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1、(10)申请公布号 CN 102559032 A (43)申请公布日 2012.07.11 CN 102559032 A *CN102559032A* (21)申请号 201010600718.6 (22)申请日 2010.12.20 C09D 175/08(2006.01) C09D 175/06(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 上海抚佳精细化工有限公司 地址 201512 上海市金山区海金路 258 号 申请人 佳化化学股份有限公司 (72)发明人 李金彪 梁国强 陈钊 于江 燕仲飞 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 。
2、代理人 林君如 (54) 发明名称 一种低温喷涂组合料及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明涉及一种低温喷涂组合料及其制备方 法和应用， 组合料包括以下组分及重量份含量 ： 聚醚多元醇 45 65、 403 聚醚多元醇 25 35、 聚 酯多元醇10 20、 泡沫稳定剂2 4、 催化剂 1 4、 三乙烯二胺26、 有机锡0.10.9、 催化交联 剂 20 35、 去离子水 0.4 1、 发泡剂 40 80、 阻燃剂 20 40， 上述组分混合均匀即可。与现有 技术相比， 本发明提供了在环境温度 -13以上， 且不需对基材表面进行加热即可喷涂发泡施工， 所制的聚氨酯泡沫具有良好的粘结力、 阻。
3、燃性能、 尺寸稳定性和低的导热系数的组合料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 1/2 页 2 1. 一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 该组合料包括以下组分及重量份含量 ： 聚醚多元醇 45 65 ； 聚醚多元醇 403 25 35 ； 聚酯多元醇 10 20 ； 泡沫稳定剂 2 4 ； 催化剂 1 4 ； 三乙烯二胺 2 6 ； 二月桂酸二丁基锡 0.1 0.9 ； 催化交联剂 20 35 ； 去离子水 0.4 1 ； 发泡剂 40 80 ； 阻燃剂 20 40。 2.。
4、 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的聚醚多元醇为以 蔗糖为主起始剂、 官能度不小于4、 羟值400500的硬质聚氨酯泡沫用聚醚， 优选抚顺佳化 聚氨酯有限公司产的牌号 4110 聚醚。 3. 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的聚酯多元醇为以 松香或邻苯二甲酸酐或对苯二甲酸合成的聚酯多元醇， 优选抚顺佳化聚氨酯有限公司产的 牌号为 8702、 8703 的聚酯多元醇。 4. 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的泡沫稳定剂为阻 燃型泡沫稳定剂， 优选美国空气化工产品中国有限公司生产的 DC193 或 LK。
5、221， 或赢创德固 赛 ( 中国 ) 投资有限公司产的 B8450。 5. 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的三乙烯二胺浓度 为 33wt， 所述的催化剂为市售的 PT303 或五甲基二乙烯三胺。 6. 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的催化交联剂为三 羟乙基乙二胺、 二羟乙基乙二胺、 三羟丙基乙二胺、 二羟丙基乙二胺、 一乙醇胺、 二乙醇胺、 一异丙醇胺、 二异丙醇胺或其中任意 2 种或 2 种以上的任意比例混合物。 7. 根据权利要求 1 所述的一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 所述的发泡剂为 1， 1- 二 氯-1-氟代。
6、乙烷或1， 1， 1， 3， 3-五氟丙烷(HFC-245fa)， 所述的阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基) 酯或其与甲基瞵酸二甲酯按重量比为 1.5 2.5 1 的混合物。 8. 一种如权利要求 1 所述的低温喷涂组合料的制备方法， 其特征在于， 该方法包括以 下步骤 ： (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 聚醚多元醇 45 65 ； 聚醚多元醇 403 25 35 ； 聚酯多元醇 10 20 ； 泡沫稳定剂 2 4 ； 催化剂 1 4 ； 三乙烯二胺 2 6 ； 二月桂酸二丁基锡 0.1 0.9 ； 权 利 要 求 书 CN 102559032 A 2 2/2 页 3 催化交联剂 20 3。
7、5 ； 去离子水 0.4 1 ； 发泡剂 40 80 ； 阻燃剂 20 40。 (2) 将上述组分置于混合釜中， 控制温度 -13 30， 使其混合均匀即可。 9. 一种如权利要求 1 所述的低温喷涂组合料的应用， 其特征在于， 将低温喷涂组合料 与多亚甲基多苯基多异氰酸酯按体积比 1 1 1.2， 使用喷涂施工工具混合喷涂发泡施 工。 10. 根据权利要求 9 所述的一种低温喷涂组合料的应用， 其特征在于， 所述的多亚甲基 多苯基多异氰酸酯优选烟台万华的 PM-200 或德国拜耳的 44V20L。 权 利 要 求 书 CN 102559032 A 3 1/4 页 4 一种低温喷涂组合料及其制。
8、备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种低温喷涂组合料及其制备方法和应用， 尤其涉及低温喷涂组合料 及其制备方法和应用， 用于建筑外墙、 冷库等的聚氨酯泡沫保温。 背景技术 0002 聚氨酯泡沫塑料具有优良的物理机械性能、 声学性能、 电学性能和耐化学性能， 尤 其是硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率特别低， 是一种优良的绝热保温保冷材料。 0003 硬质聚氨酯泡沫塑料原料包括异氰酸酯组分和多元醇组分， 异氰酸酯组分为多亚 甲基多苯基多异氰酸酯简称 PAPI， 又称粗 MDI、 聚合 MDI。PAPI 实际上是一种含有不同官能 度的多亚甲基多苯基多异氰酸酯的混合物。多元醇组分也称组合料， 为多。
9、元醇和各种助剂 的混合物， 多元醇为聚醚多元醇、 聚酯多元醇等， 可选的助剂包括催化剂、 泡沫稳定剂、 阻燃 剂、 发泡剂等， 发泡剂包括物理发泡剂、 化学发泡剂， 物理发泡剂为氯氟烃、 氢氯氟烃、 氢氟 烃、 烷烃等， 化学发泡剂为水。 0004 喷涂发泡成型是指将硬质聚氨酯泡沫塑料的原料多异氰酸酯组分与多元醇组分， 通过具有原料计量、 输送、 加热、 增压、 混合、 喷涂雾化系统的专用设备， 直接喷射到物件 ( 如钢板、 建筑物墙体等 ) 的表面， 并在此表面发泡的成型方法。喷涂发泡的优点是 1、 不需 要模具 ； 2) 无论是水平面、 垂直面、 顶面、 形状简单或复杂的表面都可以喷涂 ；。
10、 3) 劳动生产 率高 ； 4) 喷涂发泡所得的硬质聚氨酯泡沫塑料， 无接缝， 绝热效果好。 0005 用于喷涂发泡的原料， 应具备以下几个条件。 0006 1) 毒性小 ： 喷涂发泡时， 原料喷成很细的液滴。为减少对环境的污染， 除发泡剂 外， 其他原料中低沸点的成分应严加控制。 0007 2) 粘度小 ： 喷涂发泡时异氰酸酯组分与多元醇组分的粘度越小， 越有利于在极短 的时间内混合均匀。 0008 3) 催化剂活性要大 ： 喷涂发泡时， 应用高活性催化剂， 如三乙烯二胺、 二丁基锡二 月桂酸酯、 具有自催化作用的叔胺类多元醇等常用于喷涂发泡。 这样能保证反应液混合、 喷 射到基材表面后， 。
11、立即形成泡沫塑料。 0009 聚氨酯喷涂发泡施工对环境温度及待喷物体的表面温度有一定要求， 一般的喷涂 发泡较合适的温度范围是 15 35， 有的单位把 5 8作为最低温度界限。温度过低， 泡沫塑料与基材表面粘结力差， 容易从物体表面脱落， 而且泡沫塑料密度明显增大。 发明内容 0010 本发明的目的就是提供一种环保、 催化剂活性高， 在环境温度 -13以上， 且不需 对基材表面进行加热即可喷涂发泡施工的组合料及其制备方法和应用。 0011 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0012 一种低温喷涂组合料， 其特征在于， 该组合料包括以下组分及重量份含量 ： 0013 聚醚多元醇 45。
12、 65 ； 说 明 书 CN 102559032 A 4 2/4 页 5 0014 聚醚多元醇 403 25 35 ； 0015 聚酯多元醇 10 20 ； 0016 泡沫稳定剂 2 4 ； 0017 催化剂 1 4 ； 0018 三乙烯二胺 2 6 ； 0019 二月桂酸二丁基锡 0.1 0.9 ； 0020 催化交联剂 20 35 ； 0021 去离子水 0.4 1 ； 0022 发泡剂 40 80 ； 0023 阻燃剂 20 40。 0024 所述的聚醚多元醇为以蔗糖为主起始剂、 官能度不小于 4、 羟值 400 500 的硬质 聚氨酯泡沫用聚醚， 优选抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 。
13、4110 聚醚。 0025 所述的聚酯多元醇为以松香或邻苯二甲酸酐或对苯二甲酸合成的聚酯多元醇， 优 选抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 8702、 8703 的聚酯多元醇。 0026 所述的泡沫稳定剂为阻燃型泡沫稳定剂， 优选美国空气化工产品中国有限公司生 产的 DC193 或 LK221， 或赢创德固赛 ( 中国 ) 投资有限公司产的 B8450。 0027 所述的三乙烯二胺浓度为 33wt。 0028 所述的催化剂为市售的 PT303 或五甲基二乙烯三胺。 0029 所述的催化交联剂为三羟乙基乙二胺、 二羟乙基乙二胺、 三羟丙基乙二胺、 二羟丙 基乙二胺、 一乙醇胺、 二乙醇胺、 一异丙。
14、醇胺、 二异丙醇胺， 或其中任意 2 种或 2 种以上的任 意比例混合物， 该类物质中的胺基与异氰酸酯基团具有很高的反应活性， 提高了组合料的 反应活性， 利于组合料在低温下施工使用及提高泡沫性能。 0030 所述的发泡剂为 1， 1- 二氯 -1- 氟代乙烷或 HFC-245fa( 化学名称 1， 1， 1， 3， 3- 五 氟丙烷 )。 0031 所述的阻燃剂为磷酸三 (2- 氯丙基 ) 酯或其与甲基瞵酸二甲酯按重量比为 1.5 2.5 1 的混合物。 0032 一种低温喷涂组合料的制备方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 0033 (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 003。
15、4 聚醚多元醇 45 65 ； 0035 聚醚多元醇 403 25 35 ； 0036 聚酯多元醇 10 20 ； 0037 泡沫稳定剂 2 4 ； 0038 催化剂 1 4 ； 0039 三乙烯二胺 2 6 ； 0040 二月桂酸二丁基锡 0.1 0.9 ； 0041 催化交联剂 20 35 ； 0042 去离子水 0.4 1 ； 0043 发泡剂 40 80 ； 0044 阻燃剂 20 40。 说 明 书 CN 102559032 A 5 3/4 页 6 0045 (2) 将上述组分置于混合釜中， 控制温度 -13 30， 使其混合均匀即可。 0046 一种低温喷涂组合料的应用， 将低温喷。
16、涂组合料与多亚甲基多苯基多异氰酸酯按 体积比 1 1 1.2， 使用专用的喷涂施工工具混合喷涂发泡施工。 0047 所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯优选烟台万华的 PM-200 或德国拜耳的 44V20L。 0048 与现有技术相比， 本发明提供了一种毒性小、 粘度小、 催化剂活性大， 在环境温 度 -13以上， 且不需对基材表面进行加热即可喷涂发泡施工的组合料及其制备方法和应 用。 具体实施方式 0049 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0050 实施例 1 0051 一种低温喷涂组合料及其制备方法和应用， 该方法包括以下步骤 ： 0052 (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 。
17、45kg 为以蔗糖为主起始剂、 官能度不小于 4、 羟值 400 500 的硬质聚氨酯泡沫用聚醚， 采用抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 4110聚醚多元醇 ； 35kg市售403聚醚多元醇 ； 20kg以松香或邻苯二甲酸酐或对苯二甲酸合 成的聚酯多元醇， 采用抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 8703 的聚酯多元醇 ； 2kg 美国 气体化学生产的 DC193 阻燃硅油作为泡沫稳定剂 ； 1kg 市售 PT303 作为催化剂 ； 2kg 浓度为 33wt的三乙烯二胺 ； 0.9kg 二月桂酸二丁基锡 ； 20kg 二乙醇胺作为催化交联剂 ； 0.4kg 去 离子水 ； 40kg二氯一氟乙烷(。
18、HCFC-141b)作为发泡剂 ； 20kg阻燃剂， 阻燃剂为磷酸三(2-氯 丙基 ) 酯与甲基瞵酸二甲酯按重量比为 1.5 1 的混合物。 0053 (2) 将上述配方要求将上述组分在 30混合均匀后， 按与多亚甲基多苯基多异氰 酸酯的体积比为 1 1 进行喷涂发泡， 异氰酸酯采用烟台万华的 PM-200。 0054 实施例 2 0055 一种低温喷涂组合料及其制备方法和应用， 该方法包括以下步骤 ： 0056 (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 50kg 为以蔗糖为主起始剂、 官能度不小于 4、 羟值 400 500 的硬质聚氨酯泡沫用聚醚， 采用抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 4。
19、110 聚醚多元醇 ； 25kg 403 聚醚多元醇 ； 10kg 以邻苯二甲酸酐合成的聚酯多元醇， 选择抚 顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 8702 的聚酯多元醇 ； 4kg 美国气体化学生产的 LK221 阻 燃硅油作为泡沫稳定剂 ； 4kg五甲基二乙烯三胺作为催化剂 ； 6kg浓度为33wt的三乙烯二 胺 ； 0.1kg 二月桂酸二丁基锡 ； 35kg 催化交联剂， 催化交联剂为三羟乙基乙二胺、 二羟乙基 乙二胺、 三羟丙基乙二胺的混合物 ； 1kg 去离子水 ； 80kgHFC-245fa 作为发泡 ； 40kg 阻燃剂 磷酸三 (2- 氯丙基 ) 酯。 0057 (2) 将上述配方要。
20、求将上述组分在 30以下混合均匀后， 按与多亚甲基多苯基多 异氰酸酯的体积比为11.1进行喷涂发泡， 异氰酸酯采用烟台万华的PM-200， 使用专用的 喷涂施工工具混合喷涂发泡施工即可。 0058 实施例 3 0059 一种低温喷涂组合料及其制备方法和应用， 该方法包括以下步骤 ： 0060 (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 65kg 抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 说 明 书 CN 102559032 A 6 4/4 页 7 4110 聚醚多元醇 ； 25kg 市售 403 聚醚多元醇， 20kg 抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 8703 的聚酯多元醇 ； 3kg 赢创德固赛 (。
21、 中国 ) 投资有限公司产的 B8450 作为泡沫稳定剂 ； 2kg 五甲基二乙烯三胺 ； 3kg 浓度为 33wt的三乙烯二胺 ； 0.6kg 二月桂酸二丁基锡 ； 25kg 二羟乙基乙二胺 ； 0.9kg去离子水 ； 56kg二氯一氟乙烷 ； 30kg阻燃剂， 为磷酸三(2-氯丙基) 酯与甲基瞵酸二甲酯按重量比为 2.5 1 的混合物。 0061 (2) 将上述配方要求将上述组分在 -13混合均匀后， 按与多亚甲基多苯基多异 氰酸酯的体积比为11.2进行喷涂发泡， 异氰酸酯采用德国拜耳的44V20L， 使用专用的喷 涂施工工具混合喷涂发泡施工即可。 0062 实施例 4 0063 一种低温。
22、喷涂组合料及其制备方法和应用， 该方法包括以下步骤 ： 0064 (1) 按照以下组分及重量份含量备料 ： 60kg 抚顺佳化聚氨酯有限公司产的牌号为 4110聚醚多元醇 ； 30kg市售的用乙二胺为起始剂制造的牌号403聚醚多元醇 ； 10kg抚顺佳 化聚氨酯有限公司产的牌号为 8703 的聚酯多元醇 ； 4kg 美国气体化学生产的 LK221 作为泡 沫稳定剂 ； 4kg 市售的 PT303 作为催化剂 ； 6kg 浓度为 33wt的三乙烯二胺 ； 0.4kg 二月桂 酸二丁基锡 ； 35kg二羟丙基乙二胺 ； 1kg去离子水 ； 60kgHFC-245fa ； 15kg三(2-氯丙基)酯 及 10kg 甲基瞵酸二甲酯的混合物作为阻燃剂。 0065 (2) 将上述配方要求将上述组分在 30以下混合均匀后， 按与多亚甲基多苯基多 异氰酸酯的体积比为11.2进行喷涂发泡， 异氰酸酯采用德国拜耳的44V20L， 使用专用的 喷涂施工工具混合喷涂发泡施工即可。 说 明 书 CN 102559032 A 7 。