纳米二氧化钛的表面处理方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710340193.9

申请日:

20170515

公开号:

CN107118593A

公开日:

20170901

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09C1/36,C09C3/04,C09C3/06,C09C3/08,B82Y40/00

主分类号:

C09C1/36,C09C3/04,C09C3/06,C09C3/08,B82Y40/00

申请人:

柳州博泽科技有限公司

发明人:

不公告发明人

地址:

540021 广西壮族自治区柳州市柳东新区双仁路10号A区厂房3栋109号

优先权:

CN201710340193A

专利代理机构:

广西南宁汇博专利代理有限公司

代理人:

朱萍球

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内容摘要

本发明公开了一种纳米二氧化钛的表面处理方法,是将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在60‑80℃,在转速为100‑300r/min搅拌20‑30min,得纳米二氧化钛分散液;将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为60‑80℃、频率为60‑80Hz下超声20‑40min,得改性纳米二氧化钛液;再将改性纳米二氧化钛液经过滤,干燥,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。本方法表面处理后的纳米二氧化钛不仅分散性好、稳定性好、与有机物的相容性好,还能提高二氧化钛的耐光性和耐候性。

权利要求书

1.一种纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在60-80℃,在转速为100-300r/min搅拌20-30min,得纳米二氧化钛分散液;(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为60-80℃、频率为60-80KHz下超声20-40min,得改性纳米二氧化钛液;(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,干燥,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。 2.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1-2%。 3.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述纳米二氧化钛分散液的质量浓度为15-20%。 4.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述蓖麻油酸脂硫酸钠为蓖麻油酸甲酯硫酸钠、蓖麻油酸乙酯硫酸钠、蓖麻油酸丁酯硫酸钠中的一种。 5.根据权利要求4所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为2-4:1。 6.根据权利要求5所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述甜菜碱和聚丙烯酸钠复合改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5-3%。 7.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法,其特征在于:所述干燥是在温度为80-100℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8-12%。

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料改性技术领域,具体是一种纳米二氧化钛的表面处理方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种新型无机功能材料,广泛应用于屏蔽紫外线、随角异色涂料、光电转换、光催化等领域。二氧化钛是一种N 型半导体,当波长小于400nm 的紫外线照射二氧化钛时,价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上,同时产生电子-空穴对,部分电子-空穴对会迁移到表面,导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基,氢氧自由基具有很强的氧化能力,会使其周围的有机物氧化分解。由于纳米二氧化钛的粒径小,空穴和电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短,降低了空穴和电子重新结合的几率,因而纳米二氧化钛具有更高的光催化活性。但由于纳米二氧化钛粒子小、比表面积大、表面能高,处于能量不稳定的状态,很容易聚集在一起而形成团聚体,特别是在有机聚合物中极易团聚,相容性差,因此纳米二氧化钛需要对其进行改性处理。

在如何提高纳米材料在有机聚合物中的分散性能已经做了很多相关研究。主要是在纳米二氧化钛粒子表面引入官能团,从而改善纳米二氧化钛的分散性、耐候性和自清洁性。对纳米二氧化钛进行表面处理的方法有如下几种:一种方法是通过物理机械方法来打破分散团聚的纳米颗粒,比如通过超声处理,但是此种方法效果极其有限,无机纳米颗粒与有机聚合物之间的相互作用同无机纳米颗粒之间的相互作用相比非常有限。另一种方法是化学键合接枝法,对纳米颗粒表面进行改性,增强纳米颗粒与聚合物链之间的相互作用,减少纳米颗粒之间的团聚,促进纳米颗粒在聚合物基体中的分散,同时具有良好的光催化性能。但该种处理方法的工艺较复杂,控制过程困难,成本较高,难以实现工业化生产。

发明内容

本发明针对当前纳米二氧化钛表面处理存在的问题,提供一种工艺简单、易于操作、成本低、处理后的纳米二氧化钛分散性好、与有机物相容性好的处理方法。

为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:

一种纳米二氧化钛的表面处理方法,包括以下步骤:

(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在60-80℃,在转速为100-300r/min搅拌20-30min,得纳米二氧化钛分散液;

(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为60-80℃、频率为60-80KHz下超声20-40min,得改性纳米二氧化钛液;

(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,干燥,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。

进一步地,所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1-2%。

进一步地,所述纳米二氧化钛分散液的质量浓度为15-20%。

进一步地,所述蓖麻油酸脂硫酸钠为蓖麻油酸甲酯硫酸钠、蓖麻油酸乙酯硫酸钠、蓖麻油酸丁酯硫酸钠中的一种。

进一步地,所述蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为2-4:1。

进一步地,所述甜菜碱和聚丙烯酸钠复合改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5-3%。

进一步地,所述干燥是在温度为80-100℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8-12%。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

1、本方法表面处理后的纳米二氧化钛不仅分散性好、稳定性好、与有机物的相容性好,还能提高二氧化钛的耐光性和耐候性。

2、本发明采用物理搅拌和超声波方法来打破分散团聚的纳米颗粒,超声波能产生空化作用,使液体处于高频振荡状态;利用超声波的作用可使纳米二氧化钛粒子处于良好的分散状态,减轻纳米二氧化钛粒子间的团聚现象,同时可以加速反应物在微观尺度的混合和反应。

3、本方法工艺简单、易于操作、成本低、生产效率高,容易实现工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明,但不限于本发明的保护范围。

实施例1

一种纳米二氧化钛的表面处理方法,包括以下步骤:

(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在60℃,在转速为300r/min搅拌30min,得质量浓度为20%的纳米二氧化钛分散液;所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5%

(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸甲酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为60℃、频率为60KHz下超声40min,得改性纳米二氧化钛液;所述蓖麻油酸甲酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为3:1,改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的2%;

(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,在80℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为12%,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。

实施例2

一种纳米二氧化钛的表面处理方法,包括以下步骤:

(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在70℃,在转速为150r/min搅拌25min,得质量浓度为18%的纳米二氧化钛分散液;所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.0%

(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为70℃、频率为70KHz下超声30min,得改性纳米二氧化钛液;所述蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为4:1,改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的2.5%;

(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,在100℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为10%,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。

实施例3

一种纳米二氧化钛的表面处理方法,包括以下步骤:

(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在80℃,在转速为100r/min搅拌30min,得质量浓度为15%的纳米二氧化钛分散液;所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的2.0%

(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸丁酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为80℃、频率为80KHz下超声20min,得改性纳米二氧化钛液;所述蓖麻油酸丁酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为3:1,改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的3.0%;

(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,在100℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为10%,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。

实施例4

一种纳米二氧化钛的表面处理方法,包括以下步骤:

(1)将纳米二氧化钛输送至表面处理槽,然后加入硬脂酸钡分散剂和水,控制温度在60℃,在转速为300r/min搅拌20min,得质量浓度为20%的纳米二氧化钛分散液;所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5%

(2)将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器,再加入蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠复合改性剂,在温度为60℃、频率为60KHz下超声30min,得改性纳米二氧化钛液;所述蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为3:1,改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的3.0%;

(3)再将改性纳米二氧化钛液经过滤,在100℃下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8%,粉碎,过筛,即完成纳米二氧化钛的改性。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710340193.9 (22)申请日 2017.05.15 (71)申请人 柳州博泽科技有限公司 地址 540021 广西壮族自治区柳州市柳东 新区双仁路10号A区厂房3栋109号 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 广西南宁汇博专利代理有限 公司 45114 代理人 朱萍球 (51)Int.Cl. C09C 1/36(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) B82。

2、Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 纳米二氧化钛的表面处理方法 (57)摘要 本发明公开了一种纳米二氧化钛的表面处 理方法, 是将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在60- 80, 在转速为100-300r/min搅拌20-30min, 得 纳米二氧化钛分散液; 将上述纳米二氧化钛分散 液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸酯硫酸钠 和三聚磷酸钠复合改性剂, 在温度为60-80、 频 率为60-80Hz下超声20-40min, 得改性纳米二氧 化钛液; 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 干燥, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 本方法 。

3、表面处理后的纳米二氧化钛不仅分散性好、 稳定 性好、 与有机物的相容性好, 还能提高二氧化钛 的耐光性和耐候性。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107118593 A 2017.09.01 CN 107118593 A 1.一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在 60-80, 在转速为100-300r/min搅拌20-30min, 得纳米二氧化钛分散液; (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚 磷酸钠复合改性剂, 在温度为60-80、 频率为。

4、60-80KHz下超声20-40min, 得改性纳米二氧 化钛液; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 干燥, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 2.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述硬脂酸钡分散 剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1-2%。 3.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述纳米二氧化钛 分散液的质量浓度为15-20%。 4.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述蓖麻油酸脂硫 酸钠为蓖麻油酸甲酯硫酸钠、 蓖麻油酸乙酯硫酸钠、 蓖麻油酸丁酯硫酸钠中的一种。 5.根据权利要求4所述纳米二氧化。

5、钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述蓖麻油酸酯硫 酸钠和三聚磷酸钠质量比为2-4:1。 6.根据权利要求5所述纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述甜菜碱和聚丙 烯酸钠复合改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5-3%。 7.根据权利要求1所述纳米二氧化钛的表面处理方法, 其特征在于: 所述干燥是在温度 为80-100下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8-12% 。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107118593 A 2 纳米二氧化钛的表面处理方法 技术领域 0001 本发明涉及无机材料改性技术领域, 具体是一种纳米二氧化钛的表面处理方法。 背景技术 0002 纳米二氧化钛是一种。

6、新型无机功能材料, 广泛应用于屏蔽紫外线、 随角异色涂料、 光电转换、 光催化等领域。 二氧化钛是一种N 型半导体, 当波长小于400nm 的紫外线照射二 氧化钛时, 价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上, 同时产生电子-空穴对, 部分电 子-空穴对会迁移到表面, 导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基, 氢氧自由基 具有很强的氧化能力, 会使其周围的有机物氧化分解。 由于纳米二氧化钛的粒径小, 空穴和 电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短, 降低了空穴和电子重新结合的几率, 因而纳米 二氧化钛具有更高的光催化活性。 但由于纳米二氧化钛粒子小、 比表面积大、 表面能高, 处 于能量不。

7、稳定的状态, 很容易聚集在一起而形成团聚体, 特别是在有机聚合物中极易团聚, 相容性差, 因此纳米二氧化钛需要对其进行改性处理。 0003 在如何提高纳米材料在有机聚合物中的分散性能已经做了很多相关研究。 主要是 在纳米二氧化钛粒子表面引入官能团, 从而改善纳米二氧化钛的分散性、 耐候性和自清洁 性。 对纳米二氧化钛进行表面处理的方法有如下几种: 一种方法是通过物理机械方法来打 破分散团聚的纳米颗粒, 比如通过超声处理, 但是此种方法效果极其有限, 无机纳米颗粒与 有机聚合物之间的相互作用同无机纳米颗粒之间的相互作用相比非常有限。 另一种方法是 化学键合接枝法, 对纳米颗粒表面进行改性, 增强。

8、纳米颗粒与聚合物链之间的相互作用, 减 少纳米颗粒之间的团聚, 促进纳米颗粒在聚合物基体中的分散, 同时具有良好的光催化性 能。 但该种处理方法的工艺较复杂, 控制过程困难, 成本较高, 难以实现工业化生产。 发明内容 0004 本发明针对当前纳米二氧化钛表面处理存在的问题, 提供一种工艺简单、 易于操 作、 成本低、 处理后的纳米二氧化钛分散性好、 与有机物相容性好的处理方法。 0005 为了实现以上目的, 本发明采用的技术方案如下: 一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在 60-80, 在转速为1。

9、00-300r/min搅拌20-30min, 得纳米二氧化钛分散液; (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚 磷酸钠复合改性剂, 在温度为60-80、 频率为60-80KHz下超声20-40min, 得改性纳米二氧 化钛液; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 干燥, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 0006 进一步地, 所述硬脂酸钡分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1-2%。 0007 进一步地, 所述纳米二氧化钛分散液的质量浓度为15-20%。 0008 进一步地, 所述蓖麻油酸脂硫酸钠为蓖麻油酸甲酯硫酸钠、 蓖麻油酸乙酯硫酸钠、 。

10、说明书 1/3 页 3 CN 107118593 A 3 蓖麻油酸丁酯硫酸钠中的一种。 0009 进一步地, 所述蓖麻油酸酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为2-4:1。 0010 进一步地, 所述甜菜碱和聚丙烯酸钠复合改性剂的加入量为纳米二氧化钛重量的 1.5-3%。 0011 进一步地, 所述干燥是在温度为80-100下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8- 12%。 0012 与现有技术相比, 本发明的有益效果为: 1、 本方法表面处理后的纳米二氧化钛不仅分散性好、 稳定性好、 与有机物的相容性好, 还能提高二氧化钛的耐光性和耐候性。 0013 2、 本发明采用物理搅拌和超声波方法来打破分散团聚的纳米。

11、颗粒, 超声波能产生 空化作用, 使液体处于高频振荡状态; 利用超声波的作用可使纳米二氧化钛粒子处于良好 的分散状态, 减轻纳米二氧化钛粒子间的团聚现象, 同时可以加速反应物在微观尺度的混 合和反应。 0014 3、 本方法工艺简单、 易于操作、 成本低、 生产效率高, 容易实现工业化生产。 具体实施方式 0015 下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明, 但不限于本发明的保护范围。 0016 实施例1 一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在60 , 在转速为300r/min搅拌30min, 得质。

12、量浓度为20%的纳米二氧化钛分散液; 所述硬脂酸钡 分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5% (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸甲酯硫酸钠和三 聚磷酸钠复合改性剂, 在温度为60、 频率为60KHz下超声40min, 得改性纳米二氧化钛液; 所述蓖麻油酸甲酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为3:1, 改性剂的加入量为纳米二氧化钛重 量的2%; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 在80下干燥至纳米二氧化钛的含水率为12%, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 0017 实施例2 一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至。

13、表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在70 , 在转速为150r/min搅拌25min, 得质量浓度为18%的纳米二氧化钛分散液; 所述硬脂酸钡 分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.0% (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三 聚磷酸钠复合改性剂, 在温度为70、 频率为70KHz下超声30min, 得改性纳米二氧化钛液; 所述蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为4:1, 改性剂的加入量为纳米二氧化钛重 量的2.5%; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 在100下干燥至纳米二氧化钛的含水率为10%, 粉碎, 过筛, 即完成纳米。

14、二氧化钛的改性。 说明书 2/3 页 4 CN 107118593 A 4 0018 实施例3 一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在80 , 在转速为100r/min搅拌30min, 得质量浓度为15%的纳米二氧化钛分散液; 所述硬脂酸钡 分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的2.0% (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸丁酯硫酸钠和三 聚磷酸钠复合改性剂, 在温度为80、 频率为80KHz下超声20min, 得改性纳米二氧化钛液; 所述蓖麻油酸丁酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比。

15、为3:1, 改性剂的加入量为纳米二氧化钛重 量的3.0%; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 在100下干燥至纳米二氧化钛的含水率为10%, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 0019 实施例4 一种纳米二氧化钛的表面处理方法, 包括以下步骤: (1) 将纳米二氧化钛输送至表面处理槽, 然后加入硬脂酸钡分散剂和水, 控制温度在60 , 在转速为300r/min搅拌20min, 得质量浓度为20%的纳米二氧化钛分散液; 所述硬脂酸钡 分散剂的加入量为纳米二氧化钛重量的1.5% (2) 将上述纳米二氧化钛分散液加入超声波发生器, 再加入蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三 聚磷酸钠复合改性剂, 在温度为60、 频率为60KHz下超声30min, 得改性纳米二氧化钛液; 所述蓖麻油酸乙酯硫酸钠和三聚磷酸钠质量比为3:1, 改性剂的加入量为纳米二氧化钛重 量的3.0%; (3) 再将改性纳米二氧化钛液经过滤, 在100下干燥至纳米二氧化钛的含水率为8%, 粉碎, 过筛, 即完成纳米二氧化钛的改性。 说明书 3/3 页 5 CN 107118593 A 5 。

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