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1、(10)授权公告号 CN 101665474 B (45)授权公告日 2011.11.09 CN 101665474 B *CN101665474B* (21)申请号 200910093933.9 (22)申请日 2009.09.23 C07D 303/08(2006.01) C07D 301/32(2006.01) C02F 1/04(2006.01) (73)专利权人 中昊晨光化工研究院 地址 643201 四川省自贡市富顺县晨光路 135 号 (72)发明人 杨林茂 王家贵 蒲建光 陈秀琳 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王朋飞 (54) 发明名。
2、称 从含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的 方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从含环氧氯丙烷的废水中回 收环氧氯丙烷的方法， 包括如下步骤 ： 将废水预 热至6090后从气提塔塔体顶部喷入， 从塔釜 再沸器通入水蒸汽， 塔釜内上升蒸汽与含环氧氯 丙烷的废水进行热交换， 塔体顶部蒸气经冷凝后 进入分相器内沉降分层， 收集下层的环氧氯丙烷， 其中， 所述气提塔包括位于上部的塔体以及位于 下部的塔釜， 塔釜再沸器设置于所述塔釜内。 本发 明方法可从含 2 5的环氧氯丙烷废水中回收 含量 99的环氧氯丙烷， 可直接作为环氧树脂 生产用原料 ； 处理能力大， 回收率高， 投资省， 运 行费用低 ； 大。
3、大降低了环氧树脂生产的单耗， 降 低了环氧氯丙烷废水直接进行生化处理的难度和 成本。 (51)Int.Cl. 审查员 李征 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 101665474 B1/1 页 2 1. 一种从含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将废水预热 60 90后从气提塔塔体顶部喷入， 从塔釜再沸器通入水蒸汽， 塔釜内上升蒸 汽与所述废水进行热交换， 塔体顶部蒸气经冷凝后进入分相器内沉降分层， 收集下层的环 氧氯丙烷， 其中， 所述气提塔包括位于上部的塔体以及位于下部的塔釜。
4、， 塔釜再沸器设置于 所述塔釜内 ； 其中， 所述废水中环氧氯丙烷的质量百分比浓度为 2 5 ； 由塔体顶部喷入 的废水流量为1.52m3/h ； 所述气提塔内气相压力为 0.00290.0030MPa ； 塔釜顶部温度 95。 2. 根据权利要求 1 所述的回收环氧氯丙烷的方法， 其特征在于， 所述废水由塔釜出料 预热， 所述塔釜出料主要为含 0 5甘油的废水。 3. 根据权利要求 1 所述的回收环氧氯丙烷的方法， 其特征在于， 从塔釜再沸器通入的 蒸汽将塔釜废水部分汽化， 气化程度为 10-90。 权 利 要 求 书 CN 101665474 B1/3 页 3 从含环氧氯丙烷的废水中回收环。
5、氧氯丙烷的方法 技术领域 0001 本发明涉及环氧树脂生产领域， 特别是涉及一种从含环氧氯丙烷的废水中回收环 氧氯丙烷的方法。 背景技术 0002 环氧氯丙烷是环氧树脂生产的主要原料之一， 在环氧树脂生产中， 须通过减压共 沸蒸馏将体系中过量的环氧氯丙烷和反应生成的水回收， 环氧氯丙烷与水的混合物经静置 分层后， 下层的环氧氯丙烷直接作为生产用原料， 上层水相为废水。环氧氯丙烷微溶于水， 常温下水中溶解度约为 6g/100mL。因该废水中环氧氯丙烷含量低 ( 约 2 3 )， 无法直 接作为生产用原料 ； 又因该废水的化学耗氧量 (COD) 高达 50000mg/L， 无法直接进行生化处 理，。
6、 若直接排放势必造成严重污染及原料浪费。 0003 环氧氯丙烷的沸点为 116.5， 水的沸点为 100， 环氧氯丙烷与水易形成共沸组 成， 且废水中的环氧氯丙烷含量很低 ( 约 2 5 )。若采用常规精馏方法对该废水进行分 离， 很难得到较高含量的可直接作为原料的环氧氯丙烷。 因此， 如何高效回收该废水中的环 氧氯丙烷成为环氧树脂各生产企业共同面对的问题。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种从含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的方法， 以解 决现有技术存在的上述问题。 0005 本发明提供一种从含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的方法， 包括如下步 骤 ： 将废水预热至 60 90后。
7、从气提塔塔体顶部喷入， 从塔釜再沸器通入水蒸汽， 塔釜内 上升蒸汽与含环氧氯丙烷的废水进行热交换， 塔体顶部蒸气经冷凝后进入分相器内沉降分 层， 收集下层的环氧氯丙烷， 其中， 所述气提塔包括位于上部的塔体以及位于下部的塔釜， 塔釜再沸器设置于所述塔釜内。 0006 所述废水中环氧氯丙烷的质量百分比浓度为 2 5。 0007 所述废水由塔釜出料预热 ( 进行热交换 )， 所述塔釜出料主要为含 0 5甘油的 废水， 是塔釜内上升蒸气与含环氧氯丙烷的废水热交换后剩下的残液。 0008 由塔体顶部喷入的废水流量为 1.5 2m3/h。 0009 从塔釜再沸器通入的蒸汽将塔釜废水部分汽化， 气化程度为。
8、 10-90。 0010 所述气提塔内气相压力为 0.0029 0.0030MPa ； 塔釜顶部温度 95。 0011 本发明从含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的方法， 工作原理如下 ： 利用水 蒸汽蒸馏的过程， 上升蒸汽以气泡形式穿过水层时， 被处理的易挥发组分 - 环氧氯丙烷在 蒸汽和废水中的浓度不同， 挥发性物质在两相间进行传递， 由液相挥发转入气相， 随蒸汽溢 出液面。 当废水的蒸汽压大于外界压力时， 废水会沸腾， 就加速了挥发性物质从液相转入气 相的过程。 0012 其中， 塔顶蒸气经冷凝后进入分相器内沉降分层后， 由于环氧氯丙烷密度比水大， 说 明 书 CN 101665474 。
9、B2/3 页 4 上层轻组分 ( 水 ) 回流， 下层重组分 ( 环氧氯丙烷 ) 在分相器内被收集， 并可作为生产原料 使用。塔釜残液回到生产系统作为工艺水使用或送生化处理。 0013 本发明制备方法具有以下有益效果 ： 0014 1) 该方法可从含 2 5的环氧氯丙烷废水中回收含量 99的环氧氯丙烷， 可 直接作为环氧树脂生产用原料 ； 0015 2) 该方法取代传统精馏提纯方法， 处理能力大， 回收率高， 投资省， 运行费用低 ； 0016 3) 本方法可处理水中溶解度不大且与水存在一定密度差的有机物的废水 ； 0017 4) 将废水中的少量环氧氯丙烷回收提纯后直接作为环氧树脂生产用原料，。
10、 大大降 低了环氧树脂生产的单耗， 降低了环氧氯丙烷废水直接进行生化处理的难度和成本。 附图说明 0018 图 1 本发明方法的工艺流程图。 具体实施方式 0019 以下实施例用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0020 本发明方法采用气提塔回收环氧氯丙烷， 所述气提塔包括位于上部的塔体以及位 于下部的塔釜， 塔釜再沸器设置于所述塔釜内 ； 含环氧氯丙烷的废水(即原液)经预热后从 气提塔顶部喷入塔体， 水蒸气通入塔釜再沸器加热， 塔釜内上升蒸气与含环氧氯丙烷的废 水经热交换后所得蒸汽进入与塔顶相连的换热器内冷凝， 然后进入分相器内沉降分层， 上 层废水回流入塔体内， 下层回收品即为环。
11、氧氯丙烷 ； 塔釜中的残液用于预热含环氧氯丙烷 的废水 ( 即原液 )， 然后经出料泵出料 ( 参见附图 1)。 0021 本发明所采用的废水来源 ： 在环氧树脂生产中， 须通过减压共沸蒸馏将体系中过 量的环氧氯丙烷和反应生成的水回收， 环氧氯丙烷与水的混合物经静置分层后， 上层水相 即为本发明中所述的环氧氯丙烷废水， 其环氧氯丙烷含量 2 5 ( 质量百分比浓度 )。 0022 实施例 1 0023 将含量约为 3、 COD 为 72216mg/L、 COD( 化学需氧量， 下同 ) 为 72216mg/L 的 环氧氯丙烷废水预热至 80后以 1.5 2m3/h 的流量从塔顶泵入汽提塔， 控。
12、制塔釜压力 0.0029 0.0030Mpa， 塔顶温度 ： 95， 从分相器内获得 99.2的环氧氯丙烷。塔釜出料 的 COD 为 17136mg/L， COD 为原来的 23.73。 0024 实施例 2 0025 将环氧氯丙烷含量为 2、 COD 为 48144mg/L 的环氧氯丙烷废水预热至 60后以 1.5m3/h的流量从塔顶泵入汽提塔， 控制塔釜压力0.00290.0030Mpa， 塔顶温度 ： 95， 从分相器内获得99.3的环氧氯丙烷。 塔釜出料的COD为11352mg/L， COD减少了76.42。 0026 实施例 3 0027 将环氧氯丙烷含量为 5、 COD 为 180。
13、540mg/L 的环氧氯丙烷废水预热至 90后以 2m3/h的流量泵入汽提塔， 控制塔釜压力0.00290.0030Mpa， 塔顶温度 ： 95， 从分相器 内获得 99.1的环氧氯丙烷。塔釜出料的 COD 为 43347mg/L， COD 减少了 75.99。 0028 实施例 4 0029 将环氧氯丙烷含量为 3、 COD 为 72216mg/L 的环氧氯丙烷废水预热至 75后以 说 明 书 CN 101665474 B3/3 页 5 1.8m3/h的流量泵入汽提塔， 控制塔釜压力0.00290.0030Mpa， 塔顶温度 ： 95， 从分相 器内获得 99.5的环氧氯丙烷。塔釜出料的 C。
14、OD 为 16936mg/L， COD 减少了 76.55。 0030 效果比较 0031 由于环氧氯丙烷能与水形成共沸组成， 传统的精馏方法要得到含量 99的环氧 率丙烷， 需要很高的理论塔板数， 且精馏难度大， 能耗高。 0032 实施例 1-4 方法与普通精馏方法相比， 具有如下几个优点 ： 0033 1) 本发明将原料液与塔釜出料充分进行热交换， 既避免了塔釜出料泵在接近沸点 状态下工作易造成汽蚀， 又充分利用了热能， 提高了热效率。 0034 2) 本发明采用塔釜再沸器间接加热而不采用蒸汽直接加热， 减少了系统中水的带 入量。 0035 3) 本发明的原料液 COD 减少 70以上， 且处理后的残液主要有机成分为甘油 ( 丙 三醇 )， 较易进行生化处理。 0036 4) 回收的环氧氯丙烷可直接作为原料使用， 大大降低了环氧树脂生产的原料单 耗， 经济效益明显。 0037 5) 本流程采用了塔釜气相压力与塔釜加热介质连锁控制方案， 系统操作稳定。 0038 6) 本发明中在塔顶回流处运用了分相器， 既保证了全回流， 又起到了分离有机相 和水相的作用， 对同类有机相和水相不互溶的体系的处理具有推广价值。 说 明 书 CN 101665474 B1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 。