一种大蒜素的制备方法.pdf

本发明涉及一种大蒜素的制备方法，工艺以大蒜为原料，通过80～100MPa冷压，恒温25-35℃酶解，抽滤后过非极性大孔树脂分离，洗脱大蒜素，纳滤膜浓缩，高浓度乙醇萃取浓缩制得大蒜素。采用该法生产大蒜素，能耗低、成本低、周期短、收率高、纯度高。

1.  一种大蒜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)压榨：将去根去皮洗清的大蒜在80～100MPa下冷压，得压榨液；
2)酶解：压榨液恒温25-35℃1-2小时，抽滤，得到滤液；
3)大孔树脂分离：滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附，用乙醇∶乙二醇∶水＝5～6∶2～3∶2～3的混合液作为洗脱剂洗脱，得大蒜素洗脱液；
4)膜浓缩：将上述洗脱液通过纳滤膜浓缩，得浓缩液；
5)萃取：将上述浓缩液用90-95％乙醇萃取，减压浓缩，得产品。

2.  如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述非极性大孔树脂柱可用D101、PSD、HZ802型大孔树脂。

3.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍量，洗脱速度为1BV/h。

4.  如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或HNF-4040系列纳滤膜。

5.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓缩液体积的2-3倍量。

一种大蒜素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大蒜素的制备方法，尤其是一种采用大孔树脂技术和膜技术制备大蒜素的方法。
背景技术：
大蒜辣素
别名：大蒜精油、大蒜油、蒜素、蒜辣素
分子式：C₆H₁₀OS₂
分子量：162.27
化学名：2-Propene-1-sulfinothioic acid，S-2-Propenyl ester

性质：淡黄色油状液体。沸点80-85℃(0.2kPa)，相对密度1.112(20/4℃)，折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5％(质量)(10℃)，其水溶液pH值为6.5，静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇，乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定，对酸稳定。具有强烈的大蒜臭，味辣。
药理作用：具有抗念球菌属菌、隐球菌属菌和须发癣菌等抗菌作用。能加强家兔的多形白细胞的吞噬作用。临床可治疗痢疾、百日咳、肺结核、头癣及阴道滴虫等症。
大蒜素是以大蒜Allium Sativum L.鳞茎为原料提取的产品，也可化工合成，目前作为饲料添加剂使用的大蒜素绝大部分是化工合成的产物。
在新鲜的大蒜中并不含大蒜素，而含它的前体——蒜氨酸，蒜氨酸在蒜酶的作用下于25～35℃分解产生大蒜素，只有在初开或挤压大蒜头时，蒜氨酸能够与蒜素原分子相接触而形成大蒜素。实验证明，新鲜大蒜中存在的蒜氨酸在受冲击切片或破碎后，蒜酶活化，催化蒜氨酸形成大蒜素。
现有技术生产大蒜素的方法通常是清水浸泡蒜米，浸泡时间过长，影响生产效率。中国专利CN1205329《一种提取大蒜素的方法》公开的方法是大蒜捣泥后在乙醇中两次密封贮存，通过一系列作用形成大蒜素，该法缺点是时问过长，且成分过于复杂，用途受限。中国专利CN1034201《一种大蒜素的制造方法》公开了一种大蒜素的合成方法，该方法合成的大蒜素性质不稳定，人体服用有风险。大蒜素的制备还有很大的改进空间。
发明内容：
发明人经工艺优化试验，发明了一种大蒜素的制备方法。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低。
本发明是采用以下技术方案实现的：
1)压榨：将去根去皮洗清的大蒜在80～100MPa下冷压，得压榨液；
2)酶解：压榨液恒温25-35℃1-2小时，抽滤，得到滤液；
3)大孔树脂分离：滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附，用乙醇∶乙二醇∶水＝5～6∶2～3∶2～3的混合液作为洗脱剂洗脱，得大蒜素洗脱液；
4)膜浓缩：将上述洗脱液通过纳滤膜浓缩，得浓缩液；
5)萃取：将上述浓缩液用90-95％乙醇萃取，减压浓缩，得产品。
上述的制备方法，其特征是所述非极性大孔树脂柱可用D101、PSD、HZ802型大孔树脂。
上述的制备方法，其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍量，洗脱速度为1BV/h。
上述的制备方法，其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或HNF-4040系列纳滤膜。
上述的制备方法，其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓缩液体积的2-3倍量。
综上所述，本发明存在以下优点：压榨取代了较为复杂的提取操作，使大蒜素前体和蒜酶被挤出并混合，方便恒温生成大蒜素；大孔树脂分离、纳滤膜浓缩都是常温处理办法，保障了大蒜素不会因热不稳定性而损失，提高了收率。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.4％)，加入压榨机加压至80MPa冷压，所得压榨液恒温25℃1小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的D101大孔树脂吸附，用20L乙醇∶乙二醇∶水＝5∶2∶3混合液以1BV/h流速洗脱，洗脱液经ESNA纳滤膜浓缩，得166ml浓缩液，用350ml 90％乙醇萃取，醇相减压浓缩，最终得到102g淡黄色液体产品(大蒜素含量95.3％)
实施例2：
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.3％)，加入压榨机加压至90MPa冷压，所得压榨液恒温30℃1.5小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的PSD大孔树脂吸附，用30L乙醇∶乙二醇∶水＝5∶3∶2混合液以1BV/h流速洗脱，洗脱液经ESNA纳滤膜浓缩，得154ml浓缩液，用400ml 95％乙醇萃取，醇相减压浓缩，最终得到106g淡黄色液体产品(大蒜素含量95.7％)
实施例3：
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.4％)，加入压榨机加压至100MPa冷压，所得压榨液恒温35℃2小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的HZ802大孔树脂吸附，用25L乙醇∶乙二醇∶水＝6∶2∶2混合液以1BV/h流速洗脱，洗脱液经HNF-4040纳滤膜浓缩，得173ml浓缩液，用500ml95％乙醇萃取，醇相减压浓缩，最终得到113g淡黄色液体产品(大蒜素含量96.8％)
实施例4：
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.3％)，加入压榨机加压至100MPa冷压，所得压榨液恒温30℃2小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的D101大孔树脂吸附，用30L乙醇∶乙二醇∶水＝6∶2∶3混合液以1BV/h流速洗脱，洗脱液经HNF-4040纳滤膜浓缩，得178ml浓缩液，用400ml 90％乙醇萃取，醇相减压浓缩，最终得到115g淡黄色液体产品(大蒜素含量98.2％)