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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810826659.0 (22)申请日 2018.07.25 (71)申请人 佛山皖阳生物科技有限公司 地址 528500 广东省佛山市高明区荷城街 道江湾路78号405号第4卡 (72)发明人 刘茂龙 韩桂林 (51)Int.Cl. A61L 15/24(2006.01) A61L 15/28(2006.01) A61L 15/18(2006.01) A61L 15/32(2006.01) A61L 15/42(2006.01) (54)发明名称 一种高结合性有机/无机复。
2、合敷料的制备方 法 (57)摘要 本发明涉及一种高结合性有机/无机复合敷 料的制备方法， 属于医用敷料材料技术领域。 本 发明技术方案采用京尼平通过与丝素蛋白交联， 使丝素蛋白的分子链加长， 丝素纳米颗粒结构疏 松， 其分子链伸展并插入-C的空腔后， 形成分 子内和分子间的交联结构， 最终形成三元网络结 构， 并在冷动作用下自组装形成规则的菱形高分 子微球， 通过微球对生物活性玻璃表面形成的孔 洞结构有效填充， 球形填充有效提高材料的比表 面积并改善材料的摩擦性能， 提高材料与有机材 料之间的物理结合性能， 同时微球材料表面可以 形成卡口， 生物玻璃表面形成的微小凸起有效提 高材料之间的缠结性。
3、能， 紧密结合并形成三维网 状结构， 进一步改善材料的结合性， 提高复合材 料的分散性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108686251 A 2018.10.23 CN 108686251 A 1.一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法， 其特征在于， 具体制备步骤为： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份氧化硅、 2025份氧化钠、 2530份氧化钙和2 3份五氧化二磷置于坩埚中， 搅拌混后并保温预热， 升温加热， 保温熔融， 静置冷却至室温， 研磨并收集过筛， 得研磨粉末； （2） 按重量份数计， 分别称量4550份研磨粉末、 35份羧甲基纤维素、 1015份碳酸 氢铵和2。
4、3份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混合并压制成型， 保温反应， 静置冷却至室温， 破碎并研磨， 收集得多孔生物玻璃颗粒； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份质量分数1丝素蛋白溶液、 8590份质量分数 10乙醇溶液、 2530份质量分数2环糊精溶液和12份京尼平置于烧杯中， 保温反应， 真 空冷冻干燥， 研磨过筛， 得改性颗粒； （4） 按重量份数计， 分别称量4550份改性颗粒、 2530份多孔生物玻璃颗粒和4550 份质量分数5聚乙烯醇溶液置于研钵中， 研磨混合并收集混合液， 再按体积比1:1， 将混合 液与质量分数10海藻酸钠溶液搅拌混合， 收集改性涂覆液并流延成膜， 冷冻处理并在。
5、室 温下解冻， 如此冷冻解冻35次后， 静置干燥， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷 料。 2.根据权利要求1所述的一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述的升温加热为按10/min升温至14001500。 3.根据权利要求1所述的一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的压制成型压强为2025MPa。 4.根据权利要求1所述的一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述的冷冻温度为-25-20。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108686251 A 2 一种高结合性有机/。
6、无机复合敷料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法， 属于医用敷料材料技 术领域。 背景技术 0002 敷料在医学上一般是指暂时性盖在伤口上， 起保护作用的覆盖物。 皮肤损伤时选 择合适的敷料覆盖在伤口上， 它可保护伤口、 控制感染、 协助控制出血、 防止感染并吸收分 泌物， 提供有利于创面愈合的湿润环境， 从而促进伤口快速愈合。 随着现代科学技术的进 步， 医用敷料方面取得了非常快的发展， 出现了很多结构不同、 性能优良、 功能全面的新型 医用敷料。 这类敷料不仅可以减少患者的疼痛、 快速有效止血， 还能加快伤口快速愈合， 减 轻伤痛， 减少瘢痕增。
7、生。 从理论的角度来讲最佳敷料应该具备以下特性： 1、 具有良好的通透 性并且能够有效的隔细菌、 隔有害微粒； 2、 接触面能保持一定湿度， 从而加速上皮组织形成 减轻疼痛并分解坏死组织； 3、 可吸收多余的渗出物； 4、 去除敷料时不会与伤口发生粘连以 免更换敷料带来二次损伤。 敷料是种类繁多， 本文结合敷料的材质和用途， 将敷料分成天然 材料类、 人工合成材料类、 药物性敷料类和组织工程类。 0003 生物活性玻璃用于促进创口的愈合也是当今的一个研究方向。 一些研究表明45S5 生物活性玻璃能促进软组织如皮肤等软组织的再生。 由于溶胶-凝胶生物活性玻璃具有显 著促进皮肤创面愈合的功能， 所。
8、以如何改善生物活性玻璃在有机机体中的分散性差， 容易 团聚， 且生物活性玻璃与有机相的结合较松散， 使得材料的力学性能提高不明显这一问题， 是现有突破的关键。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对活性玻璃在有机机体中的分散性差， 容易团聚， 且生物活性玻璃与有机相的结合较松散， 使得材料的力学性能提高不明显这一问题， 提供 了一种高结合性有机/无机复合敷料的制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份氧化硅、 2025份氧化钠、 2530份氧化钙和2 3份五氧化二磷置于坩埚中， 搅拌混后并保温预热， 升温加热，。
9、 保温熔融， 静置冷却至室温， 研磨并收集过筛， 得研磨粉末； （2） 按重量份数计， 分别称量4550份研磨粉末、 35份羧甲基纤维素、 1015份碳酸 氢铵和23份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混合并压制成型， 保温反应， 静置冷却至室温， 破碎并研磨， 收集得多孔生物玻璃颗粒； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份质量分数1丝素蛋白溶液、 8590份质量分数 10乙醇溶液、 2530份质量分数2环糊精溶液和12份京尼平置于烧杯中， 保温反应， 真空冷冻干燥， 研磨过筛， 得改性颗粒； （4） 按重量份数计， 分别称量4550份改性颗粒、 2530份多孔生物玻璃颗粒和4550 说 明 。
10、书 1/4 页 3 CN 108686251 A 3 份质量分数5聚乙烯醇溶液置于研钵中， 研磨混合并收集混合液， 再按体积比1:1， 将混合 液与质量分数10海藻酸钠溶液搅拌混合， 收集改性涂覆液并流延成膜， 冷冻处理并在室 温下解冻， 如此冷冻解冻35次后， 静置干燥， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷 料。 0006 步骤 （1） 所述的升温加热为按10/min升温至14001500。 0007 步骤 （2） 所述的压制成型压强为2025MPa。 0008 步骤 （4） 所述的冷冻温度为-25-20。 0009 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： 本发明技术方案采用丝素纳米颗。
11、粒与 -环糊精为载体， 以京尼平为交联剂， 京尼平通 过与丝素蛋白交联， 使丝素蛋白的分子链加长， 丝素纳米颗粒结构疏松， 其分子链伸展并插 入 -C的空腔后， 又通过京尼平的作用， 形成分子内和分子间的交联结构， 最终形成三元网 络结构， 并在冷动作用下自组装形成规则的菱形高分子微球， 通过微球对生物活性玻璃表 面形成的孔洞结构有效填充， 球形填充有效提高材料的比表面积并改善材料的摩擦性能， 提高材料与有机材料之间的物理结合性能， 同时微球材料表面可以形成卡口， 生物玻璃表 面形成的微小凸起有效提高材料之间的缠结性能， 有机材料与无机材料之间紧密结合并形 成三维网状结构， 进一步改善材料的结。
12、合性， 提高复合材料的分散性能。 具体实施方式 0010 按重量份数计， 分别称量4550份氧化硅、 2025份氧化钠、 2530份氧化钙和2 3份五氧化二磷置于坩埚中， 搅拌混后并置于100110马弗炉中， 保温预热1015min 后， 再按10/min升温至14001500， 保温熔融12h后， 静置冷却至室温， 研磨并收集过 200目筛， 得研磨粉末， 按重量份数计， 分别称量4550份研磨粉末、 35份羧甲基纤维素、 1015份碳酸氢铵和23份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混合并置于2025MPa下压制成 型， 并置于550600下保温反应35h， 静置冷却至室温， 破碎并研磨， 收集得。
13、多孔生物玻 璃颗粒； 按重量份数计， 分别称量4550份质量分数1丝素蛋白溶液、 8590份质量分数 10乙醇溶液、 2530份质量分数2环糊精溶液和12份京尼平置于烧杯中， 在4555 下保温反应2024h， 真空冷冻干燥， 研磨过200目筛， 得改性颗粒； 按重量份数计， 分别称量 4550份改性颗粒、 2530份多孔生物玻璃颗粒和4550份质量分数5聚乙烯醇溶液置 于研钵中， 研磨混合并收集混合液， 再按体积比1:1， 将混合液与质量分数10海藻酸钠溶 液搅拌混合， 收集改性涂覆液并流延成膜， 将流延膜置-25-20下冷冻2024h， 在室温 下解冻23h后， 再在-25-20下冷冻20。
14、24h， 如此冷冻解冻35次后， 再在室温下静置 干燥35h， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷料。 0011 实例1 按重量份数计， 分别称量50份氧化硅、 25份氧化钠、 30份氧化钙和3份五氧化二磷置于 坩埚中， 搅拌混后并置于100马弗炉中， 保温预热10min后， 再按10/min升温至1400， 保温熔融1h后， 静置冷却至室温， 研磨并收集过200目筛， 得研磨粉末， 按重量份数计， 分别 称量45份研磨粉末、 3份羧甲基纤维素、 10份碳酸氢铵和2份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混 合并置于20MPa下压制成型， 并置于550下保温反应3h， 静置冷却至室温， 破碎并研磨，。
15、 收 集得多孔生物玻璃颗粒； 按重量份数计， 分别称量45份质量分数1丝素蛋白溶液、 85份质 说 明 书 2/4 页 4 CN 108686251 A 4 量分数10乙醇溶液、 25份质量分数2环糊精溶液和1份京尼平置于烧杯中， 在45下保 温反应20h， 真空冷冻干燥， 研磨过200目筛， 得改性颗粒； 按重量份数计， 分别称量45份改性 颗粒、 25份多孔生物玻璃颗粒和45份质量分数5聚乙烯醇溶液置于研钵中， 研磨混合并收 集混合液， 再按体积比1:1， 将混合液与质量分数10海藻酸钠溶液搅拌混合， 收集改性涂 覆液并流延成膜， 将流延膜置-25下冷冻20h， 在室温下解冻2h后， 再在。
16、-25下冷冻20h， 如此冷冻解冻3次后， 再在室温下静置干燥3h， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷 料。 0012 实例2 按重量份数计， 分别称量47份氧化硅、 22份氧化钠、 27份氧化钙和2份五氧化二磷置于 坩埚中， 搅拌混后并置于105马弗炉中， 保温预热12min后， 再按10/min升温至1450， 保温熔融2h后， 静置冷却至室温， 研磨并收集过200目筛， 得研磨粉末， 按重量份数计， 分别 称量47份研磨粉末、 4份羧甲基纤维素、 12份碳酸氢铵和2份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混 合并置于22MPa下压制成型， 并置于57下保温反应4h， 静置冷却至室温， 破碎并。
17、研磨， 收集 得多孔生物玻璃颗粒； 按重量份数计， 分别称量47份质量分数1丝素蛋白溶液、 87份质量 分数10乙醇溶液、 27份质量分数2环糊精溶液和2份京尼平置于烧杯中， 在47下保温 反应22h， 真空冷冻干燥， 研磨过200目筛， 得改性颗粒； 按重量份数计， 分别称量47份改性颗 粒、 27份多孔生物玻璃颗粒和47份质量分数5聚乙烯醇溶液置于研钵中， 研磨混合并收集 混合液， 再按体积比1:1， 将混合液与质量分数10海藻酸钠溶液搅拌混合， 收集改性涂覆 液并流延成膜， 将流延膜置-22下冷冻22h， 在室温下解冻2h后， 再在-22下冷冻22h， 如 此冷冻解冻4次后， 再在室温下。
18、静置干燥4h， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷料。 0013 实例3 按重量份数计， 分别称量50份氧化硅、 25份氧化钠、 30份氧化钙和3份五氧化二磷置于 坩埚中， 搅拌混后并置于110马弗炉中， 保温预热15min后， 再按10/min升温至1500， 保温熔融2h后， 静置冷却至室温， 研磨并收集过200目筛， 得研磨粉末， 按重量份数计， 分别 称量50份研磨粉末、 5份羧甲基纤维素、 15份碳酸氢铵和3份玉米淀粉置于搅拌机中， 搅拌混 合并置于25MPa下压制成型， 并置于600下保温反应5h， 静置冷却至室温， 破碎并研磨， 收 集得多孔生物玻璃颗粒； 按重量份数计， 分。
19、别称量50份质量分数1丝素蛋白溶液、 90份质 量分数10乙醇溶液、 30份质量分数2环糊精溶液和2份京尼平置于烧杯中， 在55下保 温反应24h， 真空冷冻干燥， 研磨过200目筛， 得改性颗粒； 按重量份数计， 分别称量50份改性 颗粒、 30份多孔生物玻璃颗粒和50份质量分数5聚乙烯醇溶液置于研钵中， 研磨混合并收 集混合液， 再按体积比1:1， 将混合液与质量分数10海藻酸钠溶液搅拌混合， 收集改性涂 覆液并流延成膜， 将流延膜置-20下冷冻24h， 在室温下解冻3h后， 再在-20下冷冻24h， 如此冷冻解冻5次后， 再在室温下静置干燥5h， 即可制备得所述高结合性有机/无机复合敷 料。 0014 将本发明制备的实例1， 2， 3进行性能测试， 具体测试结果如下表表1所示： 表1性能测试表 说 明 书 3/4 页 5 CN 108686251 A 5 由上表可知， 本发明制备的复合敷料材料具有优异的力学性能和透气性能。 说 明 书 4/4 页 6 CN 108686251 A 6 。