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1、10申请公布号CN104153250A43申请公布日20141119CN104153250A21申请号201410403848922申请日20140815D21H21/1620060171申请人上海东升新材料有限公司地址200233上海市徐汇区田林路388号1幢701室72发明人施晓旦尹东华74专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人竺路玲54发明名称一种纸张表面施胶剂及其制备方法57摘要本发明提供一种纸张表面施胶剂，该施胶剂包括熔融烷基烯酮二聚体100份、阳离子水性共聚物25100份、稳定剂15份、水270610份，其中所述阳离子水性共聚物和水形成阳离子共聚物分散体；所述阳离子水性共聚。
2、物是由丙烯基类阳离子单体、疏水性烯基单体自由基聚合反应而得。本发明还提供一种纸张表面施胶剂的制备方法。采用本发明的纸张表面施胶剂，能够明显改善纸张的疏水性、降低COBB值及提高纸张的表面强度。51INTCL权利要求书2页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页10申请公布号CN104153250ACN104153250A1/2页21一种纸张表面施胶剂，其特征在于，该施胶剂包括下列组分及各组分的重量份数其中，所述阳离子水性共聚物和水形成阳离子共聚物分散体；所述阳离子水性共聚物是由丙烯基类阳离子单体、疏水性烯基单体自由基聚合反应而得。2根据权利要求1所述的。
3、纸张表面施胶剂，其特征在于，所述稳定剂为氧氯化锆。3根据权利要求1所述的纸张表面施胶剂，其特征在于，所述施胶剂的重量固含量为1525，在25时的粘度在550MPAS，PH值为24。4根据权利要求1所述的纸张表面施胶剂，其特征在于，所述阳离子水性共聚物包括下列组分和各组分的重量份数其中，所述丙烯基类阳离子单体选自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵盐、丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐、丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵盐、二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种；所述疏水性烯基单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、二甲基苯乙烯、氯乙烯基甲苯中的一种或多种；所。
4、述引发剂选自偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂；所述表面活性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。5根据权利要求4所述的纸张表面施胶剂，其特征在于，所述阳离子水性共聚物的重量固含量为2040，PH值为26。6一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1、按照权利要求4所述的组分及配比制备阳离子水性共聚物在容器中先加入水和引发剂，升温至6095，然后在13小时内逐滴同时加入丙烯基类阳离子单体、疏水性烯基单体，滴加完毕后保温12小时，最后加入表面活性剂，冷却至室温，得到所述阳离子水性共聚物；步骤2、按照权利要求1所述的组分及配比制备纸张表面施胶剂在容器中先加入。
5、阳离子水性共聚物和水，升温至6085，加入熔融烷基烯酮二聚体，在1025MPA下均质，降温至40以下加入稳定剂或分散剂，得到所述纸张表面施胶剂。7一种纸张表面施胶涂布液，其特征在于，将权利要求110中任意一项所述纸张表面权利要求书CN104153250A2/2页3施胶剂和淀粉、荧光增白剂按固体成分计算为0120609980120的重量比例进行混合，得到纸张表面施胶涂布液。权利要求书CN104153250A1/6页4一种纸张表面施胶剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种造纸技术，尤其涉及一种纸张表面施胶剂及其制备方法。背景技术0002造纸是一项古老的技术，可追溯到公元105年，但无法确切知。
6、道何时对纸进行防水处理。大约17世纪中叶，就有防止墨水的浸渍纸和内施胶的书写纸。动物胶是当时主要的施胶剂，铝矾一般用作施胶的硬化剂。早期的纸用淀粉处理，只是为了使其表面光泽。1807年开始应用铝矾松香施胶。到20世纪50年代，相继出现了各种类型的松香胶，以及AKD烷基烯酮二聚体和ASA烯烃基琥珀酸酐等合成施胶剂。0003造纸纤维由于含有大量的羟基，与水能形成氢键，所以有很强的亲水倾向。当纸页被水浸泡饱和后便会失去其大部分强度，这点对卫生纸、瓦楞芯纸很适合，但对大多数纸则是不需要的，如办公用纸、食物盒、化妆品盒、食品杂货袋纸。造纸施胶则是为了提高纸张对水和液体的抗渗透力的一种处理方法。0004造。
7、纸施胶一般有两种方法一种是表面施胶，即纸幅在成形、干燥后，施胶剂可通过施胶压榨、涂布机或压光机而施于纸张表面；另一种是浆内施胶，是将施胶剂加到造纸浆料中，在纸张成形过程中达到与纸幅的结合。两种过程的结果都能降低纸对水的湿润性能，表面施胶还可降低纸幅的孔隙。0005随着中碱性造纸技术的发展，作为一种反应型中碱性合成施胶剂AKD和ASA等，具有施胶效率高、用量少等特点，在造纸中得到广泛的应用。传统施胶剂乳液使用阳离子淀粉作为乳化剂和稳定剂，但这种乳液在纤维上的留着率较低，与纤维的反应较慢，施胶熟化时间长。0006近年来，随着涂布损纸、脱墨废纸、高得率浆的使用，纸机白水循环封闭程度的提高以及其他造纸。
8、助剂的使用，使纸机湿部干扰性的阴离子杂质的聚集浓度越来越高，对纸机湿部操作的危害越来越大。为更好的解决阴离子杂质对施胶所带来的问题，尤其是改善施胶剂中碱性施胶的效果，应该采用电荷密度更高的聚合物来代替阳离子淀粉对阴离子杂质进行捕捉。0007中国专利CN101173026A公开了一种采用天然高分子接枝聚合的阳离子聚合物乳化施胶剂及其制备方法，得到的施胶剂乳液施胶的熟化速度较快，但对纸张表面强度增加不大。发明内容0008本发明为解决现有技术中的上述问题提出的，其目的是提供一种能改善纸张疏水性、降低COBB值及提高纸张表面强度的纸张表面施胶剂。0009本发明的另一目的是提供上述纸张表面施胶剂的制备方。
9、法。0010为实现上述目的，本发明采用以下技术方案0011本发明提供一种纸张表面施胶剂，其特征在于，该施胶剂包括下列组分及各组分说明书CN104153250A2/6页5的重量份数00120013其中，所述阳离子水性共聚物和水形成阳离子共聚物分散体；所述阳离子水性共聚物是由丙烯基类阳离子单体、疏水性烯基单体经引发剂引发进行自由基溶液聚合反应而得。0014优选地，所述稳定剂为氧氯化锆。0015优选地，所述施胶剂的重量固含量为1525，在25时的粘度在530MPAS，PH值为24。0016优选地，所述阳离子水性共聚物包括下列组分和各组分的重量份数00170018优选地，所述丙烯基类阳离子单体选自甲基。
10、丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵盐、丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐、丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵盐、二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或多种。0019优选地，所述疏水性烯基单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、二甲基苯乙烯、氯乙烯基甲苯中的一种或多种。0020优选地，所述引发剂选自偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂，优选自2,2偶氮二异丁腈、2,2偶氮二2,4甲基戊腈、2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐、过氧化二苯甲酰、过氧化氢异丙苯、过氧化叔丁醇、过氧化二异丙苯、月桂基过氧化物中的一种或多种。0021优选地，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基。
11、三甲基氯化铵中的一种或多种。0022优选地，所述阳离子水性共聚物的重量固含量为2040，PH值为26。0023本发明还提供一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤0024步骤1、按照如上所述的组分及配比制备阳离子水性共聚物在容器中先加入水和引发剂，升温至6095，然后在13小时内逐滴同时加入丙烯基类阳离子单体、疏水性烯基单体、硅烷，滴加完毕后保温12小时，最后加入表面活性剂，冷却至室温，得到所述阳离子水性共聚物；0025步骤2、按照如上所述的组分及配比制备纸张表面施胶剂在容器中先加入阳离说明书CN104153250A3/6页6子水性共聚物和水，升温至6085，加入熔融烷基烯酮二聚。
12、体，在1025MPA下均质，降温至40以下加入稳定剂或分散剂，得到所述纸张表面施胶剂。0026本发明还提供一种纸张表面施胶涂布液，其特征在于，将所述纸张表面施胶剂和淀粉、荧光增白剂按固体成分计算为0120609980120的重量比例进行混合，得到纸张表面施胶涂布液。0027本发明采用高电荷的阳离子共聚物作为AKD蜡的乳化剂，能够明显提高施胶液的应用效果，提高纸张的表面强度及降低COBB值。可能的原因是强阳离子系统中的阳离子能够与纸张纤维表面的羟基、羧基有离子键结合，从而提高纸张的表面强度。在体系中加入少量的表面活性剂，能够增加施胶剂乳液的稳定性，并且由于表面活性剂具有阳离子基团能够与纸张纤维的。
13、羟基相结合，改善纸张的疏水性。在体系中加入稳定剂氧氯化锆，能够对施胶剂乳液的稳定性有一定的改善。在施胶剂体系中加入少量的例如甲基苯乙烯的疏水性烯基单体、硅烷等疏水性单体组分，能够明显地改善纸张的表面的疏水性。0028本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果本发明提供的一种纸张表面施胶剂，能够明显改善纸张的疏水性、降低COBB值及提高纸张的表面强度，是一种能满足造纸涂料用高性能、环保的施胶剂产品。具体实施方式0029下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。0030实施例10031阳离子聚合物的合成0032A称取10克。
14、苯乙烯，备用。0033B将90克甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0034C将02克2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0035D将1335克去离子水加入反应釜，升温至95加入C步骤中的2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐水溶液，然后在95条件下滴加A步骤单体和B中的阳离子单体溶液1小时。0036E95保温1小时。保温结束加入2G十六烷基三甲基氯化铵，降温至25,100目筛网过滤。得到阳离子聚合物，重量固含量396，PH593。0037表面施胶剂乳液的制备00381将100GAKD蜡在70熔融，备用；00392将25G阳离子聚合物实。
15、施例1方案制得、6083G去离子水混合，在搅拌下升温至75，提高搅拌速度到8000RPM/MIN，搅拌下加入熔融的施胶剂蜡液，搅拌时间为15分钟。在75、25MPA条件下均质一次。00403迅速降温至25，加入1G氧氯化锆，搅拌10分钟后用100目筛网过滤出料。所得的施胶剂乳液，重量固含量1511WT，粘度10MPASNDJ1旋转粘度计测定，PH388使用PHS3C精密PH计测得。说明书CN104153250A4/6页70041实施例20042阳离子聚合物的合成0043A称取10克甲基苯乙烯，备用。0044B将80克甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。004。
16、5C将2克2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0046D将428克去离子水加入反应釜，升温至95加入C步骤中的2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐水溶液，然后在95条件下滴加A步骤混合单体和B中的阳离子单体溶液3小时。0047E60保温2小时。保温结束加入10G十八烷基三甲基氯化铵，降温至25,100目筛网过滤。得到阳离子聚合物，重量固含量205，PH216。0048表面施胶剂乳液的制备00491将100GAKD蜡在75熔融，备用；00502将100G阳离子聚合物实施例2方案制得、280G去离子水混合，在搅拌下升温至65，提高搅拌速度到10000RPM/MIN，搅拌下加入。
17、熔融的施胶剂蜡液，搅拌时间为5分钟。在65、10MPA条件下均质一次。00513迅速降温至25，加入5G氧氯化锆，搅拌10分钟后100目筛网过滤出料。所得的施胶剂乳液，重量固含量2488WT，粘度493MPASNDJ1旋转粘度计测定，PH210使用PHS3C精密PH计测得。0052实施例30053阳离子聚合物的合成0054A称取7克甲基苯乙烯，备用。0055B将85克甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵盐，完全溶解，备用。0056C将1克2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0057D将2403克去离子水加入反应釜，升温至85加入C步骤中的2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐。
18、水溶液，然后在85条件下滴加A步骤混合单体和B中的阳离子单体溶液2小时。0058E85保温15小时。保温结束加入4G十八烷基三甲基氯化铵和4G十六烷基三甲基氯化铵，降温至25,100目筛网过滤。得到阳离子聚合物，重量固含量305，PH389。0059表面施胶剂乳液的制备00601将100GAKD蜡在72熔融，备用；00612将50G阳离子聚合物实施例3方案制得、422G去离子水混合，在搅拌下升温至70，提高搅拌速度到9000RPM/MIN，搅拌下加入熔融的施胶剂蜡液，搅拌时间为10分钟。在70、18MPA条件下均质一次。00623迅速降温至25，加入3G氧氯化锆，搅拌10分钟后100目筛网过滤。
19、出料。所得的施胶剂乳液，重量固含量2010WT，粘度186MPASNDJ1旋转粘度计测定，PH说明书CN104153250A5/6页8296使用PHS3C精密PH计测得。0063实施例40064阳离子聚合物的合成0065A称取12克甲基苯乙烯，备用。0066B将88克二烯丙基二甲基氯化铵和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0067C将15克2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐和10克去离子水混合，完全溶解，备用。0068D将176克去离子水加入反应釜，升温至80加入C步骤中的2,2偶氮双脒基丙基二盐酸盐水溶液，然后在80条件下滴加A步骤单体和B中的阳离子单体溶液25小时。0069E80保温12小时。。
20、保温结束加入4G十八烷基三甲基氯化铵，降温至25,100目筛网过滤。得到阳离子胶乳，重量固含量348，PH347。0070表面施胶剂乳液的制备00711将100GAKD蜡在73熔融，备用；00722将75G阳离子聚合物实施例4方案制得、5244G去离子水混合，在搅拌下升温至72，提高搅拌速度到8500RPM/MIN，搅拌下加入熔融的施胶剂蜡液，搅拌时间为12分钟。在72、22MPA条件下均质一次。00733迅速降温至25，加入2G氧氯化锆，搅拌10分钟后100目筛网过滤出料。所得的施胶剂乳液，重量固含量1810WT，粘度135MPASNDJ1旋转粘度计测定，PH328使用PHS3C精密PH计测。
21、得。0074对比例0075按CN101173026A的方法制备的施胶剂乳液。0076用实施例14和对比例，按下述工艺进行应用实验0077实验条件及工艺方案设计00781、表面施胶液的配制0079施胶氧化淀粉搅拌升温至9095，保温糊化30MIN后调至65恒温，备用。0080施胶方案使用上述氧化淀粉液与表面施胶剂，淀粉浓度10。0081配比为淀粉表面施胶剂荧光增白剂5014干/干/湿。00822、采用70G/M2静电复印纸作为施胶原纸，使用上述胶料，在实验室小型施胶机上，以相同的施胶量单面18G/M2分别进行单面施胶，施胶后的纸样以相同的温度、时间8520S在上光机上进行干燥，检测纸样下机及熟化。
22、5MIN后的COBB值以及纸样的表面强度。0083其中，COBB值采用测试标准GB/T1540纸和纸板吸水性的测定法可勃法；纸张的表面强度采用测试标准GB/T223652008纸和纸板印刷表面强度的测定。0084判定标准COBB值越低效果越好，表面强度越大越好。0085说明书CN104153250A6/6页90086从上述应用结果可以看出使用本发明实施例14制备的表面施胶剂乳液，与对比例相比，应用于纸张制造过程中的表面施胶，所得纸张的COBB值低，表面强度高，应用效果好。0087以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。说明书CN104153250A。