一种电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法 【技术领域】
本发明属于金属物理研究方法技术领域，具体涉及一种采用非水溶液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法电解法。
背景技术
随着现代工程技术的发展，人们对钢的产品性能指标要求越来越高。钢的性能在一定程度上取决于钢的纯净度，钢中夹杂物的成分、形态和尺寸分布影响钢的性能。夹杂物含量是评定钢材等级的一个重要指标。因此，为了深入研究夹杂物的形成机理及对钢性能的影响，就必须将夹杂物从钢中无损伤的提取出来，然后通过电子显微等方法研究其成分、形态和尺寸分布。以此作为钢在熔炼及轧制过程中夹杂物控制的依据。
目前，已经报道的提取非金属夹杂物的方法大致有酸溶法和电解法。酸溶法发展很早，应用也很广，它是采用各种浓度的HNO3、H2SO4和HCl的水溶液将金属基体溶解，而一些不被酸溶解的稳定夹杂物可以保留下来。酸溶法见文献《用酸溶法研究钢中超细氧化物夹杂的三维形貌》(钢铁研究学报，2007，4)；电解法又包括水溶液电解和非水溶液电解，两者都是通过电解，使夹杂物与钢分离，然后过滤提取、称重以及粒度、化学成分分析，可给出钢中非金属夹杂物含量、类型和粒度的信息。
水溶液电解法见文献《采用大样电解方法分析钢中夹杂物研究》(山西冶金，1999，No4)；非水溶液电解法见文献《钢中的非金属夹杂物》(李代锺，1983年11月第一版，科学出版社出版)。然而，上述方法都还存在不足之处。酸溶法的缺点是样品在酸中溶解时，不稳定夹杂物，甚至某些硅酸盐也会被溶解或部分溶解，因此一般仅适用于提取Al2O3、TiO2、SiO2或含氧化硅高的硅酸盐等稳定夹杂物。因此这种方法存在很大的局限性；
水溶液电解法通常采用的电解液为酸性水溶液，与酸溶法类似，在酸性水溶液将破坏钢中的许多夹杂物，并且该电解法只能完整的保留大于50μm的夹杂物，对于钢中含量较高的小于50μm的夹杂物不能进行准确评价，因此，这种方法也有待改进；在《钢中的非金属夹杂物》一书中共提到了7种非水电解液，但是这些电解液所能提取的钢种和夹杂物类型存在较大的局限性，或者针对一个钢种，或者针对一类夹杂物。此外对电解液的pH值也没有说明，在没有pH值的情况下很难说明电解液对夹杂物的损伤情况，更重要的是提取夹杂物时采用过滤方式，这种方式对于提取纳米级夹杂物是很难实现的，因为超细夹杂物很难从滤纸上分离下来。另外采用滤纸过滤分离需较长时间，分离效率较低。因此，这些方法也有待改进。
发明目的
本发明公开一种电解液及其电解提取非金属夹杂物的方法，采用电解液对夹杂物无损伤，使纳米级夹杂物也可以保留下来，并且该电解液适用范围广，可对不同钢种、不同的夹杂物进行无损伤分离。而后采用的离心分离技术可以保证高效、快速的从电解液中分离出夹杂物。
本发明的目的是这样实现的，它采用一种新型电解液，电解液的配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵1％～1.5％，三乙醇铵6％～10％，丙三醇6％～10％，二苯胍0.5％～1％，余量为无水甲醇。
该电解液的主要特征是在电解较长时间后仍可以保持pH值在7～8之间，可以保证电解液不损伤夹杂物。通过调整合适的电解参数，可保证将非金属夹杂物完整无损的从钢基中分离出来。
本发明所采用的电解液中，其中四甲基氯化铵作为导电剂；三乙醇胺作为络合剂，可以避免电解过程络合物的析出；丙三醇作为钝化剂，防止电解过程中试样上的小金属颗粒脱落；二苯胍为界面活性剂，以防止夹杂物受电解液的化学侵蚀；无水甲醇作为溶剂。
采用本发明电解液按下述步骤提取钢中非金属夹杂物：
第一步，在电解槽中加入上述电解液。
第二步，将待电解的钢样加工成小钢棒，抛光后采用丙酮进行清洗，清洗后将试样作为阳极，吊置在电解槽中。电解时调整电流密度为40～100mA/cm2；在该电解液中，如果电流密度小于40mA会大大降低电解效率，若电流密度大于100mA会引起夹杂物损伤；控制电解液的温度为-5～+5℃，该温度范围内可以保证夹杂物稳定存在于该电解液中，不被损伤；为了防止空气中的氧对电解过程的影响，在电解时不断向电解槽中通入氩气，其流量为0.1～0.3升/分。氩气流量过小起不到保护效果，氩气流量过大，电解液温度较难控制。由于本电解液具有保持pH值在7～8之间的优点，可以保证电解分离出的夹杂物稳定的存在于电解液中。
第三步，将上述含有夹杂物的电解液用无水乙醇进行清洗，用磁铁吸出电解时脱落的细小金属颗粒。然后采用离心分离机对含有夹杂物的电解液进行离心分离。通过离心分离可以快速分离出夹杂物，特别是采用过滤方法很难分离的粒径小于0.5μm地超细夹杂物，也可以快速进行分离。
本发明的优点及效果就在于这种电解液可以在较长时间里保持pH值在7～8之间，以免由于酸性过强或碱性过强而破坏夹杂物，也是该电解液区别于其它电解液的重要特征之一，而且这种电解液可以提取所有碳素钢及合金钢中稳定及不稳定的非金属夹杂物，通过本发明可以无损伤的、高效的分离出碳素钢及合金钢中稳定及不稳定的非金属夹杂物，从而可以深入细致的研究钢中夹杂物的形成机理及对钢性能的影响，并大大降低因夹杂物造成的废品。
【具体实施方式】
本发明主要特点是采用新的电解液及特殊的电解方法并采用离心分离机对含有夹杂物的滤液进行离心分离。
电解液配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵1％～1.5％，三乙醇铵6％～10％，丙三醇6％～10％，二苯胍0.5％～1％，余量为无水甲醇。
采用本发明电解液按下述步骤提取钢中非金属夹杂物：
第一步，在电解槽中加入上述电解液。
第二步，将待电解的钢样加工成小钢棒，抛光后采用丙酮进行清洗，清洗后将试样作为阳极，吊置在电解槽中。电解时调整电流密度为40～100mA/cm2；在该电解液中，如果电流密度小于40mA会大大降低电解效率，若电流密度大于100mA会引起夹杂物损伤；控制电解液的温度为-5～+5℃，该温度范围内可以保证夹杂物稳定存在于该电解液中，不被损伤；为了防止空气中的氧对电解过程的影响，在电解时不断向电解槽中通入氩气，其流量为0.1～0.3升/分。氩气流量过小起不到保护效果，氩气流量过大，电解液温度较难控制。
第三步，将上述含有夹杂物的电解液用无水乙醇进行清洗，用磁铁吸出电解时脱落的细小金属颗粒。然后采用离心分离机对含有夹杂物的电解液进行离心分离。通过离心分离可以快速分离出夹杂物，特别是采用过滤方法很难分离的粒径小于0.5μm的超细夹杂物，也可以快速进行分离。
下面介绍本发明的几个具体实施例：
实施例见下表：
从上表可以看出，采用本发明不但可以将稳定Al2O3等夹杂物完整的提取出来，而且将其它电解液很难完整分解出来的MnS夹杂物也可以完整地提取出来，从上表还可以看出本发明适用于不同钢种的夹杂物提取，都可以达到良好的效果。