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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610106726.2 (22)申请日 2016.02.27 (71)申请人 青岛大学 地址 266071 山东省青岛市市南区宁夏路 308号 (72)发明人 楼涛 汪学军 (51)Int.Cl. A61L 27/20(2006.01) A61L 27/56(2006.01) D04H 1/42(2012.01) D04H 1/728(2012.01) (54)发明名称 一种壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及 其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种壳聚糖纳微米纤维结构的 三。
2、维支架及其制备方法， 它采用在一定条件下分 别静电纺丝纳米和微米壳聚糖纤维膜， 浸泡在氢 氧化钠溶液中去除未挥发的溶剂并水洗风干后， 按一定配比将纳米和微米壳聚糖纤维膜在水中 高速剪切成短纤维， 分样、 冷冻成型和冻干后可 获得壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架。 纳微米 纤维共存的结构赋予支架良好的生物相容性和 力学强度。 该制备方法工艺简单， 易于得到不同 直径的壳聚糖纤维， 相比于单纯的静电纺丝法， 该法可容易地制备三维结构的支架。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105749341 A 2016.07.13 CN 105749341 A 1.一种壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法。
3、， 其特征在于在一定条件下分 别静电纺丝纳米和微米壳聚糖纤维膜， 在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中去除未挥发的溶剂并 水洗风干后， 按一定配比将纳米和微米壳聚糖纤维膜在水中高速剪切成短纤维， 分样后在- 18下冷冻成型， 在冻干机中冻干后可获得壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架。 2.根据权利要求1所述的壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法， 其特征在 于所使用的壳聚糖分子量在2040万之间。 3.根据权利要求1所述的壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法， 其特征在 于静电纺丝纳米纤维膜时， 壳聚糖浓度为5.0%， 溶剂为三氟乙酸和二噁烷的混合物， 体积比 为70:30， 纺丝电压为。
4、20kV。 4.根据权利要求1所述的壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法， 其特征在 于静电纺丝微米壳聚糖纤维膜时， 壳聚糖浓度为7.5%， 溶剂为三氟乙酸和二噁烷的混合物， 体积比为90:10， 纺丝电压为15kV。 5.根据权利要求1所述的壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法， 其特征在 于纳米壳聚糖和微米壳聚糖的质量比在20:80到80:20之间， 壳聚糖纳米微米纤维在水中的 总浓度在13%之间。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105749341 A 2 一种壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种壳聚糖纳微米纤维结构的三维支。
5、架及其制备方法， 属于生物医用 材料技术领域。 背景技术 0002 壳聚糖作为自然界中典型的天然碱性多糖， 具有良好的抗菌消炎和生物相容性， 受到研究者广泛地重视， 目前在生物医用材料领域有重要的应用。 Sundararajan V等人采 用相分离技术首次制备了壳聚糖支架， 其结构为数十到数百微米厚度的片状蜂窝结构， 具 有较好的生物学性能 （Biomaterials,1999; 20:1133-1142） 。 胡巧玲等公开了三维有序多 孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法 （CN101366972） ， 拓展了其应用。 支架的微观结构对其 综合性能有较大的影响， 研究表明纳米纤维支架有较大的比表。
6、面积， 可提供细胞粘附和分 化的更好条件， 但单纯的纳米纤维力学强度较低， 无法承受支架植入过程的力学载荷。 相比 而言， 微米纤维支架具有较好的力学性能。 因此， 在支架中同时具有纳米和微米纤维的微观 结构则可以克服生物相容性和力学性能之间的矛盾。 目前研究者多采用相分离的方法制备 壳聚糖三维支架， 但无法控制其纤维直径， 或采用静电纺丝的方法获得二维的壳聚糖薄膜， 但如何制备三维且同时具有纳微米纤维结构的壳聚糖支架制备方法尚未见报导。 发明内容 0003 本发明的主要设想是采用静电纺丝的方法分别制备纳米和微米壳聚糖薄膜， 按一 定配比将纳米和微米壳聚糖纤维膜混合， 并将壳聚糖薄膜高速剪切成。
7、短纤维， 经冷冻干燥 得到三维纳微米纤维壳聚糖支架。 0004 本发明中三维纳微米壳聚糖支架的制备方法具体如下所述。 0005 (1) 静电纺丝纳米壳聚糖纤维膜， 配制壳聚糖5.0%的溶液， 溶剂为三氟乙酸和二 噁烷的混合物， 体积比为70:30， 纺丝电压为20kV。 0006 (2) 静电纺丝微米壳聚糖纤维膜， 配制壳聚糖7.5%的溶液， 溶剂为三氟乙酸和二 噁烷的混合物， 体积比为90:10， 纺丝电压为15kV。 0007 (3) 将静电纺丝得到的纳米和微米壳聚糖纤维膜浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶 液中去除未挥发的溶剂， 水洗风干后待用。 0008 (4) 分别称取一定量的纳米和。
8、微米壳聚糖纤维膜， 加入到一定量的水中， 在水中 高速剪切成短纤维。 0009 (5) 分样至称量瓶中， 在-18下冷冻成型， 在冻干机中冻干后可获得壳聚糖纳微 米纤维结构的三维支架。 0010 本发明制得的壳聚糖纳微米纤维结构的三维支架为白色圆盘， 其形状和高度可在 分样中采用不同的容器和分样体积调节。 纳微米纤维共存的结构赋予支架良好的生物相容 性和力学强度。 该制备方法工艺简单， 制备中也可方便地调整纺丝条件得到不同直径的纳 米和微米壳聚糖纤维， 相比于单纯的静电纺丝法， 该法可容易地制备三维结构的支架。 说 明 书 1/2 页 3 CN 105749341 A 3 具体实施方式 001。
9、1 下面结合具体实施例， 对本发明内容作进一步的说明， 但本发明的实现方式并不 局限于此。 0012 实施例1： 分别取7ml的三氟乙酸和3ml的二噁烷， 混合均匀， 称取0.5g壳聚糖， 搅拌 溶解， 静置12小时。 将壳聚糖溶液加入到注射器中， 通以20kV的电压纺丝， 收集在接地的铝 箔上， 可获得壳聚糖纤维直径在50-300nm的薄膜。 分别取27ml的三氟乙酸和3ml的二噁烷， 混合均匀， 称取2.25g壳聚糖， 搅拌溶解， 静置12小时。 将壳聚糖溶液加入到注射器中， 通以 15kV的电压纺丝， 收集在接地的铝箔上， 可获得壳聚糖纤维直径在1-10 m的薄膜。 将静电纺 丝得到的纳。
10、米和微米纤维膜浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中去除未挥发的溶剂， 水洗风 干。 分别称取0.2g和0.8g纳米和微米壳聚糖纤维膜， 在100ml水中高速剪切成短纤维， 分样 至称量瓶中， 在-18下冷冻成型， 在冻干机中冻干后可获得壳聚糖纳微米纤维结构的三维 支架。 0013 实施例2： 分别取35ml的三氟乙酸和15ml的二噁烷， 混合均匀， 称取2.5g壳聚糖， 搅 拌溶解， 静置12小时。 将壳聚糖溶液加入到注射器中， 通以20kV的电压纺丝， 收集在接地的 铝箔上， 可获得壳聚糖纤维直径在50-300nm的薄膜。 分别取9ml的三氟乙酸和1ml的二噁烷， 混合均匀， 称取0.75g壳聚糖， 搅拌溶解， 静置12小时。 将壳聚糖溶液加入到注射器中， 通以 15kV的电压纺丝， 收集在接地的铝箔上， 可获得壳聚糖纤维直径在1-10 m的薄膜。 将静电纺 丝得到的纳米和微米纤维膜浸泡在0.5mol/L的氢氧化钠溶液中去除未挥发的溶剂， 水洗风 干。 分别称取2.4g和0.6g纳米和微米壳聚糖纤维膜， 在100ml水中高速剪切成短纤维， 分样 至称量瓶中， 在-18下冷冻成型， 在冻干机中冻干后可获得壳聚糖纳微米纤维结构的三维 支架。 说 明 书 2/2 页 4 CN 105749341 A 4 。