油基钻井液降滤失剂及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及到油基钻井液领域，特别涉及到一种抗高温、环保型油基钻井降滤失剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液具有润滑性能优良、抑制性强、井壁稳定性好和抗温性能好等优点，已经得到广泛应用。而用于油基钻井液降滤失剂主要为沥青类产品，沥青类降滤失剂尽管有良好降滤失效果，但由于会影响机械钻速并对环境造成污染，在高温深井中，沥青类产品作为油基钻井液降滤失剂时，其使用性能受到一定的局限，在高温条件下，沥青类降滤失剂不能很好的体现其降滤失性能。因此沥青类油基钻井液降滤失剂应用受到越来越多的限制。
腐植酸类产品具有抗高温的特性，主要用于水基钻井液作页岩抑制剂、降滤失剂和降粘剂。由于腐植酸类产品通常是水溶性的，不能直接用于油基钻井液，需要对其进行改性，使之变为亲油性的，才能够在油中分散。近年来，国外报道了采用腐植酸改性合成抗高温油基钻井液降滤失剂，如美国用腐植酸与聚亚烷基多胺反应，或与C10～C30的脂肪酸共聚，英国用腐植酸同长链脂肪胺或取代苯胺在压力下热解共聚等，而国内在这方面的研究很少。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种采用腐植酸树脂和有机胺反应生成的一种抗高温、环保型油基钻井液降滤失剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
油基钻井液降滤失剂由下列重量份组分构成：
腐植酸树脂 150～200份
有机胺 60～80份
其中：腐植酸树脂是由腐植酸钾或腐植酸钠和质子酸在一定的反应条件生成的反应产物，制备腐植酸树脂的质子酸为：盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的任意一种。
腐植酸树脂的制备过程为：在800份水中缓慢加入40～80份的质子酸搅拌均匀，然后向加有质子酸的水溶液中加入300～400份腐植酸钾或腐植酸钠，在室温下搅拌反应1.5～2.5小时，将反应后的产物过滤，用水洗涤反应后的产物数次，直到产物的pH值大于4为止，将过滤的产物在100～110℃的条件下烘干，粉碎后过80目筛，备用。
有机胺为以下两种通式或6种胺类化合物的任意一种：
(1)、H2N-R1-{OR2}X-NH2，分子通式中R1和R2是具有1～10个不同碳原子数目或相同碳原子数目的亚烷基基团，X是从1～30的值；
(2)、R3-NH2分子通式中R3是具有1～24个碳原子的烷基基团；
(3)、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化胺、十八烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
油基钻井降滤失剂的制备方法为：
在容器中加入150～200份配制好的腐植酸树脂，取60～80份有机胺加入腐植酸树脂中，将两反应物固体晶粒混合，搅拌均匀，将配好的混合物放入反应容器中，在非密闭的条件下，用氮气驱氧20～30分钟后，将反应容器密闭，将密闭的反应容器加温至180～200℃，使容器中的腐植酸树脂和有机胺开始反应，在此温度下反应8～10小时。将反应的产物冷却到室温后，用粉碎机粉碎后，过60目筛，即得油基钻井液降滤失剂产品。
本发明的积极效果为：
1、采用该降滤失剂构建的油基钻井液具有塑性粘度低的特点，有利于提高机械转速；
2、降滤失剂在180℃高温时，具有良好的降滤失效果；
3、降滤失剂为腐植酸改性的树脂，与沥青类降滤失剂相比，具有低的生物毒性，有利于环境的保护；
4、与各种钻井液都可以匹配使用。
【具体实施方式】
下面结合实施例进对本发明作进一步说明。
一、腐植酸树脂的制备
(1)在5升的烧杯中，加入1600毫升水，向烧杯中缓慢加入160毫升工业盐酸，搅拌均匀，然后向烧杯中加入700克腐植酸钾，室温下均匀搅拌2小时，然后过滤，用水洗涤固体产物，以除去残余的盐酸，直至滤液的pH值大于4为止。将洗涤后的产物放在烘箱中在105℃的条件下烘干，直至水分小于5％为止。将烘干的产物粉碎，过80目筛，即制成腐植酸树脂备用。
(2)在5升的烧杯中，加入1600毫升水，向烧杯中缓慢加入160毫升工业硫酸，搅拌均匀，然后向烧杯中加入700克腐植酸钠，室温下均匀搅拌2小时，然后过滤，用水洗涤固体产物，以除去残余的硫酸，直至滤液的pH值大于4为止。将洗涤后的产物放在烘箱中在105℃的条件下烘干，直至水分小于5％为止。将烘干的产物粉碎，过80目筛，即制成腐植酸树脂备用。
二、油基钻井液降滤失剂的制备
实例1
取200克第一步制备的腐植酸树脂放入烧杯中，称取75克H2N-C8H16-{OC2H4}6-NH2加入烧杯中和腐植酸树脂混合均匀，将混合后的产物放入到密闭容器中，在非密闭的条件下，通氮气30分钟，然后密闭反应容器，将密闭容器升温至190℃，在此高温下反应9小时，反应完成后冷却至室温，将产品取出粉碎过60目筛，即得油基钻井液降滤失剂产品。
实例2
取200克第一步制备的腐植酸树脂放入烧杯中，称取70克月桂胺加入烧杯中和腐植酸树脂混合均匀，将混合后的产物放入到密闭容器中，在非密闭条件下通氮气20分钟，然后密闭反应容器，将密闭容器升温至185℃，在此高温下反应9.5小时，反应完成后冷却至室温，将产物取出粉碎过60目筛，即得油基钻井液降滤失剂产品。
实例3
取200克第一步制备地腐植酸树脂放入烧杯中，称取78克十八烷基三甲基氯化铵加入烧杯中和腐植酸树脂混合均匀，将混合后的产物放入到密闭容器中，在非密闭条件下通氮气25分钟，密闭反应容器，将密闭容器升温至195℃，在此高温下反应8小时，反应完成后冷却至室温，将产物取出粉碎过60目筛，即得油基钻井液降滤失剂产品。
实施例的产品评价：
钻井液配方：90％5#白油+10％[CaCl2水溶液(20％)]+5.0％主乳化剂MOEMUL+4.0％辅乳化剂MOCOAT+2.0％碱度调节剂CaO+2.5％有机土GEL+2.0％润湿剂MOWET+降滤失剂+加重剂(到1.8g/cm3)180℃时热滚16小时。
由上表的数据可以看出：本发明降滤失剂在油基钻井液体系中，具有良好的降滤失效果，且体系的塑性粘度较低，有利于机械转速的提高；能够抗180℃的高温，抗高温性能优良。