一种电子元件密封用聚氨酯灌封料 【技术领域】
本发明涉及一种适于电子元件密封的聚氨酯灌封料。
背景技术
聚氨酯弹性体因其绝缘良好、吸水率低、吸震性好、对金属等材料粘合牢固、无腐蚀作用，而且固化前粘度低、流动性好、不含溶剂、操作方便、不易产生气泡、能在常温下操作和迅速固化，是理想的电子灌封材料。特别是以端羟基聚丁二烯为软段的聚氨酯弹性体，由于其结构不含普通聚氨酯地醚键和酯基，极性较小，所以具有良好的水解稳定性和优异的电绝缘性能。在电子元件使用过程中，它在受热后和电子元件一起膨胀，冷却时和电子元件一起收缩，不会在绝缘界面形成间隙，起到绝缘、防水、防尘、防震和固定作用，保证电子元件和电器设备正常运行。但目前的产品很难同时达到良好的绝缘性、力学性能和低吸水性。如李晓骏等在《塑料工业》2006年5月第34卷增刊发表的《室温固化双组分聚氨酯灌封胶的制备》文章中介绍，使用改性聚烯烃多元醇和改性异氰酸酯以及活性稀释剂制备的材料拉伸强度可达11MPa，但其体积电阻率只有1011Ω·cm。丁彩凤等人在《青岛化工学院学报》，2000年3月第21卷第1期中发表的《端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制》的文章中介绍，使用端羟基聚丁二烯、TDI以及DBP等原料制备的材料击穿电压可达到20～30kV/mm，但其拉伸强度只有5～7MPa。CN101058630A中介绍：通过一步法，将HTPB、PTMEG、BDO的混合物和熔化的MDI混合，制备的物料固化后具有较好的力学性能，缺点是PTMEG、HTPB以及BDO之间的相容性差，物料久置易分层；并且加入了PTMEG会增加体系的粘度，不易于操作；而且配方中使用MDI，必须预先将其熔化，无法室温操作。CN101210167A中介绍：将由60％～80％的HTPB、10％～25％的稀释剂、5％～15％的炭黑组成的A组分和由80％～95％的液化MDI、5％～20％催化剂组成的B组分用一步法混合，得到的物料固化后拉伸强度≥10MPa，伸长率≥310％，体积电阻率≥1015Ω·cm，介电强度≥22kV/mm。但这种常规的添加型稀释剂，容易发生迁移析出现象，造成材料力学及电学性能的下降，导致与基材的粘结面出现分离开裂现象，从而失去对被灌封物体的保护。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于电子元件密封的综合性能优异的聚氨酯材料。该材料具有良好绝缘性、防潮性，力学性能优异。可以常温固化，粘度低，气泡少，固化时间可调，易于操作。
本发明聚氨酯灌封料采用一步法制备，通过添加活性增塑剂制备出一种物料粘度低，固化物有着较好的力学性能的聚氨酯材料。该活性增塑剂为两官能度、带有较长惰性支链且支链上含有醚键或酯基等极性基团的醇类，它可以参与反应从而将惰性支链链接到分子结构中，起到了内增塑的作用，提高了材料的伸长率。而且不易析出。适用的醇有：2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯基丙二醇等。
本发明提供的聚氨酯材料是双组分，以质量分数计，含有以下组成：
A组分由80％～100％的多异氰酸酯和0％～20％的增塑剂组成。其中所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯的一种或两种，优选多亚甲基多苯基多异氰酸酯；所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、脂肪族二酸酯类或磷酸酯类中的一种或多种，优选邻苯二甲酸酯类，最好是邻苯二甲酸二辛脂。
B组分由80％～90％的端羟基聚丁二烯、5％～10％的小分子醇和5％～10％的活性增塑剂以及0.01％～0.1％的催化剂组成。其中所述端羟基聚丁二烯相对分子量在2000～4000；小分子醇为乙二醇、1，4丁二醇、1，2丙二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种；活性稀释剂为2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯基丙二醇的一种或多种；催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡等聚氨酯用催化剂。
本发明聚氨酯材料使用时将A，B组分按质量比50∶100～100∶100混合均匀，必要时抽真空脱泡，然后浇注于电子元件周围，常温固化即可。固化后材料性能为：硬度邵氏70～85A，抗张强度≥14MPa，伸长率≥300％的，体积电阻率≥1015Ω·cm，介电强度≥22kV/mm，并且吸水率≤0.14％。
本发明聚氨酯材料的制备方法为：
A组分制备：
将多异氰酸酯在20℃～30℃，抽真空脱气2～3h，出料。如使用增塑剂，则预先在80℃～100℃对增塑剂抽真空脱水，降温至20℃～30℃与多异氰酸酯一起混合脱气、出料。
B组分制备
将端羟基聚丁二烯、小分子醇、活性增塑剂加入反应釜中，80℃～100℃抽真空脱水3～4小时，降温至60℃～70℃，加入催化剂，搅匀，脱除汽泡，出料。
背景技术的电子灌封料，其力学性能、电学性能和吸水性不能同时达到较高的要求。本发明通过使用活性增塑剂，在不降低材料电学性能的情况下，改善了材料的力学性能，并降低了该体系的黏度，体系组分相容性好，无易析出成分。所得材料综合性能好。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明做进一步说明，不限于本发明。
实施例1：
A组分：将20kg甲苯二异氰酸酯、80kg多亚甲基多异氰酸酯在30℃，搅匀，脱除汽泡，出料。
B组分：将80kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量＝3000)、5kg乙二醇、5kg 1，2丙二醇、10kg 2-戊氧基丙二醇加入反应釜中，100℃抽真空脱水3h，降温至60℃，加入辛酸亚锡100g，搅匀，脱除汽泡，出料。
称取50kgA与100kg B组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性能如下：
硬度： 邵氏85A
抗张强度： 14.7MPa
体积电阻率： 2.3×1015Ω·cm
介电强度： 22kV/mm
吸水率： 0.14％
实施例2：
A组分：将10kg己二酸二辛酯、10kg磷酸三丁酯在100℃，抽真空脱水2h，降温至30℃，加入40kg甲苯二异氰酸酯、40kg多亚甲基多异氰酸酯，搅匀，脱除汽泡，出料。
B组分：将85kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量＝3500)、8kg乙二醇、2kg 1，2丙二醇，2.5kg2-辛氧基丙二醇、2.5kg 2-辛酸酯基丙二醇加入反应釜中，100℃抽真空脱水3h，降温至60℃，加入二月桂酸二丁基锡100g搅匀，脱除汽泡，出料。
称取75kgA与100kg B组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性能如下：
硬度： 邵氏75A
抗张强度： 14.0MPa
体积电阻率： 1.7×1015Ω·cm
介电强度： 22kV/mm
吸水率： 0.14％
实施例3：
A组分：将10kg邻苯二甲酸二辛酯在100℃，抽真空脱水2.5h，降温至30℃，加入90kg多亚甲基多苯基多异氰酸酯，搅匀，脱除汽泡，出料。
B组分：将80kg端羟基聚丁二烯(数均相对分子量＝4000)、6kg乙二醇、4kg 1，2丙二醇，4kg 2-戊氧基丙二醇、3kg2-辛氧基丙二醇、3kg2-辛酸酯基丙二醇加入反应釜中，100℃抽真空脱水3h，降温至60℃，加入二月桂酸二丁基锡10g搅匀，脱除汽泡，出料。
称取100kgA组分与100kg B组分混合搅拌均匀，常温固化7天，测试其性能如下：
硬度： 邵氏80A
抗张强度： 14.1MPa
体积电阻率： 2.0×1015Ω·cm
介电强度： 22V/mm
吸水率： 0.1