目前国内已有蚕蛹硫酸水解制造水解蛋白注射液的技术和蛋白质酸水解提取结晶氨基酸的方法。硫酸水解制造水解蛋白注射液的技术操作麻烦,氨基酸收率低,产品质量难以控制。同时有大量废渣排出,难予处理。蛋白质酸水解提取单种结晶氨基酸,多采用离子交换分离方法,当此法用于蚕蛹为原料时,结晶氨基酸收率很低。以上两种方法难以实现工业化生产,国外亦未见报导。 本发明为了弥补上述从蚕蛹中制取复合氨基酸的方法不足,采取用盐酸法水解制造复合氨基酸的方法,简化了离子交换树脂的交换过程,使复合氨基酸收率达45%以上。
从蚕蛹中制取复合氨基酸的方法是将脱脂蚕蛹用6N盐酸进行水解,蛹酸比例1∶3-4水解粉碎蛹为18-20小时,未粉碎蛹为20-24小时,在回流条件下煮沸水解18-26小时,水解温度109℃,水解后抽滤或压滤除去腐黑质,用40-90℃的温水洗涤2-4次,洗涤液和滤液合并。
水解液在减压下驱酸,驱赶至物料呈粘稠的糖状停止。然后加水解液量0.1-1倍的水重复驱酸,驱酸一般进行2-5次。当水解液盐酸浓度0.001-1M时,用6-20倍的水稀释进行脱色,脱色温度为80-90℃。每次脱色剂用量为5-50%,一般脱色1-5次蛹活性炭比例为1∶0.5-0.2,可以得到无色或微黄色的液体。再配制成浓度为2-20%的氨基酸溶液,流过内装吸附剂的吸附柱,基流速为1-10cm/min上柱浓度为1-10%。收集从吸附柱流出的溶液,收集范围为PH4-11其余部分返回下批料使用。吸附剂为704弱减离子交换树脂。
浓缩采用真空膜浓缩装置。干燥采用低温干燥,控制条件为真空度大于500mmHg,温度不超过70℃,干燥后为块状,粉碎后即为复合氨基酸原料,外观呈无色或浅棕色,复合氨基酸粉可供药用,如配制要素饮食(营养性药物),亦可供食品及饲料强化剂使用。该氨基酸原粉用原子吸收法测定,其中镉、铬、汞、砷等元素的含量见表1:
主要工艺条件及结果列于表2和表3。表2是由脱脂蛹得到的结果,表3是未脱脂蛹得到的结果:
从表2、表3可以看出,脱脂蛹的收率在45%以上,未脱脂蛹收率在50%以上,后者高于前者,但脱脂蛹为原料所得产品色较浅,味较微弱,新盐酸与新盐酸,回收盐酸的混合酸水解,对产品的影响不明显。
本发明采用盐酸水解制造复合氨基酸原粉地方法,采用的吸附剂为弱减性离子交换树脂。使复合氨基酸产品中保留不营养的宏量和微量元素,而有害元素,特别是汞、砷、铅等含量低。复合氨基酸能药用,并可作食品及饲料的强化剂,三废易处理,便于工业生产。
本发明实施例:
取折绝对于干燥的脱脂蛹粉495.9克,与6N的盐酸2000ml混合,加入500毫升酸解釜中,然后迅速升温,当盐酸溶液开始沸腾时起计算水解时间,水解时间到十小时以后,氨基酸含量开始上升并到达最大值后缓慢下降时为水解终点,水解时间一般在18小时以上。
趁热将水解液进行过滤,除去蚕蛹皮等残渣,再将过滤得到的水解液进行减压驱酸,驱酸反复进行四次,得驱酸完成液的PH=2,再用适量的活性炭脱色两次,脱色后的水解液为无色,将其溶液浓度调整到4-6%的浓度后,流进φ60×800的吸附精制柱流速为每分钟15ml。
从吸附精制柱得到氨基酸溶液,如有色时,再加入少量活性炭进行脱色,脱色后进行减压浓缩和干燥,干燥后得到复合氨基酸是块状,粉碎后得到复合氨基酸是原粉,收率为45%以上。