全文 . 胡晓军 . “亚麻籽加工产业现状及对策” . 粮 油食品科技 .2009, 第 17 卷 ( 第 6 期 ), 第 28-30 页 . 梁霞， 等 .“亚麻胶浸提工艺研究” .食品工 程 .2011,( 第 2 期 ), 第 11-13 页 . (54) 发明名称 从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方 法 (57) 摘要 本发明公开了从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶 和木酚素的方法，（1） 将亚麻籽。
3、皮粉碎后加一定 量水， 加温搅拌至水沸点时固液分离 ；（2） 将 （1） 分离的液相浓缩， 浓缩液中加一定量酒精， 搅拌、 固液分离 ；（3） 将 （2） 分离的固相干燥、 粉碎得亚 麻胶， 回收的酒精待处理 ；（4） 将 （1） 分离的固相 加 （2） 分离得的酒精， 稀释、 搅拌、 固液分离 ；（5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒 精精馏塔， 馏出液为高浓度酒精重复利用， 取釜出 液加无机碱碱解后， 用无机酸调至中性 , 浓缩、 干 燥、 粉碎后即为木酚素提取物。 本发明方法产品提 取率高、 生产成本低、 没有环境污染， 实现了高效、 连续、 省时、 省工的目的。。
4、 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 郭冰洁 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 102850414 B (45)授权公告日 2015.04.08 CN 102850414 B 1/1 页 2 1.从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法， 包括以下步骤 ： （1）将亚麻籽皮粉碎为 20-80 目的粉末， 然后放入加热容器， 加入亚麻籽皮重量的 30-40 倍的水， 边加温， 边搅拌， 至沸点时， 将亚麻籽皮水溶液送入分离因数大于 2000 的离 心机分离 ； （2） 将 （1） 分离得到的液相浓缩至糊状，。
5、 将浓缩液移至带搅拌的容器， 在搅拌中缓慢加 入 90%-99% 的食用酒精， 稀释至酒精度为 85%-95% 的溶液， 将溶液进行固液分离 ； （3） 将 （2） 分离得到的固相进行溶剂回收后， 干燥， 超微粉碎， 即为亚麻胶， 回收的酒精 待处理 ； （4） 将 （1） 分离得到的固相移至带搅拌的容器， 在搅拌中加入 （2） 分离得到的液相酒 精， 稀释至酒精度为 65%-75% 的溶液， 在搅拌中提取 12-24 h， 然后固液分离 ； （5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒精精馏塔， 馏出液为高浓度酒精， 重复利用， 釜出液为富含木酚素的水溶液， 将釜出液移到耐。
6、碱容器中， 加无机碱溶液调节 PH 值至 12.5-13.5， 连续搅拌碱解 10-24h， 然后用无机酸溶液调节 PH 值至 7-7.5, 浓缩， 干 燥， 粉碎， 即为木酚素提取物。 权 利 要 求 书 CN 102850414 B 2 1/4 页 3 从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法 技术领域 0001 本发明涉及天然产物的提取技术领域， 具体涉及一种以亚麻籽皮为原料连续提取 亚麻胶和木酚素的方法。 背景技术 0002 亚麻籽作为食品和药物使用已有 5000 多年的记载。我国是亚麻籽主要生产国， 在 全球年种植面积居第三位， 产量居第二位。亚麻籽含有多种开发价值高的营养成分和活性。
7、 物质， 它们分布在亚麻籽的不同组织结构中。在亚麻籽皮中含有 25% 左右的亚麻胶和 2.4% 左右木酚素， 是亚麻籽中含量的 2.2 倍左右。亚麻胶具有黏性大、 吸水性强、 乳化效果好、 对 重金属有吸附作用等特点， 可作增稠剂、 黏合剂、 稳定剂、 乳化剂和发泡剂， 在食品、 日化及 制药等行业有着广泛的用途。在美国和日本， 亚麻胶已被列入 美国药典 和 食品化学药 典 中。亚麻胶也是我国绿色食品发展中心认定的绿色食品添加剂。木酚素 （SDG） 是国际 公认的具有抗癌和雌激素作用的活性成分。 在现有技术中有不少提取亚麻胶和木酚素文献 报道， 但存在提取工艺复杂、 提取产品单一、 目标产品收。
8、率低、 生产成本高、 提取工艺缺乏经 济合理性等问题。因此， 研究开发以富含亚麻胶和木酚素的亚麻籽皮为原料连续提取亚麻 胶和木酚素的新方法具有重要的经济意义。 发明内容 0003 本发明针对现有技术的不足， 提供一种从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的 方法， 用本发明方法提取亚麻胶和木酚素提取率高、 生产成本低、 没有环境污染， 实现了高 效、 连续、 省时、 省工的目的。 0004 从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法， 包括以下步骤 ： 0005 （1） 将亚麻籽皮粉碎为 20-80 目的粉末， 然后放入加热容器， 加入亚麻籽皮质量 30-40 倍的水， 边加温， 边搅拌， 至沸点时。
9、， 将亚麻籽皮水溶液送入分离因数大于 2000 的离 心机分离 ； 0006 （2） 将 （1） 分离得到的液相浓缩至糊状， 将浓缩液移至带搅拌的容器， 在搅拌中缓 慢加入 90%-99% 的食用酒精， 稀释至酒精度为 85%-95% 的溶液， 将溶液进行固液分离 ； 0007 （3） 将 （2） 分离得到的固相进行溶剂回收后， 干燥， 超微粉碎， 即为亚麻胶， 回收的 酒精待处理 ； 0008 （4） 将 （1） 分离得到的固相移至带搅拌的容器， 在搅拌中加入 （2） 分离得到的液相 酒精， 稀释至酒精度为 65%-75% 的溶液， 在搅拌中提取 12-24 h， 然后固液分离 ； 0009。
10、 （5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒精精馏塔， 馏出液为高浓度酒 精， 重复利用， 釜出液为富含木酚素的水溶液， 将釜出液移到耐碱容器中， 加无机碱溶液调 节PH值至12.5-13.5， 连续搅拌碱解10-24h， 然后用无机酸溶液调节PH值至7-7.5, 浓缩， 干燥， 粉碎， 即为木酚素提取物。 0010 所述的无机碱为氢氧化钠、 氢氧化钾。 说 明 书 CN 102850414 B 3 2/4 页 4 0011 所述的无机酸为盐酸、 硫酸。 0012 亚麻胶在亚麻籽皮中的含量因品种而异， 一般在 21%-26%， 同样， 木酚素 （SDG） 在 亚麻籽皮中的含。
11、量也是因品种而异， 一般在 2.2%-2.8%。以富含亚麻胶和木酚素的亚麻 籽皮为原料， 用本发明方法连续提取亚麻胶和木酚素， 提取亚麻胶的得率为原料质量的 20%-25%， 提取率达到 96% 以上 ； 亚麻胶的核心指标 - 黏度达到 10000-12000mpas。提取 木酚素 （SDG） 的得率为原料质量的 14%-16%， 木酚素提取物的纯度 （SDG） 为 15%-17%， 提取率 达到 95% 以上。 0013 本发明的有益效果 0014 （1） 本发明在亚麻胶的提取过程中， 首先对亚麻籽皮进行了粉碎， 微细的亚麻籽 皮结构使亚麻胶与水的结合面积增加了很多倍， 从而加快了亚麻胶从亚。
12、麻籽皮上被溶解下 来的速度 ； 其次， 的加入了亚麻籽皮重 30-40 倍的水量， 进一步提高了水对亚麻胶的溶解能 力 ； 第三， 从加入水开始就加温， 并且不间断的搅拌， 水温的提高加速了亚麻胶被水溶解的 速度， 连续的搅拌也促进了亚麻胶被水溶解。在提取过程的几个环节中优化了亚麻胶被水 溶解的条件， 从而提高的亚麻胶的提取率， 使亚麻胶的提取率达到了 96% 以上。最后通过分 离因数大于 20002r/g 离心机进行分离， 使粘稠的亚麻胶液得以分离， 实现了亚麻胶提取 的高效、 连续、 省时， 省工的效果。 0015 （2） 在亚麻胶的干燥中， 先浓缩亚麻胶水溶液、 然后将亚麻胶浓缩液置换成。
13、酒精溶 液， 保证了提取的亚麻胶含水量低、 黏度高、 质量好。同时分离出的酒精中已经含有一定浓 度的木酚素， 在下一步提取木酚素时可以直接利用， 该工艺可连续作业， 生产效率高， 能耗 低。 0016 （3） 本发明提取木酚素的工艺分为两步， 第一步是在用热水提取亚麻胶时， 部分木 酚素也被提取到亚麻胶液中， 当亚麻胶浓缩液用酒精溶解时， 其中的木酚素便溶解在酒精 中。第二步提取木酚素是用上述酒精加到亚麻胶提取液离心分离出的固相亚麻籽皮粉中， 再提取亚麻籽皮中未被热水提取出来的木酚素， 再次离心分离后， 被提取出来的木酚素全 部富集在酒精中。该工艺一方面使提取亚麻胶过程中被同时提取出来的木酚素。
14、不被废弃， 另一方面将亚麻胶干燥过程中使用过的酒精又直接得以利用， 使木酚素全部富集在酒精液 中， 起到一举两得的效果。 0017 （4） 将含有木酚素的酒精经酒精精馏塔浓缩时， 既浓缩回收了酒精， 同时又将木酚 素浓缩留置在釜残液中， 同样起到事半功倍的作用。 0018 总之， 本发明用以富含亚麻胶和木酚素的亚麻籽皮为原料连续提取亚麻胶和木 酚素的方法具有能耗低、 产品提取率高、 生产成本低、 经济效益高、 没有环境污染等优势， 达到了高效、 连续、 省时、 省工的效果， 亚麻胶的提取率达到 96% 以上， 亚麻胶黏度达到 10000-12000mpas。木酚素 （SDG） 的提取率达到 9。
15、5% 以上。与现有技术相比 （见表 1） ， 亚 麻胶和木酚素的提取率均有较大的提高、 极大地提高了亚麻籽加工副产品亚麻籽皮的加 工附加值。 0019 表 1 本发明与现有主要相关专利技术比较 0020 申请号亚麻胶得率亚麻胶黏度木酚素得率木酚素纯度 00133515.4未公开6500mpas- 说 明 书 CN 102850414 B 4 3/4 页 5 200510022287.9未公开7000mpas- 200610012361.36%-9%未公开- 200610111366.1未公开7000mpas- 200810184476.X未公开未公开未公开 80% 201010159515.8。
16、12%-15.3% 10000mpas- 201010179998.85%-6.7%未公开3.3%-4%未公开 本发明20%-25%11000mpas14%-16%15%-17% 0021 实施例 1 0022 以1公斤晋亚9号亚麻籽皮为原料， 采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素， 步骤如下 ： 0023 （1） 将亚麻籽皮粉碎成 50-80 目的粉末， 放入可加热的反应容器， 加入 40 公斤的 热水， 边加温， 边搅拌， 直到水沸腾时， 将亚麻籽皮水溶液送入分离因数为 3500 的离心机分 离 ； 0024 （2） 将分离得到的液相浓缩成糊状， 将浓缩液移至带搅拌的容器， 在搅拌中缓慢。
17、加 入 99% 的食用酒精， 稀释至酒精度为 95% 的溶液， 进行固液分离 ； 0025 （3） 将 （2） 分离得到的固相进行溶剂回收后， 干燥， 超微粉碎， 得到 250 克亚麻胶， 测定亚麻胶的黏度为 11800mpas， 回收的酒精待处理 ； 0026 （4） 将 （1） 分离得到的固相移至带搅拌的容器， 在搅拌中加入 （2） 分离得到的液相 酒精， 稀释至酒精度为 65% 的溶液， 在搅拌中提取 24 h， 然后固液分离 ； 0027 （5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒精精馏塔， 馏出液为高浓度酒 精， 重复利用， 釜出液为富含木酚素的水溶液， 将釜出液。
18、移到耐碱容器中， 加氢氧化钠溶液 调节PH值至12.5， 连续搅拌碱解10h， 然后用盐酸溶液调节PH值至7, 浓缩， 干燥， 粉碎， 得 146 克木酚素提取物， 测定木酚素 （SDG） 的纯度为 15.4%。 0028 实施例 2 0029 用 1 公斤的同亚白 1 号亚麻籽皮采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素， 步 骤如下 ： 0030 （1） 将亚麻籽皮粉碎成 20-50 目的粉末， 放入可加热的反应容器， 加入 30 公斤的 冷水， 边加温， 边搅拌， 直到水沸腾时， 将亚麻籽皮水溶液送入分离因数为 2200 的离心机分 离 ； 0031 （2） 将分离得到的液相浓缩成糊状， 将。
19、浓缩液移至带搅拌的容器， 在搅拌中缓慢加 入 90% 的食用酒精， 稀释至酒精度为 85% 的溶液， 进行固液分离 ； 0032 （3） 将 （2） 分离得到的固相进行溶剂回收后， 干燥， 超微粉碎， 得到 217 克亚麻胶， 测定亚麻胶的黏度为 10400mpas， 回收的酒精待处理 ； 0033 （4） 将 （1） 分离得到的固相移至带搅拌的容器， 在搅拌中加入 （2） 分离得到的液相 酒精， 稀释至酒精度为 75% 的溶液， 在搅拌中提取 12 h， 然后固液分离 ； 0034 （5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒精精馏塔， 馏出液为高浓度 酒精， 重复利用， 。
20、釜出液为水溶液， 将釜出液移到耐碱容器中， 加氢氧化钠溶液调节 PH 值至 13.5， 连续搅拌碱解 24h， 然后用盐酸溶液调节 PH 值至 7.5, 浓缩， 干燥， 粉碎， 得 158 克木 酚素提取物， 测定木酚素 （SDG） 的纯度为 17%。 0035 实施例 3 说 明 书 CN 102850414 B 5 4/4 页 6 0036 用 1 公斤的同亚白 1 号亚麻籽皮采用本发明的方法连续提取亚麻胶和木酚素， 步 骤如下 ： 0037 （1） 将亚麻籽皮粉碎成 30-60 目的粉末， 放入可加热的反应容器， 加入 35 公斤的 冷水， 边加温， 边搅拌， 直到水沸腾时， 将亚麻籽皮。
21、水溶液送入分离因数为 2800 的离心机分 离 ； 0038 （2） 将分离得到的液相浓缩成糊状， 将浓缩液移至带搅拌的容器， 在搅拌中缓慢加 入 95% 的食用酒精， 稀释至酒精度为 91% 的溶液， 进行固液分离 ； 0039 （3） 将 （2） 分离得到的固相进行溶剂回收后， 干燥， 超微粉碎， 得到 222 克亚麻胶， 测定亚麻胶的黏度为 11000mpas， 回收的酒精待处理 ； 0040 （4） 将 （1） 分离得到的固相移至带搅拌的容器， 在搅拌中加入 （2） 分离得到的液相 酒精， 稀释至酒精度为 70% 的溶液， 在搅拌中提取 16 h， 然后固液分离 ； 0041 （5） 将 （3） 回收的酒精和 （4） 分离得到的液相移入酒精精馏塔， 馏出液为高浓度 酒精， 重复利用， 釜出液为水溶液， 将釜出液移到耐碱容器中， 加氢氧化钠溶液调节 PH 值至 13， 连续搅拌碱解 16h， 然后用盐酸溶液调节 PH 值至 7.2, 浓缩， 干燥， 粉碎， 得 151 克木酚 素提取物， 测定木酚素 （SDG） 的纯度为 16.4%。 说 明 书 CN 102850414 B 6 。