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1、(10)授权公告号 CN 101696226 B (45)授权公告日 2012.08.29 CN 101696226 B *CN101696226B* (21)申请号 200910075873.8 (22)申请日 2009.11.06 C07H 15/02(2006.01) C07H 1/00(2006.01) C07H 1/06(2006.01) B01J 31/26(2006.01) (73)专利权人 石家庄金莫尔化学品有限公司 地址 052300 河北省辛集市位伯镇开发区石 家庄金莫尔化学品有限公司 (72)发明人 李庆晨 罗金根 张兆林 谈茂林 (74)专利代理机构 石家庄新世纪专利商。
2、标事务 所有限公司 13100 代理人 董金国 (54) 发明名称 一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种制备无色透明烷基糖苷的 合成方法， 它将无水葡萄糖或含一个结晶水的 葡萄糖与 C8 C 20脂肪醇按重量比 1 2.8 6.5 投 入 反 应 釜 中， 在 乳 化 搅 拌 器 搅 拌 下， 加入含十二烷基苯磺酸的复合催化剂， 在真 空 -0.093MPa -0.098MPa 条 件 下， 于 80 120反应 4 8 小时后， 降温至 70 80， 加 入中和剂碱性氢氧化物， 调节 pH 值为 6 8， 得到 淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物， 经脱醇漂白 后，。
3、 得到无色透明的烷基糖苷产品， 本发明工艺简 单， 操作方便 ； 本发明所述工艺既可使用无水葡 萄糖， 也可使用含一个结晶水的葡萄糖， 成本低、 质量好 ； 本发明采用复合催化剂， 反应温和， 出水 平稳， 无泡沫溢出现象。 (51)Int.Cl. 审查员 薛彦哲 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法， 其特征在于将无水葡萄糖或含一个结晶水 的葡萄糖与 C8 C20脂肪醇按重量比 1 2.8 6.5 投入反应釜中， 在乳化搅拌器搅拌下， 加入含十二。
4、烷基苯磺酸的复合催化剂， 在真空 -0.093MPa -0.098MPa 条件下， 于 80 120反应 4 8 小时后， 降温至 70 80， 加入中和剂碱性氢氧化物， 调节 PH 值为 6 8， 得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物， 将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物溶液 经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透明烷基糖 苷在搅拌下加入到 70 80的水中， 溶解成浓度质量百分比为 5-98的水溶液， 经漂 白后， 得到无色透明的烷基糖苷产品 ； 所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器， 转速 600 2900 转 / 分 ； 所述的含十二烷基苯磺酸的复。
5、合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸 钠按重量份数比为 1 0.2 制得的。 2. 根据权利要求 1 所述的一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法， 其特征 在于所述的采用含一个结晶水的葡萄糖为原料时， 需在催化反应前先在 60温度 和 -0.093MPa -0.098MPa 压力下， 先脱水 1 2 小时。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法， 其特征在于所 述的中和剂为碱性氢氧化物， 为氢氧化钾或氢氧化钠。 权 利 要 求 书 CN 101696226 B 2 1/3 页 3 一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法 技术领域 0001 本发明属于烷基糖苷的制备方。
6、法， 具体涉及一步法制备无色透明烷基糖苷新合成 方法。 技术背景 0002 烷基糖苷 ( 也称烷基多糖苷， 简称 APG)， 是一种非离子表面活性剂， 由于无毒、 无 害、 可生物降解， 被世界公认为绿色表面活性剂。工业生产方法有两种， 一是两步法 ( 或称 苷转化法 )， 先是将葡萄糖和低碳醇反应， 然后再和高碳醇进行缩醛交换反应， 得到高碳醇 粗苷， 经蒸馏、 脱醇、 漂白等处理后， 得到 50的烷基糖苷水溶液。两步法工艺复杂， 产品含 有低碳糖苷， 活性差， 已经基本被淘汰。 二是一步法， 是用葡萄糖直接和高碳醇反应， 然后经 中和、 脱醇和漂白后得到烷基糖苷， 该方法由于工艺简单， 产。
7、品粘度大， 质量好， 已成为目前 世界上生产烷基糖苷的主要生产方法。 但是， 在一步法烷基糖苷的生产过程中， 葡萄糖和高 级醇属固液相反应， 反应速度慢， 糖易结块并堆积在釜底， 造成糖利用率低、 过滤困难， 后续 脱醇时产生焦糖、 极易造成产品颜色深。为此， 寻求更好的解决办法成为人们关注的焦点。 为解决此问题， 有专利称在釜外增设外循环乳化泵， 强化循环， 强化乳化， 防止堆积， 有的专 利则采用预先将葡萄糖微粉化， 也有专利采用预乳化工艺， 这些措施强化了固液相反应， 缩 短了反应时间， 但造成了工艺复杂， 而釜外循环乳化对循环泵密封要求高， 极易造成真空度 低。目前报道的一步法制备烷基。
8、糖苷的绝大多数方法， 合成反应后的粗苷颜色大都为咖啡 色、 红色或浅黄色， 产品漂白后颜色只能达到淡黄色， 并且大都采用无水葡萄糖作原料， 而 不能采用廉价的含结晶水的葡萄糖， 生产成本较高。 0003 要想得到无色透明的烷基糖苷， 就必须选择控制好苷化反应、 脱醇和漂白三大要 素， 而苷化反应后的粗苷颜色， 是保证后续工序颜色的首要任务。 在苷化反应中除怎样提高 固液相反应速度， 提高糖的利用率外， 催化剂也是一步法制备无色透明烷基糖苷的技术关 键， 目前一些专利介绍采用的催化剂大都是单一的对甲苯磺酸、 十二烷基苯磺酸、 磺基丁二 酸等。上述这些催化剂各有利弊， 工业生产时仍然存在着不足之处。
9、， 仍需改进。另外， 一步 法合成烷基糖苷的生产中， 反应完全后酸性催化剂的中和， 也是一个关键因素。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种用于一步法制备无色透明烷基糖苷的合成新方法， 既达 到工艺简单、 操作方便， 成本低的要求， 又使生产出的粗苷经脱醇、 漂白后， 得到无色、 透明、 无异味、 质量稳定的烷基糖苷。 0005 本发明采用如下技术方案 ： 0006 本发明将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与 C8 C20脂肪醇按重量比 12.86.5投入反应釜中， 在乳化搅拌器搅拌下， 加入含十二烷基苯磺酸的复合催化剂， 在真空 -0.093MPa -0.098MPa 条件下， 于 8。
10、0 120反应 4 8 小时后， 降温至 70 80， 加入中和剂碱性氢氧化物， 调节 PH 值为 6 8， 得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合 说 明 书 CN 101696226 B 3 2/3 页 4 物， 将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物溶液经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇， 得到 浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到 70-80的水中， 溶解 成浓度质量百分比为 5-98的水溶液， 经漂白后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 0007 本发明所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器， 转速 600 2900 转 / 分。 0008 本发明所述的采用含一个结晶水的葡。
11、萄糖为原料时， 需在催化反应前先在 60温 度和 -0.093MPa -0.098MPa 压力下， 先脱水 1 2 小时。 0009 本发明所述的含十二烷基苯磺酸的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠 按重量份数比为 1 0.2 制得的。 0010 本发明所述的中和剂为碱性氢氧化物， 为氢氧化钾或氢氧化钠。 0011 本发明的有益效果如下 ： 0012 1、 本发明所述工艺是借助高剪切乳化分散搅拌器来提高固液相反应速度的， 分散 乳化效果很好， 无需将葡萄糖微粉化， 也不用在釜外增加循环泵， 也不必采用预乳化工艺， 可进行一次性投料， 工艺简单， 操作方便。 0013 2、 本发明所述工艺既。
12、可使用无水葡萄糖， 也可使用含一个结晶水的葡萄糖， 成本 低、 质量好。 0014 3、 本发明采用复合催化剂， 反应温和， 出水平稳， 无泡沫溢出现象。 0015 4、 本发明在苷化反应并中和完后， 得到的是透明的淡黄色的粗苷， 再经脱醇、 漂白 就可得到无色透明的烷基糖苷。 具体实施方式 0016 本发明是这样实现的 ： 0017 将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与C8C20脂肪醇按重量比12.86.5 投入反应釜中， 在乳化搅拌器搅拌下， 加入复合催化剂， 在真空 -0.093MPa -0.098MPa 条 件下， 于 80 120反应 4 8h 后， 降温至 70 80， 加入中和剂。
13、， 调节 PH 值为 6-8， 得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物 ( 粗苷 )， 将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高 级脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透明烷基糖苷溶解成水溶液经漂白 后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 0018 反应釜采用的是乳化搅拌器。可在上部或下部安装， 也可在上下部同时安装。 0019 如上所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器， 转速 600 2900 转 / 分。 0020 如上所述的使用含一个结晶水的葡萄糖为原料时， 需在催化反应前先在 60温度 和 -0.093MPa -0.098MPa 压力下， 先脱水 1 2h。 0021 如上所述的复合。
14、催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠复合的 ( 比例为 1 0.2)。 0022 如上所述的中和剂为碱性氢氧化物， 可为氢氧化钾或氢氧化钠等。 0023 实施例 1 ： 0024 在 3000 立升反应釜中加入含一个结晶水的葡萄糖 480kg， C8-10混合脂肪醇 1920kg， 复合催化剂 3000g， 所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数 比为 1 0.2 制得的， 开始搅拌加热， 在 -0.095MPa 真空下， 控制釜内温度 60， 维持 1.5 小时。然后不断提高反应温度至 106， 保持反应 4.5 小时后， 通冷却水降低釜内温度至 说 明 书 CN 101696。
15、226 B 4 3/3 页 5 70 -80， 加入氢氧化钾 750g， 中和至 PH 为 8， 搅拌 30 分钟， 过滤得淡黄色的透明烷基糖 苷醇溶液 2300kg。 0025 将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高级脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到 80的水中， 溶解成浓度质量百分比为 10 的水溶液， 经漂白后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 0026 实施例 2 ： 0027 在 3000 立升反应釜中加入无水葡萄糖 600kg， C8-10混合脂肪醇 1800kg， 复合催 化剂 3000g， 所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量。
16、份数比为 1 0.2 制得的， 开始搅拌加热， 在 -0.098MPa 压力下， 提高反应温度至 90， 保持 8 小时后， 降温 至 75， 加入氢氧化钠 700g， 中和 PH 值至 7， 搅拌 20 分钟， 得到淡黄色烷基糖苷醇溶液 2340kg， 即得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物， 将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混 合物溶液经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透 明烷基糖苷在搅拌下加入到 70的水中， 溶解成浓度质量百分比为 90的水溶液， 经漂白 后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 0028 实施例 3 ： 0029 在 3000 立升反应釜中。
17、加入含一个结晶水的葡萄糖 320kg， C12-14混合脂肪醇 1680kg， 复合催化剂 3000g， 所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数 比为10.2制得的， 开始搅拌加热， 在-0.097MPa压力下， 控制釜内温度60， 维持1.5小 时。 然后不断提高反应温度至115， 保持4小时后， 降温至80， 加入氢氧化钠720g， 中和 全 PH 6， 搅拌 20 分钟， 过滤得淡黄色烷基糖苷醇溶液 1900kg。 0030 将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高级脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到 60的水中， 溶解成浓度质量百分比。
18、为 50 的水溶液， 经漂白后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 0031 实施例 4 ： 0032 在 3000 立升反应釜中加入 C12-14混合脂肪醇 1715kg， 无水葡萄糖 285kg， 复合催化 剂4000g， 所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为10.2制得 的， 开始搅拌加热， 在-0.098MPa真空度下， 不断提高反应温度至110， 保持4.0小时后， 通 冷却水降低釜内温度至80， 加入氢氧化钾900g， 中和PH为6.5， 搅拌20分钟， 过滤得淡黄 色烷基糖苷醇溶液 1930kg。 0033 将上述粗醇经蒸馏过量的高级脂肪醇， 得到浅黄色的透明烷基糖苷， 将上述浅黄 色透明烷基糖苷在搅拌下加入到 65的水中， 溶解成浓度质量百分比为 16的水溶液， 经 漂白后， 得到无色透明的烷基糖苷产品。 说 明 书 CN 101696226 B 5 。