改性铝酸钙的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN92112151.2

申请日:

1992.09.22

公开号:

CN1074196A

公开日:

1993.07.14

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C01F7/16

主分类号:

C01F7/16

申请人:

新疆工学院;

发明人:

周卫平; 李亚兰

地址:

830008新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市友好路

优先权:

专利代理机构:

新疆专利服务中心

代理人:

汤建武

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内容摘要

一种新的改性铝酸钙生产方法,将原料氧化钙和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为1.00~2.50的水溶液、表面活性剂用量按总反应物料的重量百分比为0.5~3.0投入反应器中搅拌混合,在反应温度不低于60℃,反应时间不少于10小时,反应生成改性铝酸钙。具有反应时间短、工艺简单的特点,并因产品不需要洗涤,从而避免了洗涤液对环境的污染及其回收问题,并且改性后的铝酸钙对制品机械性能的不良影响大大降低,其阻燃性能、对HCl吸收能力、消烟性均优。

权利要求书

1: 1、一种改性铝酸钙的生产方法,其特征在于将原料氧化钙和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为
2: 00~
3: 50的水溶液、表面活性剂用量按总反应物料的重量百分比为0.5~
4: 0投入反应器中搅拌混合,在反应温度不低于60℃,反应时间不少于10小时,反应生成改性铝酸钙。 2、根据权利要求1所述的改性铝酸钙生产方法,其特征在于生成的铝酸钙经过滤后得到成品,而过滤后的滤液再加入反应器中继续使用。 3、根据权利要求1所述的改性铝酸钙生产方法,其特征在于原料氧化钙可为生石灰、乙炔渣、工业用石灰,原料氢氧化铝可为工业用氢氧化铝。 4、根据权利要求1所述的改性铝酸钙生产方法,其特征在于表面活性剂可为二氧化硅、铝酸脂、硅烷、脂肪酸、钛酸酯、铝酸锆。 5、根据权利要求1、3、4所述的改性铝酸钙生产方法,其特征在于将原料氧化钙和氢氧化铝最佳配比按钙与铝的摩尔比为2.00∶1.00,表面活性剂的最佳用量按总反应物料的重量百分比为2.0,最佳反应温度为90℃,最佳反应时间为12小时。

说明书


本发明涉及铝酸钙的生产方法。

    日本专利特许公开昭和62-128919公开了一种铝酸钙的合成方法即两段水热合成法:先在60℃以下、六小时以上对氧化钙、氢氧化铝进行预处理,然后在90℃反应十七小时以上,再用丙酮洗涤后得到成品;其缺点为:反应分为两段进行,总反应时间长达22或24小时以上,并因使用丙酮洗涤而造成回收和污染问题。

    本发明旨在于克服了上述现有技术之不足而提出了一种改性铝酸钙的生产方法。

    本发明为一种新的改性铝酸钙生产方法,将原料氧化钙和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为1.00~2.50的水溶液、表面活性剂用量按总反应物料的重量百分比为0.5~3.0投入反应器中搅拌混合,在反应温度不低于60℃,反应时间不少于10小时,反应生成改性铝酸钙;所生成的铝酸钙经过滤后得到成品,而过滤后的滤液再加入反应器中继续使用,这样既充分利用了废液又减少了环境污染;其中本发明所用原料氧化钙可为生石灰、乙炔渣、工业用石灰,所用原料氢氧化铝可为工业用氢氧化铝;本发明主要特点在于使用了表面活性剂,在反应初期表面活性剂使反应物料迅速被润湿、渗透、分散均匀从而加快反应进行,有利于缩短反应时间,在反应结束时,表面活性剂的亲水基部分和铝酸钙结合,而疏水基部分聚集、包裹在铝酸钙的表面,从而使本发明所生产的铝酸钙与一些高分子材料如塑料、橡胶等有很好的相容性,其加入量太少就起不到上述作用,而太多时效果无明显的增加,表面活性剂可为二氧化硅、铝酸脂、硅烷、脂肪酸、钛酸酯、铝酸锆。而反应温度和反应时间只是为了控制其反应的充分程度,若反应温度低于60℃,要使其反应充分完成就会使反应时间显著加长,这样非常不利于工业化生产。

    下面实施例中地反应物料总量为200克:

    实施例1,将原料生石灰和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为1.20∶1.00的水溶液、表面活性剂二氧化硅用量按总反应物料的重量百分比为0.6投入反应器中搅拌混合,在反应温度140℃,反应时间不少于10小时,反应生成改性铝酸钙。

    实施例2,将原料乙炔渣和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为2.20∶1.00的水溶液、表面活性剂铝酸脂用量按总反应物料的重量百分比为1.60投入反应器中搅拌混合,在反应温度80℃,反应时间不少于16小时,反应生成改性铝酸钙。

    实施例3,将原料工业石灰和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为1.80∶1.00的水溶液、表面活性剂钛酸脂用量按总反应物料的重量百分比为2.60投入反应器中搅拌混合,在反应温度120℃,反应时间不少于12小时,反应生成改性铝酸钙。

    实施例4,将原料石灰乳和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为2.40∶1.00的水溶液、表面活性剂铝酸锆用量按总反应物料的重量百分比为2.00投入反应器中搅拌混合,在反应温度65℃,反应时间不少于14小时,反应生成改性铝酸钙。

    以上实施例所生成的改性铝酸钙可直接作涂料的添加剂使用,也可经过滤后得成品,但为了便于使用,过滤后的铝酸钙再经干燥、粉碎、包装后以便运输,而过滤后的滤液再加入反应器中继续使用。本发明的工艺如附图1的工艺流程简图所示。

    通过对实施例4所得产品的x光衍射数据(见附表2所示)与铝酸钙国际标准x光衍射数据(见附表3所示)相比,主峰值数据均基本吻合。

    下面为用本发明生产出的改性铝酸钙与碳酸钙、氢氧化铝、一般铝酸钙的应用测试比较:将糊状PVC(聚氯乙烯)100phr(份)、DOP(苯二甲酸二异辛酯)65phr(份)稳定剂(三盐)5phr(份)、添加剂(变量)各物料搅拌均匀,放入模具,在185~190℃塑化5分钟,制成厚1毫米的摸片,其中添加剂可为改性铝酸钙与碳酸钙、氢氧化铝、一般铝酸钙;

    A.阻燃性的测试:测氧指数,附表4为不同添加剂的不同添加量下PVC膜片的氧指数数据;

    由表4数据得知,改性铝酸钙的阻燃性能优于碳酸钙,略高于氢氧化铝和一般铝酸钙,并且随着改性铝酸钙填加量的增加,氧指数也随着增长。

    B.吸收HCL的能力,测试HCL发生量,附表5为不同添加剂的不同添加量下PVC膜片的HCL发生量:

    由表5数据得知,改性铝酸钙的吸收HCL能力优于氢氧化铝和一般铝酸钙,略逊于碳酸钙,且随着改性铝酸钙填加量的增加,HCL发生量降低。

    c.消烟性,附表6为不同添加剂在填加量为30phr下PVC膜片的烟密度数据:

    由表6数据得知,改性铝酸钙的消烟性优于氢氧化铝、碳酸钙和一般铝酸钙。

    d.对抗拉强度的影响,附表7为不同添加剂在填加量为30phr下PVC膜片的抗拉强度;

    由表7数据得知,一般铝酸钙对制品抗拉强度的影响与氢氧化铝相近,但大于碳酸钙,而相比之下改性的铝酸钙对制品抗拉强度及拉断伸长率的不良影响则显著降低。

    本发明具有反应时间短、工艺简单的特点,并因产品不需要洗涤,从而避免了洗涤液对环境的污染及其回收问题,并且改性后的铝酸钙对制品机械性能的不良影响大大降低,其阻燃性能、对HCL吸收能力、消烟性均优于氢氧化铝和一般铝酸钙,且分解温度在250℃以上,高于在205℃分解的氢氧化铝,因此比氢氧化铝具有更广泛的应用领域,尤其适用于一些高加工温度特殊塑料的消烟阻燃处理。

    表6阻燃剂碳酸钙氢氧化铝改性铝酸钙一般铝酸钙烟密度mg/g样口413.02326.14307.08310.06

    表7阻燃剂碳酸钙氢氧化铝一般的铝酸钙SiO改性铝酸钙铝酸脂改性铝酸钙钛酸酯改性铝酸钙拉断抗拉强度N/mm4.784.294.364.695.006.00拉断伸长率%152.0136.7130.0166.7183.3212.9

    

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一种新的改性铝酸钙生产方法,将原料氧化钙和氢氧化铝按钙与铝的摩尔比为1.002.50的水溶液、表面活性剂用量按总反应物料的重量百分比为0.53.0投入反应器中搅拌混合,在反应温度不低于60,反应时间不少于10小时,反应生成改性铝酸钙。具有反应时间短、工艺简单的特点,并因产品不需要洗涤,从而避免了洗涤液对环境的污染及其回收问题,并且改性后的铝酸钙对制品机械性能的不良影响大大降低,其阻燃性能、对HCl。

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