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一种制备丝钠铝石的方法，具体涉及一种以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石的方法。其特征在于其过程包括以下步骤：(1)在柠檬酸溶液中加入氢氧化铝，搅拌反应制得柠檬酸铝溶液；(2)在柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值；(3)将NaHCO3溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中，搅拌反应，得到析出丝钠铝石的悬浮液；(4)将悬浮液装入高压釜，在油浴反应器中进行搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，制得丝钠铝石；(5)滤液经酸化后循环用于步骤1。本发明的方法是以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石，成本较低、产品纯度较高、操作方便且无副产品。

1.  一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于其过程包括以下步骤：
(1)在柠檬酸溶液中加入氢氧化铝，搅拌反应制得柠檬酸铝溶液；
(2)在柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值；
(3)将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中，搅拌反应，得到析出丝钠铝石的悬浮液；
(4)将悬浮液装入高压釜，在油浴反应器中进行搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，制得丝钠铝石；
(5)滤液经酸化后循环用于步骤1。

2.  根据权利要求1所述的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸溶液中加入氢氧化铝时，柠檬酸溶液的浓度为200～220g/L，氢氧化铝固体的加入量为75～85g/L_{-柠檬酸溶液}，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～2h，制得浓度为0.9～1.1mol/L的柠檬铝溶液。

3.  根据权利要求1所述的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值时，溶液的pH值调至7～9。

4.  根据权利要求1所述的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中搅拌反应时，NaHCO₃溶液的浓度为150～160g/L，反应温度为70～90℃，加入速度为90～110mL/h，反应时间为1～2h，搅拌速度为200～300rpm/min。

5.  根据权利要求1所述的一种丝钠铝石的制备方法，，其特征在于将悬浮液装入高压釜放入油浴反应器中搅拌反应时，反应温度为100～150℃，反应时间为0.5～1.5h。

一种丝钠铝石的制备方法
技术领域
一种制备丝钠铝石的方法，具体涉及一种以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石的方法。
背景技术
丝钠铝石(也称为片钠铝石)是在自然界中存在的一种矿物，分子式为NaAl(OH)₂CO₃或Na₂O·Al₂O₃·2CO₂·2H₂O，针晶结构。由于丝钠铝石分解产生CO₂、H₂O等无毒物质，且呈微碱性，所以丝钠铝石在阻燃剂、防腐剂、除酸剂等方面的应用均受到了人们的关注。同时，它还是制备固体电解质β-Al₂O₃良好的前驱体。
国外对丝钠铝石的合成进行了较多研究，而国内的研究则相对较少。Bader首先进行了人工合成丝钠铝石的试验。Frueh等随后对其结构进行了深入的研究。
美国专利(专利号为2,783,179)发明了一种丝钠石的制备方法，该方法是往重碳酸钠溶液中加入异丙基钠，在40～50℃反应大于12小时后过滤、洗涤并烘干，制得丝钠铝石。这种方法的反应时间太长且成本较高。
美国专利(专利号为3,518,064)通过加热氢氧化铝和重碳酸钠来制备丝钠铝石，但得到的固体成分与丝钠铝石差别较大。
美国专利(专利号为2,992,884)通过把碱金属碳酸盐溶液与硫酸铝溶液在90℃下混合制备丝钠铝石，制得的产品中二氧化硫含量达6.3％。
美国专利(专利号为3,389,975)采用往含有铝、碳酸钠和氢氧化钠的页岩油中通入二氧化碳来制备丝钠铝石。
德国专利(专利号为19,784)通过往重碳酸钠溶液中加入铝酸钠溶液并通入二氧化碳来制备丝钠铝石。
日本专利(专利号为72-38,318)以碳酸钠、铝盐和氢氧化钠溶液为原料，在50℃、pH为9.8的条件下反应制备丝钠铝石，这种方法会产生副产品氢氧化钠。
张向锋等人以氯化铝、氨水和碳酸氢钠为原料在80～180℃采用水热法合成了丝钠铝石粉体。
上述研究取得了较大的研究进展，制备出了丝钠铝石，但还存在反应时间长、成本高、产品纯度较低等不足之处，因此，研究开发结晶快速彻底、无副产品且纯度高的丝钠铝石制备方法是以后研究工作的重点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种成本较低、产品纯度较高、操作方便且无副产品的丝钠铝石制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于其过程包括以下步骤：
(1)在柠檬酸溶液中加入氢氧化铝，搅拌反应制得柠檬酸铝溶液；
(2)在柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值；
(3)将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中，搅拌反应，得到析出丝钠铝石的悬浮液；
(4)将悬浮液装入高压釜，在油浴反应器中进行搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，制得丝钠铝石；
(5)滤液经酸化后循环用于步骤1。
本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸溶液中加入氢氧化铝时，柠檬酸溶液的浓度为200～220g/L，氢氧化铝固体的加入量为75～85g/L_{-柠檬酸溶液}，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～2h，制得浓度为0.9～1.1mol/L的柠檬铝溶液。
本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值时，溶液的pH值调至7～9。
本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中搅拌反应时，NaHCO₃溶液的浓度为150～160g/L，反应温度为70～90℃，加入速度为90～110mL/h，反应时间为1～2h，搅拌速度为200～300rpm/min。
本发明的一种丝钠铝石的制备方法，，其特征在于将悬浮液装入高压釜放入油浴反应器中搅拌反应时，反应温度为100～150℃，反应时间为0.5～1.5h。
本发明的方法是以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石，成本较低、产品纯度较高、操作方便且无副产品。
附图说明
图1为本发明的方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种丝钠铝石的制备方法，其过程包括以下步骤：(1)在柠檬酸溶液中加入氢氧化铝，搅拌反应制得柠檬酸铝溶液；(2)在柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值；(3)将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中，搅拌反应，析出粒度较细的丝钠铝石，溶液呈悬浮液状态；(4)将悬浮液装入高压釜，在油浴反应器中搅拌反应后过滤、洗涤并干燥，制得丝钠铝石；(5)滤液经酸化后循环用于步骤1。
柠檬酸溶液中加入氢氧化铝时，柠檬酸溶液的浓度为200～220g/L，氢氧化铝固体的加入量为75～85g/L，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～2h，制得浓度为0.9～1.1mol/L的柠檬铝溶液；柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值时，溶液的pH值调至7～9；将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中搅拌反应时，NaHCO₃溶液的浓度为150～160g/L，加入速度为90～110mL/h，反应温度为70～90℃，反应时间为1～2h，搅拌速度为200～300rpm/min；将悬浮液装入高压釜放入油浴反应器中搅拌反应时，反应温度为100～150℃，反应时间为0.5～1.5h；柠檬酸溶液可循环利用。
实施例1
浓度为200g/L的柠檬酸溶液中以75g/L的加入量加入氢氧化铝固体，在温度为90℃下，搅拌反应1h，制得浓度为0.9mol/L的柠檬铝溶液；
往柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值，将溶液的pH值调至7；
将浓度为150g/L的NaHCO₃溶液以90mL/h的速度加入到柠檬酸铝溶液中，加热至70℃，搅拌速度为200rpm/min下，反应时间1h，得到析出较细丝钠铝石的悬浮液；
将悬浮液装入高压釜放入100℃的油浴反应器中，搅拌反应0.5h后过滤、洗涤并烘干，得到白色固体粉末，经XRD分析为丝钠铝石，经化学成分分析其纯度为99.20％。
实施例2
浓度为210g/L的柠檬酸溶液中以78g/L的加入量加入氢氧化铝固体，在温度为95℃下，搅拌反应1.5h，制得浓度为0.98mol/L的柠檬铝溶液；
往柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值，将溶液的pH值调至8；
将浓度为160g/L的NaHCO₃溶液以100mL/h的速度加入到柠檬酸铝溶液中，加热至80℃，搅拌速度为200rpm/min下，反应时间1h，得到析出较细丝钠铝石的悬浮液；
将悬浮液装入高压釜放入120℃的油浴反应器中，搅拌反应1h后过滤、洗涤并烘干，得到白色固体粉末，经XRD分析为丝钠铝石，经化学成分分析其纯度为99.3％。
实施例3
浓度为218g/L的柠檬酸溶液中以83g/L的加入量加入氢氧化铝固体，在温度为100℃下，搅拌反应2h，制得浓度为1.04mol/L的柠檬铝溶液；
往柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值，将溶液的pH值调至8.5；
将浓度为160g/L的NaHCO₃溶液以105mL/h的速度加入到柠檬酸铝溶液中，加热至75℃，搅拌速度为220rpm/min下，反应时间1.5h，得到析出较细丝钠铝石的悬浮液；
将悬浮液装入高压釜放入110℃的油浴反应器中，搅拌反应1.5h后过滤、洗涤并烘干，得到白色固体粉末，经XRD分析为丝钠铝石，经化学成分分析其纯度为99％。
实施例4
浓度为203g/L的柠檬酸溶液中以75g/L的加入量加入氢氧化铝固体，在温度为90℃下，搅拌反应2h，制得浓度为0.95mol/L的柠檬铝溶液；
往柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值，将溶液的pH值调至9；
将浓度为155g/L的NaHCO₃溶液以90mL/h的速度加入到柠檬酸铝溶液中，加热至90℃，搅拌速度为260rpm/min下，反应时间2h，得到析出较细丝钠铝石的悬浮液；
将悬浮液装入高压釜放入130℃的油浴反应器中，搅拌反应1h后过滤、洗涤并烘干，得到白色固体粉末，经XRD分析为丝钠铝石，经化学成分分析其纯度为99.1％。
实施例5
浓度为220g/L的柠檬酸溶液中以85g/L的加入量加入氢氧化铝固体，在温度为110℃下，搅拌反应2h，制得浓度为1.10mol/L的柠檬铝溶液；
往柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值，将溶液的pH值调至9；
将浓度为160g/L的NaHCO₃溶液以110mL/h的速度加入到柠檬酸铝溶液中，加热至90℃，搅拌速度为300rpm/min下，反应时间2h，得到析出较细丝钠铝石的悬浮液；
将悬浮液装入高压釜放入150℃的油浴反应器中，搅拌反应1.5h后过滤、洗涤并烘干，得到白色固体粉末，经XRD分析为丝钠铝石，经化学成分分析其纯度为99.4％。