一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610506336.4

申请日:

20160628

公开号:

CN105963762A

公开日:

20160928

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A61L15/62,A61L15/46,A61L15/24,A61L15/26,A61L15/32,D01D5/00,D01D5/18

主分类号:

A61L15/62,A61L15/46,A61L15/24,A61L15/26,A61L15/32,D01D5/00,D01D5/18

申请人:

华南理工大学,佛山拜澳生物科技有限公司

发明人:

严玉蓉,黄庆,许伟鸿,刘小龙,邱志明

地址:

510640 广东省广州市天河区五山路381号

优先权:

2015108089338

专利代理机构:

广州市华学知识产权代理有限公司

代理人:

罗啸秋

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内容摘要

本发明属于医用材料技术领域,公开了一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法。所述制备方法为:将可水溶和醇溶的高分子化合物用去离子水溶解,得到均匀的高分子化合物水溶液,往高分子水溶液中加入抗菌活性成分,搅拌混合后静置脱泡,得到含有抗菌成分的高分子化合物水溶液,然后将其通过静电纺丝或离心纺丝,在载体上制备成膜,得到抗菌复合膜,抗菌复合膜通过交联剂或紫外辐射交联,得到可水分散遗弃的广谱无毒敷料。本发明通过加入天然抗菌活性成分,所得产物抗菌效果好且无毒副作用,其使用后可以通过灭菌处理后通过下水道排弃,或者直接通过下水道系统丢弃,处理方便,具有良好的应用前景。

权利要求书

1.一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将可水溶和醇溶的高分子化合物用去离子水溶解,得到均匀的高分子化合物水溶液;(2)往高分子化合物水溶液中加入抗菌活性成分,搅拌混合后静置脱泡,得到含有抗菌成分的高分子化合物水溶液;(3)将含有抗菌成分的高分子化合物水溶液通过静电纺丝或离心纺丝,在载体上制备成膜,得到抗菌复合膜;(4)将步骤(3)所得抗菌复合膜通过交联剂交联或紫外辐射交联,得到可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 2.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述的可水溶和醇溶的高分子化合物是指聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶、醇溶聚酰胺或醇溶玉米蛋白。 3.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述高分子化合物水溶液中高分子化合物的质量浓度为8%~45%。 4.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述的抗菌成分是指聚赖氨酸、丹皮酚、茶多酚、芦荟提取物或桉树油。 5.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述抗菌成分的加入量为高分子化合物水溶液质量的0.1%~20%。 6.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述的载体为克重为10g/m-100g/m的具有良好亲水性的水刺、热轧、热风非织造布,或者离型纸。 7.根据权利要求6所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述载体的材质为木浆纤维、再生纤维素纤维、PVA纤维、聚乳酸纤维、壳聚糖纤维、海藻酸盐纤维、大豆纤维、棉纤维、木棉纤维、蚕丝纤维中的一种或者两种以上的混合。 8.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,其特征在于:所述的交联剂是指醛类交联剂或京尼平交联剂。 9.一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料,其特征在于:通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。 10.根据权利要求9所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料,其特征在于:所述可水分散遗弃的广谱无毒敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维集合体的抗菌复合膜,其中纤维集合体的纤维直径为50~2000nm。

说明书

技术领域

本发明属于医用材料技术领域,具体涉及一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法。

背景技术

早在1977年,日本学者S.Shima和H.Sakai就在从微生物中筛选Dragendorff Positive(简称DP)物质的过程中,发现一株放线菌能产生大量而且状态稳定的DP物质,通过对酸水解产物的分析及结构分析,证实该DP物质是一种含有25~30个赖氨酸残基的同型单体聚合物,称为聚赖氨酸(ε-PL)。聚赖氨酸是直链状的赖氨酸聚合物,它是一种淡黄色的粉末,具有很强的吸水能力。聚赖氨酸对于pH值不敏感,不会轻易受pH值的影响,而且有一定的热稳定性(120℃,20min)。作为一种多肽,聚赖氨酸具有一定的抑菌功效,在80年代初首先被日本学者腾井正弘和平木纯用作生物防腐剂。它会在人体通过反应分解形成人体所需的8种氨基酸之一的赖氨酸,同时也是一种被世界认可的能够添加在食品中的氨基酸。聚赖氨酸具有广谱的抑菌性,对于酵母属的尖锐假丝酵母菌、产膜毕氏酵母、枯草芽孢杆菌;革兰氏阴性菌中的产气节杆菌、大肠杆菌等引起食物腐败和中毒的菌种有较强的抑制作用。

另一方面,具有一定抗菌杀菌或强抗氧化作用的植物提取液也愈来愈收到人们的重视,其中以茶多酚、芦荟、桉树油为典型代表。其中茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60~80%。研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60 迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”,同时其综合成分所表现出的抗氧化作用,尤其酯型儿茶素EGCG,其还原性甚至可达L-异坏血酸的100倍。茶多酚除具有抗氧化作用外,还具有抑菌作用,如对葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌等有抑制作用。茶多酚可吸附食品中的异味,因此具有一定的除臭作用。对食品中的色素具有保护作用,它既可起到天然色素的作用,又可防止食品退色,茶多酚还具有抑制亚硝酸盐的形成和积累作用。芦荟味苦,性寒。芦荟内含蒽醌衍生物、芦荟大黄、皂甙、氨基酸和多糖,具有消炎和愈合伤口的作用,内含生物酶,通过与皮肤缓慢水解,起到消炎杀菌作用,并在氨基酸作用下,与角质层中胶原作用,愈合伤口,因此在伤口修复中具有应用优势。桉树油属于无色至淡黄色液体,有似樟脑和冰片的气味,经过桉树叶、枝经蒸汽蒸馏而得。桉树精油是治疗伤口和脓肿最好的精油之一,具有极好的杀菌能力。

聚乙烯醇(PVA)是一种有良好化学和热稳定性的,具有半结晶结构的亲水性高分子聚合物,它的分子结构规整,分子链柔顺。PVA外观为白色固体,分为颗粒状、絮状和粉末状三种,可以在80~90℃的水中溶解,水温越高则溶解度也越大,而且几乎不溶于有机溶剂。这种材料具有很好的生物相容性和很高的渗透性,并且易于加工。PVA是一种水溶性聚合物,而且能够和各种各样的交联剂反应形成凝胶。聚乙烯醇是水溶性高分子中为数不多的可生物降解的聚合物之一,它具有良好的成膜性,粘结力,而且无毒无味,对皮肤无刺激性,不会引起皮肤过敏。采用PVA作为材料主体,可用作制备外科创伤敷料、负压引流用敷料。

聚乙烯吡咯烷酮(PVP),是由N-乙烯基吡络烷酮均聚而成的高分子化合物,为白色、微黄色粉末或透明液体,可溶于水及大多数有机溶剂。PVP是一种绿色高分子产品,是重要的水溶性酰胺类精细化学品,具有很强的粘结性、吸附性,并且对人体安全、无毒,因此广泛应用于化工、医药、食品加工、粘合剂和化妆品等领域。

明胶是胶原蛋白局部水解的产物,其氨基酸组成和胶原相似,生物相容性 良好,而且具有亲水性强、成膜性好、侧链基团反应活性高、呈现典型的两性电介质特征等诸多优良的物理和化学性能。明胶不溶于无水酒精、丙酮、苯以及大部分非极性的有机溶剂,可溶于水、甲酸、醋酸和一些多元醇的水溶液。通过静电纺丝制备的明胶超细纤维可以模拟人体各类组织和器官的细胞外基质的结构,广泛应用于生物医药、组织工程的研究领域。

外科创面的正确处理是外科手术治疗成败的关键之一,而创造良好的愈合是创伤后机体功能康复的前提,而对创面敷料的研究正是加快创面愈合的热点。随着对伤口愈合研究的深入,人民逐渐认识到使用敷料的目的不只是为了覆盖创面,敷料还必须有一定的抗菌作用,以及帮助伤口愈合。以前的观点认为应该尽可能为伤口创造一个干燥的环境,减少感染,促进伤口愈合。但是,随着近几年的研究表明,在湿润的环境中伤口会愈合得更加快。在“湿润伤口愈合”理论的指导下,伴随材料学科的发展,敷料材料也发生了革命性的变化。理想的敷料材料应该具备以下功能:1)能够使伤口保持恒定的温度(37℃);2)敷料与伤口接触面需保持一定湿度;3)能吸收多余渗出物;4)具有良好的透气性;5)防止细菌等微生物、有毒微粒污染伤口;6)移除敷料时不会造成二次损伤。

具有纤维状结构的敷料在透气和药物有效利用方面具有优势,它可以保持伤口一定的湿度环境,从而改善伤口修复的微环境。

静电纺丝是一种简单、灵活的制备纤维直径为几十到几百纳米的纺丝方法,其基本原理是:毛细管出口的聚合物溶液或熔体在高压静电场的作用下,变形成为泰勒锥,当静电排斥力超过液滴的表面张力时,泰勒锥的顶端处就会形成细流,并在电场的运动中得到进一步拉伸,同时随着溶剂挥发(或者熔体冷却),得到纳米纤维。静电纺丝有以下几个明显的优势:1、高孔隙率;2、大比表面积;3、静电纺丝纤维的直径与结构与细胞外基质具有很好的相似性。鉴于静电纺丝的多种优点,本实验采用这种技术来制备抗菌无毒敷料材料。离心纺丝是目前制备具有细小纤维结构材料的另外一种方法,所获得的纤维直径可以到为500nm~3微米之间。离心纺丝设备简单,但是所得纤维具有一定的取向性。

发明内容

基于以上现有技术,本发明的首要目的在于提供一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本发明目的通过以下技术方案实现:

一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法,包括以下制备步骤:

(1)将可水溶和醇溶的高分子化合物用去离子水溶解,得到均匀的高分子化合物水溶液;

(2)往高分子水溶液中加入抗菌活性成分,搅拌混合后静置脱泡,得到含有抗菌成分的高分子化合物水溶液;

(3)将含有抗菌成分的高分子化合物水溶液通过静电纺丝或离心纺丝,在载体上制备成膜,得到抗菌复合膜;

(4)将步骤(3)所得抗菌复合膜通过交联剂交联或紫外辐射交联,得到可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

所述的可水溶和醇溶的高分子化合物包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶、醇溶聚酰胺、醇溶玉米蛋白等可水溶的无毒聚合物。

优选地,所述高分子化合物水溶液中高分子化合物的质量浓度为8%~45%。

所述的抗菌成分是指基于微生物和植物提取的抗菌活性成分,所述抗菌活性成分包括但不限于聚赖氨酸、丹皮酚、茶多酚、芦荟提取物、桉树油等天然抗菌提取物。

优选地,所述抗菌成分的加入量为高分子水溶液质量的0.1%~20%。

优选地,所述的载体为具有良好亲水性的水刺、热轧、热风非织造布,或者采用离型纸;所述载体的材质包括但不限于木浆纤维、再生纤维素纤维、PVA纤维、聚乳酸纤维、壳聚糖纤维、海藻酸盐纤维、大豆纤维、棉纤维、木棉纤维、蚕丝纤维中的一种或者两种以上的混合;载体材料的克重为10g/m2-100g/m2。

优选地,所述的交联剂是指醛类交联剂或京尼平交联剂。通过交联剂的适度交联,降低部分水溶性聚合的水溶性程度,延长敷料材料的使用时间。

一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料,通过以上方法制备得到。

所述可水分散遗弃的广谱无毒敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维集合体的抗菌复合膜,其中纤维集合体的纤维直径为50~2000nm。

本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:

(1)本发明的可水分散遗弃的广谱无毒敷料加入天然抗菌活性成分,其抗菌效果好且无毒副作用,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99%以上;

(2)本发明的可水分散遗弃的广谱无毒敷料采用可水溶和醇溶的高分子化合物为主体材料和具有良好亲水性的载体,其在使用后,可以通过高温蒸汽灭菌处理后直接通过下水道排弃,或者直接通过下水道系统丢弃;

(3)本发明采用静电纺丝或离心纺丝技术得到复合膜,所得复合膜具有高孔隙率和大比表面积,且其纤维结构与细胞外基质具有很好的相似性,可用于皮肤损伤或者手术后的皮肤恢复与再生用的敷料;

(4)本发明的制备方法得到的抗菌复合膜可进一步通过交联剂交联或紫外辐射交联,延长敷料材料的使用时间。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

聚乙烯醇(PVA1799,聚合度1700,醇解度99%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到80℃后搅拌2h,得到质量浓度为10%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的聚赖氨酸加入PVA水溶 液中,常温搅拌0.5h,得到聚赖氨酸质量百分含量为0.1%的PVA-聚赖氨酸溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVA-聚赖氨酸功能膜,接收板与针头之间距离约为12cm,接收基材使用纤维素(100%),克重为10g/m2水刺布,在13kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-聚赖氨酸复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为50-400nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例2

聚乙烯醇(PVA1788,聚合度1700,醇解度88%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到60℃后搅拌5h,得到质量浓度为12%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的丹皮酚加入PVA水溶液中,常温搅拌3h,得到丹皮酚质量百分含量为0.5%的PVA-丹皮酚溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVA-丹皮酚功能膜,接收板与针头之间距离约为10cm,接收基材使用再生纤维素/大豆纤维(重量比为70/30),克重为100g/m2水刺布,在15kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-丹皮酚复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为200-800nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于丹皮酚的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.3%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例3

聚乙烯醇(PVA1699,聚合度1600,醇解度99%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到70℃后搅拌3h,得到质量浓度为15%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的茶多酚加入PVA水溶液中,常温搅拌1h,得到茶多酚质量百分含量为1%的PVA-茶多酚溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVA-茶多酚功能膜,接收板与针头之间距离约为10cm,接收基材使用聚乳酸纤维组成,克重为40g/m2热风非织造布,在14kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-茶多酚复合纤维膜用京尼平进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为400-1000nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于茶多酚的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.2%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例4

聚乙烯醇(PVA1799,聚合度1700,醇解度99%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到60℃后搅拌5h,得到质量浓度为10%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的芦荟提取物加入PVA水溶液中,常温搅拌3h,得到芦荟质量百分含量为0.5%的PVA-芦荟溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVA-芦荟功能膜,接收板与针头之间距离约为12cm,接收基材使用离型纸(纤维素纤维,克重为30g/m2),在15kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-芦荟复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为600-1200nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于芦荟的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.6%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例5

聚乙烯醇(PVA1788,聚合度1700,醇解度88%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到60℃后搅拌5h,得到质量浓度为10%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的丹皮酚加入PVA水溶液中,常温搅拌3h,得到丹皮酚质量百分含量为20%的PVA-丹皮酚溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用自由表面静电纺丝制备PVA-丹皮酚功能膜,接收基材与金属之间距离约为25cm,接收基材使用木浆/聚乳酸纤维(重量比为40/60),克重为35g/m2热轧布,在30kV电压下携带溶液的金属细线以10r/min的转速进行自由表面静电纺丝,将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-丹皮酚复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为1200-2000nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于丹皮酚的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例6

聚乙烯醇(PVA1799,聚合度1700,醇解度99%)真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到80℃后搅拌2h,得到质量浓度为8%均匀的PVA水溶液;待PVA水溶液冷却到室温后,再称取一定量的聚赖氨酸加入PVA水溶液中,常温搅拌2h,得到聚赖氨酸质量百分含量为2%的PVA-聚赖氨酸溶液, 静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用离心纺丝制备PVA-聚赖氨酸功能膜,接收板与转盘之间距离约为30cm,接收基材使用甲壳素纤维(100%),克重为50g/m2水刺布,转盘以5000r/min的转速进行离心纺丝,将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVA-聚赖氨酸复合纤维膜用京尼平进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为800-1600nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.7%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例7

聚乙烯吡咯烷酮(PVP,Mr=1.3×106g/mol)真空干燥后(60℃,12h),采用去离子水为溶剂,室温磁力搅拌6h,得到质量浓度为40%均匀的PVP水溶液;称取一定量的聚赖氨酸加入PVP水溶液中,常温搅拌3h,得到聚赖氨酸质量百分含量为0.5%的PVP-聚赖氨酸溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-聚赖氨酸功能膜,接收板与针头之间距离约为10cm,接收基材使用海藻酸盐(100%),克重为15g/m2水刺布,在8kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVP-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径约为500-900nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.1%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例8

聚乙烯吡咯烷酮(PVP,Mr=1.3×106g/mol)真空干燥后(60℃,12h),采用去离子水为溶剂,室温磁力搅拌6h,得到质量浓度为45%均匀的PVP水溶液,再称取一定量的丹皮酚加入PVP水溶液中,常温搅拌2h,得到丹皮酚质量百分含量为1%的PVP-丹皮酚溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-丹皮酚功能膜,接收板与针头之间距离约为12cm,接收基材使用聚乳酸/再生纤维素(重量比60/40),克重为10g/m2水刺布,在10kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVP-丹皮酚复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径约为300-700nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于丹皮酚的加入使得具有良好的抑菌活性,对兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例9

明胶真空干燥后(40℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到40℃后搅拌4h,得到质量浓度为15%均匀的明胶水溶液;再称取一定量的聚赖氨酸加入明胶水溶液中,40℃下搅拌3h,得到聚赖氨酸质量百分含量为2%的明胶-聚赖氨酸溶液,40℃下静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备明胶-聚赖氨酸功能膜,控制纺丝温度在40℃,接收板与针头之间距离约为10cm,接收基材使用纯棉纤维为原材料,克重为25g/m2水刺布,在15kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将明胶-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中明胶的纤维直径约为100-600nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于聚赖氨酸的 加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.7%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例10

明胶真空干燥后(40℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到40℃后搅拌4h,得到质量浓度为20%均匀的明胶水溶液;再称取一定量的丹皮酚加入明胶水溶液中,40℃下搅拌3h,得到丹皮酚质量百分含量为5%的明胶-丹皮酚溶液,40℃下静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用离心纺丝制备明胶-丹皮酚功能膜,控制纺丝温度在40℃,接收板与转盘之间距离约为30cm,接收基材使用木浆/大豆纤维/壳聚糖纤维(重量比30/30/40),克重为60g/m2水刺布,转盘以4000r/min的转速进行离心纺丝,将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将明胶-丹皮酚复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中明胶的纤维直径约为600-1300nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于丹皮酚的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.8%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例11

醇溶性聚酰胺真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水:乙醇质量比为1:1的混合溶剂为溶剂,升温到40℃后搅拌3h,得到质量浓度为10%均匀的醇溶性聚酰胺水溶液;待醇溶性聚酰胺水溶液冷却到室温后,再称取一定量的聚赖氨酸加入醇溶性聚酰胺水溶液中,常温搅拌3h,得到聚赖氨酸质量百分含量为5%的醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用自由表面静电纺丝制备醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸功能膜,接收基材与金属之间距离约为25cm,接收基材使用聚乳酸,克重为40g/m2热风棉,在40kV电压下携带溶液 的金属细线以15r/min的转速进行自由表面静电纺丝,将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为12h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中醇溶性聚酰胺的纤维直径约为1000-1600nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例12

醇溶性玉米蛋白真空干燥后(50℃,12h),采用去离子水为溶剂,升温到50℃后搅拌3h,得到质量浓度为8%均匀的醇溶性玉米蛋白水溶液;待醇溶性玉米蛋白水溶液冷却到室温后,再称取一定量的芦荟加入醇溶性玉米蛋白水溶液中,常温搅拌4h,得到芦荟质量百分含量为8%的醇溶性玉米蛋白-芦荟溶液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用离心纺丝制备醇溶性玉米蛋白-芦荟功能膜,接收板与转盘之间距离约为30cm,接收基材使用棉纤维/木棉纤维/蚕丝纤维(重量比40/40/20),克重为55g/m2水刺布,转盘以6000r/min的转速进行离心纺丝,将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将醇溶性玉米蛋白-芦荟复合纤维膜用紫外辐射进行交联,交联时间为24h,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中醇溶性玉米蛋白的纤维直径约为1400-1900nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于芦荟的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

实施例13

聚乙烯吡咯烷酮(PVP,Mr=2.0×106g/mol)真空干燥后(60℃,12h),采 用去离子水为溶剂,室温磁力搅拌6h,得到质量浓度为45%均匀的PVP水溶液,再称取一定量的桉树油,1%的司盘60,加入到PVP水溶液中,常温搅拌2h,得到丹皮酚桉树油质量百分含量为1%的PVP-桉树油乳液,静置脱泡4h。将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-桉树油功能膜,接收板与针头之间距离约为12cm,接收基材使用离型纸,在10kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺,将电纺得到的纤维膜进行真空干燥,得到复合纤维膜。将PVP-丹皮酚复合纤维膜用紫外进行处理后,真空干燥,得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。

本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径约为300-700nm,是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,同时由于桉树油的加入使得具有良好的抑菌活性,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5%,因此本材料适合用作敷料材料。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610506336.4 (22)申请日 2016.06.28 (66)本国优先权数据 201510808933.8 2015.11.19 CN (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 申请人 佛山拜澳生物科技有限公司 (72)发明人 严玉蓉 黄庆 许伟鸿 刘小龙 邱志明 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 罗啸秋 (51)Int.Cl. A61L 15/62(2006.01) A61L 1。

2、5/46(2006.01) A61L 15/24(2006.01) A61L 15/26(2006.01) A61L 15/32(2006.01) D01D 5/00(2006.01) D01D 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制 备方法 (57)摘要 本发明属于医用材料技术领域, 公开了一种 可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法。 所 述制备方法为: 将可水溶和醇溶的高分子化合物 用去离子水溶解, 得到均匀的高分子化合物水溶 液, 往高分子水溶液中加入抗菌活性成分, 搅拌 混合后静置脱泡, 得到含有抗菌成分的高分子化 合物水溶液, 然后将其通。

3、过静电纺丝或离心纺 丝, 在载体上制备成膜, 得到抗菌复合膜, 抗菌复 合膜通过交联剂或紫外辐射交联, 得到可水分散 遗弃的广谱无毒敷料。 本发明通过加入天然抗菌 活性成分, 所得产物抗菌效果好且无毒副作用, 其使用后可以通过灭菌处理后通过下水道排弃, 或者直接通过下水道系统丢弃, 处理方便, 具有 良好的应用前景。 权利要求书1页 说明书8页 CN 105963762 A 2016.09.28 CN 105963762 A 1.一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于, 包括以下制备步骤: (1)将可水溶和醇溶的高分子化合物用去离子水溶解, 得到均匀的高分子化合物水溶 液; (。

4、2)往高分子化合物水溶液中加入抗菌活性成分, 搅拌混合后静置脱泡, 得到含有抗菌 成分的高分子化合物水溶液; (3)将含有抗菌成分的高分子化合物水溶液通过静电纺丝或离心纺丝, 在载体上制备 成膜, 得到抗菌复合膜; (4)将步骤(3)所得抗菌复合膜通过交联剂交联或紫外辐射交联, 得到可水分散遗弃的 广谱无毒敷料。 2.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述的可水溶和醇溶的高分子化合物是指聚乙烯吡咯烷酮、 聚氧化乙烯、 聚乙烯醇、 明胶、 醇溶聚酰胺或醇溶玉米蛋白。 3.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述。

5、高分子化合物水溶液中高分子化合物的质量浓度为845。 4.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述的抗菌成分是指聚赖氨酸、 丹皮酚、 茶多酚、 芦荟提取物或桉树油。 5.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述抗菌成分的加入量为高分子化合物水溶液质量的0.120。 6.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述的载体为克重为10g/m2-100g/m2的具有良好亲水性的水刺、 热轧、 热风非织造布, 或者 离型纸。 7.根据权利要求6所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的。

6、制备方法, 其特征在于: 所述载体的材质为木浆纤维、 再生纤维素纤维、 PVA纤维、 聚乳酸纤维、 壳聚糖纤维、 海藻酸 盐纤维、 大豆纤维、 棉纤维、 木棉纤维、 蚕丝纤维中的一种或者两种以上的混合。 8.根据权利要求1所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 其特征在于: 所述的交联剂是指醛类交联剂或京尼平交联剂。 9.一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料, 其特征在于: 通过权利要求18任一项所述的 方法制备得到。 10.根据权利要求9所述的一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料, 其特征在于: 所述可水 分散遗弃的广谱无毒敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维集合体的抗菌复合 膜, 其中。

7、纤维集合体的纤维直径为502000nm。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105963762 A 2 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于医用材料技术领域, 具体涉及一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其 制备方法。 背景技术 0002 早在1977年, 日本学者S.Shima和H.Sakai就在从微生物中筛选Dragendorff Positive(简称DP)物质的过程中, 发现一株放线菌能产生大量而且状态稳定的DP物质, 通 过对酸水解产物的分析及结构分析, 证实该DP物质是一种含有2530个赖氨酸残基的同型 单体聚合物, 称为聚赖氨酸( -PL。

8、)。 聚赖氨酸是直链状的赖氨酸聚合物, 它是一种淡黄色的 粉末, 具有很强的吸水能力。 聚赖氨酸对于pH值不敏感, 不会轻易受pH值的影响, 而且有一 定的热稳定性(120, 20min)。 作为一种多肽, 聚赖氨酸具有一定的抑菌功效, 在80年代初 首先被日本学者腾井正弘和平木纯用作生物防腐剂。 它会在人体通过反应分解形成人体所 需的8种氨基酸之一的赖氨酸, 同时也是一种被世界认可的能够添加在食品中的氨基酸。 聚 赖氨酸具有广谱的抑菌性, 对于酵母属的尖锐假丝酵母菌、 产膜毕氏酵母、 枯草芽孢杆菌; 革兰氏阴性菌中的产气节杆菌、 大肠杆菌等引起食物腐败和中毒的菌种有较强的抑制作 用。 000。

9、3 另一方面, 具有一定抗菌杀菌或强抗氧化作用的植物提取液也愈来愈收到人们的 重视, 其中以茶多酚、 芦荟、 桉树油为典型代表。 其中茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称, 包 括黄烷醇类、 花色苷类、 黄酮类、 黄酮醇类和酚酸类等。 主要为黄烷醇(儿茶素)类, 儿茶素占 6080。 研究表明, 茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用, 能有效地阻止放射性物质侵 入骨髓, 并可使锶90和钴60迅速排出体外, 被健康及医学界誉为 “辐射克星” , 同时其综合成 分所表现出的抗氧化作用, 尤其酯型儿茶素EGCG, 其还原性甚至可达L-异坏血酸的100倍。 茶多酚除具有抗氧化作用外, 还具有抑菌作用, 如对葡。

10、萄球菌、 大肠杆菌、 枯草杆菌等有抑 制作用。 茶多酚可吸附食品中的异味, 因此具有一定的除臭作用。 对食品中的色素具有保护 作用, 它既可起到天然色素的作用, 又可防止食品退色, 茶多酚还具有抑制亚硝酸盐的形成 和积累作用。 芦荟味苦, 性寒。 芦荟内含蒽醌衍生物、 芦荟大黄、 皂甙、 氨基酸和多糖, 具有消 炎和愈合伤口的作用, 内含生物酶, 通过与皮肤缓慢水解, 起到消炎杀菌作用, 并在氨基酸 作用下, 与角质层中胶原作用, 愈合伤口, 因此在伤口修复中具有应用优势。 桉树油属于无 色至淡黄色液体,有似樟脑和冰片的气味, 经过桉树叶、 枝经蒸汽蒸馏而得。 桉树精油是治 疗伤口和脓肿最好的。

11、精油之一, 具有极好的杀菌能力。 0004 聚乙烯醇(PVA)是一种有良好化学和热稳定性的, 具有半结晶结构的亲水性高分 子聚合物, 它的分子结构规整, 分子链柔顺。 PVA外观为白色固体, 分为颗粒状、 絮状和粉末 状三种, 可以在8090的水中溶解, 水温越高则溶解度也越大, 而且几乎不溶于有机溶 剂。 这种材料具有很好的生物相容性和很高的渗透性, 并且易于加工。 PVA是一种水溶性聚 合物, 而且能够和各种各样的交联剂反应形成凝胶。 聚乙烯醇是水溶性高分子中为数不多 的可生物降解的聚合物之一, 它具有良好的成膜性, 粘结力, 而且无毒无味, 对皮肤无刺激 说 明 书 1/8 页 3 CN。

12、 105963762 A 3 性, 不会引起皮肤过敏。 采用PVA作为材料主体, 可用作制备外科创伤敷料、 负压引流用敷 料。 0005 聚乙烯吡咯烷酮(PVP), 是由N-乙烯基吡络烷酮均聚而成的高分子化合物, 为白 色、 微黄色粉末或透明液体, 可溶于水及大多数有机溶剂。 PVP是一种绿色高分子产品, 是重 要的水溶性酰胺类精细化学品, 具有很强的粘结性、 吸附性, 并且对人体安全、 无毒, 因此广 泛应用于化工、 医药、 食品加工、 粘合剂和化妆品等领域。 0006 明胶是胶原蛋白局部水解的产物, 其氨基酸组成和胶原相似, 生物相容性良好, 而 且具有亲水性强、 成膜性好、 侧链基团反应。

13、活性高、 呈现典型的两性电介质特征等诸多优良 的物理和化学性能。 明胶不溶于无水酒精、 丙酮、 苯以及大部分非极性的有机溶剂, 可溶于 水、 甲酸、 醋酸和一些多元醇的水溶液。 通过静电纺丝制备的明胶超细纤维可以模拟人体各 类组织和器官的细胞外基质的结构, 广泛应用于生物医药、 组织工程的研究领域。 0007 外科创面的正确处理是外科手术治疗成败的关键之一, 而创造良好的愈合是创伤 后机体功能康复的前提, 而对创面敷料的研究正是加快创面愈合的热点。 随着对伤口愈合 研究的深入, 人民逐渐认识到使用敷料的目的不只是为了覆盖创面, 敷料还必须有一定的 抗菌作用, 以及帮助伤口愈合。 以前的观点认为。

14、应该尽可能为伤口创造一个干燥的环境, 减 少感染, 促进伤口愈合。 但是, 随着近几年的研究表明, 在湿润的环境中伤口会愈合得更加 快。 在 “湿润伤口愈合” 理论的指导下, 伴随材料学科的发展, 敷料材料也发生了革命性的变 化。 理想的敷料材料应该具备以下功能: 1)能够使伤口保持恒定的温度(37); 2)敷料与伤 口接触面需保持一定湿度; 3)能吸收多余渗出物; 4)具有良好的透气性; 5)防止细菌等微生 物、 有毒微粒污染伤口; 6)移除敷料时不会造成二次损伤。 0008 具有纤维状结构的敷料在透气和药物有效利用方面具有优势, 它可以保持伤口一 定的湿度环境, 从而改善伤口修复的微环境。。

15、 0009 静电纺丝是一种简单、 灵活的制备纤维直径为几十到几百纳米的纺丝方法, 其基 本原理是: 毛细管出口的聚合物溶液或熔体在高压静电场的作用下, 变形成为泰勒锥, 当静 电排斥力超过液滴的表面张力时, 泰勒锥的顶端处就会形成细流, 并在电场的运动中得到 进一步拉伸, 同时随着溶剂挥发(或者熔体冷却), 得到纳米纤维。 静电纺丝有以下几个明显 的优势: 1、 高孔隙率; 2、 大比表面积; 3、 静电纺丝纤维的直径与结构与细胞外基质具有很好 的相似性。 鉴于静电纺丝的多种优点, 本实验采用这种技术来制备抗菌无毒敷料材料。 离心 纺丝是目前制备具有细小纤维结构材料的另外一种方法, 所获得的纤。

16、维直径可以到为 500nm3微米之间。 离心纺丝设备简单, 但是所得纤维具有一定的取向性。 发明内容 0010 基于以上现有技术, 本发明的首要目的在于提供一种可水分散遗弃的广谱无毒敷 料的制备方法。 0011 本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的可水分散遗弃的广谱 无毒敷料。 0012 本发明目的通过以下技术方案实现: 0013 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料的制备方法, 包括以下制备步骤: 0014 (1)将可水溶和醇溶的高分子化合物用去离子水溶解, 得到均匀的高分子化合物 说 明 书 2/8 页 4 CN 105963762 A 4 水溶液; 0015 (2)往高分子水溶液。

17、中加入抗菌活性成分, 搅拌混合后静置脱泡, 得到含有抗菌成 分的高分子化合物水溶液; 0016 (3)将含有抗菌成分的高分子化合物水溶液通过静电纺丝或离心纺丝, 在载体上 制备成膜, 得到抗菌复合膜; 0017 (4)将步骤(3)所得抗菌复合膜通过交联剂交联或紫外辐射交联, 得到可水分散遗 弃的广谱无毒敷料。 0018 所述的可水溶和醇溶的高分子化合物包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、 聚氧化乙 烯、 聚乙烯醇、 明胶、 醇溶聚酰胺、 醇溶玉米蛋白等可水溶的无毒聚合物。 0019 优选地, 所述高分子化合物水溶液中高分子化合物的质量浓度为845。 0020 所述的抗菌成分是指基于微生物和植物提取的抗。

18、菌活性成分, 所述抗菌活性成分 包括但不限于聚赖氨酸、 丹皮酚、 茶多酚、 芦荟提取物、 桉树油等天然抗菌提取物。 0021 优选地, 所述抗菌成分的加入量为高分子水溶液质量的0.120。 0022 优选地, 所述的载体为具有良好亲水性的水刺、 热轧、 热风非织造布, 或者采用离 型纸; 所述载体的材质包括但不限于木浆纤维、 再生纤维素纤维、 PVA纤维、 聚乳酸纤维、 壳 聚糖纤维、 海藻酸盐纤维、 大豆纤维、 棉纤维、 木棉纤维、 蚕丝纤维中的一种或者两种以上的 混合; 载体材料的克重为10g/m2-100g/m2。 0023 优选地, 所述的交联剂是指醛类交联剂或京尼平交联剂。 通过交联。

19、剂的适度交联, 降低部分水溶性聚合的水溶性程度, 延长敷料材料的使用时间。 0024 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料, 通过以上方法制备得到。 0025 所述可水分散遗弃的广谱无毒敷料是在载体上形成的具有丰富微孔结构的纤维 集合体的抗菌复合膜, 其中纤维集合体的纤维直径为502000nm。 0026 本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果: 0027 (1)本发明的可水分散遗弃的广谱无毒敷料加入天然抗菌活性成分, 其抗菌效果 好且无毒副作用, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99以上; 0028 (2)本发明的可水分散遗弃的广谱无毒敷料采用可水溶和醇溶的高分子化合物为 主。

20、体材料和具有良好亲水性的载体, 其在使用后, 可以通过高温蒸汽灭菌处理后直接通过 下水道排弃, 或者直接通过下水道系统丢弃; 0029 (3)本发明采用静电纺丝或离心纺丝技术得到复合膜, 所得复合膜具有高孔隙率 和大比表面积, 且其纤维结构与细胞外基质具有很好的相似性, 可用于皮肤损伤或者手术 后的皮肤恢复与再生用的敷料; 0030 (4)本发明的制备方法得到的抗菌复合膜可进一步通过交联剂交联或紫外辐射交 联, 延长敷料材料的使用时间。 具体实施方式 0031 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述, 但本发明的实施方式不限于此。 0032 实施例1 0033 聚乙烯醇(PVA1799, 聚。

21、合度1700, 醇解度99)真空干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到80后搅拌2h, 得到质量浓度为10均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 说 明 书 3/8 页 5 CN 105963762 A 5 却到室温后, 再称取一定量的聚赖氨酸加入PVA水溶液中, 常温搅拌0.5h, 得到聚赖氨酸质 量百分含量为0.1的PVA-聚赖氨酸溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺 丝制备PVA-聚赖氨酸功能膜, 接收板与针头之间距离约为12cm, 接收基材使用纤维素 (100), 克重为10g/m2水刺布, 在13kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将。

22、电纺得到 的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA-聚赖氨酸复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行 交联, 交联时间为24h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0034 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为50- 400nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良 好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料适合用 作敷料材料。 0035 实施例2 0036 聚乙烯醇(PVA1788, 聚合度1700, 醇解度88)真空干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到6。

23、0后搅拌5h, 得到质量浓度为12均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 却到室温后, 再称取一定量的丹皮酚加入PVA水溶液中, 常温搅拌3h, 得到丹皮酚质量百分 含量为0.5的PVA-丹皮酚溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备 PVA-丹皮酚功能膜, 接收板与针头之间距离约为10cm, 接收基材使用再生纤维素/大豆纤维 (重量比为70/30), 克重为100g/m2水刺布, 在15kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA-丹皮酚复合纤维膜用紫外辐 射进行交联, 交联时间为12h, 真空干燥, 得到一。

24、种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0037 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为200- 800nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于丹皮酚的加入使得具有良好 的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.3, 因此本材料适合用作 敷料材料。 0038 实施例3 0039 聚乙烯醇(PVA1699, 聚合度1600, 醇解度99)真空干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到70后搅拌3h, 得到质量浓度为15均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 却到室温后, 再称取一定量的茶多酚加入PVA水溶液中, 常温搅拌1h,。

25、 得到茶多酚质量百分 含量为1的PVA-茶多酚溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVA- 茶多酚功能膜, 接收板与针头之间距离约为10cm, 接收基材使用聚乳酸纤维组成, 克重为 40g/m2热风非织造布, 在14kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜 进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA-茶多酚复合纤维膜用京尼平进行交联, 交联时间为 24h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0040 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为400- 1000nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜,。

26、 同时由于茶多酚的加入使得具有良 好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.2, 因此本材料适合用 作敷料材料。 0041 实施例4 0042 聚乙烯醇(PVA1799, 聚合度1700, 醇解度99)真空干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到60后搅拌5h, 得到质量浓度为10均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 说 明 书 4/8 页 6 CN 105963762 A 6 却到室温后, 再称取一定量的芦荟提取物加入PVA水溶液中, 常温搅拌3h, 得到芦荟质量百 分含量为0.5的PVA-芦荟溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制。

27、备 PVA-芦荟功能膜, 接收板与针头之间距离约为12cm, 接收基材使用离型纸(纤维素纤维, 克 重为30g/m2), 在15kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行真 空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA-芦荟复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行交联, 交联时间为24h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0043 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为600- 1200nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于芦荟的加入使得具有良好 的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.6, 因此本材料适。

28、合用作 敷料材料。 0044 实施例5 0045 聚乙烯醇(PVA1788, 聚合度1700, 醇解度88)真空干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到60后搅拌5h, 得到质量浓度为10均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 却到室温后, 再称取一定量的丹皮酚加入PVA水溶液中, 常温搅拌3h, 得到丹皮酚质量百分 含量为20的PVA-丹皮酚溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用自由表面静电纺丝制 备PVA-丹皮酚功能膜, 接收基材与金属之间距离约为25cm, 接收基材使用木浆/聚乳酸纤维 (重量比为40/60), 克重为35g/m2热轧布, 在30kV电压下携带溶液。

29、的金属细线以10r/min的 转速进行自由表面静电纺丝, 将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA- 丹皮酚复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联时间为12h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗 弃的广谱无毒敷料。 0046 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为1200- 2000nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于丹皮酚的加入使得具有良 好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料适合用 作敷料材料。 0047 实施例6 0048 聚乙烯醇(PVA1799, 聚合度1700, 醇解度99)真空。

30、干燥后(50, 12h), 采用去离 子水为溶剂, 升温到80后搅拌2h, 得到质量浓度为8均匀的PVA水溶液; 待PVA水溶液冷 却到室温后, 再称取一定量的聚赖氨酸加入PVA水溶液中, 常温搅拌2h, 得到聚赖氨酸质量 百分含量为2的PVA-聚赖氨酸溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用离心纺丝制备 PVA-聚赖氨酸功能膜, 接收板与转盘之间距离约为30cm, 接收基材使用甲壳素纤维 (100), 克重为50g/m2水刺布, 转盘以5000r/min的转速进行离心纺丝, 将纺丝得到的纤维 膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVA-聚赖氨酸复合纤维膜用京尼平进行交联, 交联时 间为。

31、24h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0049 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯醇的纤维直径约为800- 1600nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于聚赖氨酸的加入使得具有 良好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.7, 因此本材料适合 用作敷料材料。 0050 实施例7 0051 聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mr1.3106g/mol)真空干燥后(60, 12h), 采用去离子水 说 明 书 5/8 页 7 CN 105963762 A 7 为溶剂, 室温磁力搅拌6h, 得到质量浓度为40均匀的PVP水溶液; 称。

32、取一定量的聚赖氨酸 加入PVP水溶液中, 常温搅拌3h, 得到聚赖氨酸质量百分含量为0.5的PVP-聚赖氨酸溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-聚赖氨酸功能膜, 接收板与针 头之间距离约为10cm, 接收基材使用海藻酸盐(100), 克重为15g/m2水刺布, 在8kV电压下 溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将 PVP-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联时间为12h, 真空干燥, 得到一种可水 分散遗弃的广谱无毒敷料。 0052 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径。

33、约 为500-900nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于聚赖氨酸的加入使得 具有良好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.1, 因此本材料 适合用作敷料材料。 0053 实施例8 0054 聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mr1.3106g/mol)真空干燥后(60, 12h), 采用去离子水 为溶剂, 室温磁力搅拌6h, 得到质量浓度为45均匀的PVP水溶液, 再称取一定量的丹皮酚 加入PVP水溶液中, 常温搅拌2h, 得到丹皮酚质量百分含量为1的PVP-丹皮酚溶液, 静置脱 泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-丹皮酚功能膜, 接收板与。

34、针头之间距 离约为12cm, 接收基材使用聚乳酸/再生纤维素(重量比60/40), 克重为10g/m2水刺布, 在 10kV电压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合 纤维膜。 将PVP-丹皮酚复合纤维膜用戊二醛蒸汽进行交联, 交联时间为24h, 真空干燥, 得到 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0055 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径约 为300-700nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于丹皮酚的加入使得具 有良好的抑菌活性, 对兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料适。

35、合 用作敷料材料。 0056 实施例9 0057 明胶真空干燥后(40, 12h), 采用去离子水为溶剂, 升温到40后搅拌4h, 得到质 量浓度为15均匀的明胶水溶液; 再称取一定量的聚赖氨酸加入明胶水溶液中, 40下搅 拌3h, 得到聚赖氨酸质量百分含量为2的明胶-聚赖氨酸溶液, 40下静置脱泡4h。 将配好 的混合溶液采用针头静电纺丝制备明胶-聚赖氨酸功能膜, 控制纺丝温度在40, 接收板与 针头之间距离约为10cm, 接收基材使用纯棉纤维为原材料, 克重为25g/m2水刺布, 在15kV电 压下溶液以0.4ml/h的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维 膜。 。

36、将明胶-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联时间为12h, 真空干燥, 得到一 种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0058 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中明胶的纤维直径约为100- 600nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于聚赖氨酸的加入使得具有良 好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.7, 因此本材料适合用 作敷料材料。 0059 实施例10 0060 明胶真空干燥后(40, 12h), 采用去离子水为溶剂, 升温到40后搅拌4h, 得到质 说 明 书 6/8 页 8 CN 105963762 A 8 量浓度为20均匀的明胶水溶。

37、液; 再称取一定量的丹皮酚加入明胶水溶液中, 40下搅拌 3h, 得到丹皮酚质量百分含量为5的明胶-丹皮酚溶液, 40下静置脱泡4h。 将配好的混合 溶液采用离心纺丝制备明胶-丹皮酚功能膜, 控制纺丝温度在40, 接收板与转盘之间距离 约为30cm, 接收基材使用木浆/大豆纤维/壳聚糖纤维(重量比30/30/40), 克重为60g/m2水 刺布, 转盘以4000r/min的转速进行离心纺丝, 将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复 合纤维膜。 将明胶-丹皮酚复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联时间为12h, 真空干燥, 得 到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0061 本实施例得到的可水分散。

38、遗弃的广谱无毒敷料中明胶的纤维直径约为600- 1300nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于丹皮酚的加入使得具有良 好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.8, 因此本材料适合用 作敷料材料。 0062 实施例11 0063 醇溶性聚酰胺真空干燥后(50, 12h), 采用去离子水: 乙醇质量比为1:1的混合溶 剂为溶剂, 升温到40后搅拌3h, 得到质量浓度为10均匀的醇溶性聚酰胺水溶液; 待醇溶 性聚酰胺水溶液冷却到室温后, 再称取一定量的聚赖氨酸加入醇溶性聚酰胺水溶液中, 常 温搅拌3h, 得到聚赖氨酸质量百分含量为5的醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸溶。

39、液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用自由表面静电纺丝制备醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸功能膜, 接收基材 与金属之间距离约为25cm, 接收基材使用聚乳酸, 克重为40g/m2热风棉, 在40kV电压下携带 溶液的金属细线以15r/min的转速进行自由表面静电纺丝, 将纺丝得到的纤维膜进行真空 干燥, 得到复合纤维膜。 将醇溶性聚酰胺-聚赖氨酸复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联 时间为12h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0064 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中醇溶性聚酰胺的纤维直径约为 1000-1600nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时。

40、由于聚赖氨酸的加入使得 具有良好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料 适合用作敷料材料。 0065 实施例12 0066 醇溶性玉米蛋白真空干燥后(50, 12h), 采用去离子水为溶剂, 升温到50后搅 拌3h, 得到质量浓度为8均匀的醇溶性玉米蛋白水溶液; 待醇溶性玉米蛋白水溶液冷却到 室温后, 再称取一定量的芦荟加入醇溶性玉米蛋白水溶液中, 常温搅拌4h, 得到芦荟质量百 分含量为8的醇溶性玉米蛋白-芦荟溶液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用离心纺丝 制备醇溶性玉米蛋白-芦荟功能膜, 接收板与转盘之间距离约为30cm, 接收基材使用棉纤 维/。

41、木棉纤维/蚕丝纤维(重量比40/40/20), 克重为55g/m2水刺布, 转盘以6000r/min的转速 进行离心纺丝, 将纺丝得到的纤维膜进行真空干燥, 得到复合纤维膜。 将醇溶性玉米蛋白- 芦荟复合纤维膜用紫外辐射进行交联, 交联时间为24h, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃 的广谱无毒敷料。 0067 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中醇溶性玉米蛋白的纤维直径约 为1400-1900nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于芦荟的加入使得具 有良好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料适 合用作敷料材料。 说 明 书 7/。

42、8 页 9 CN 105963762 A 9 0068 实施例13 0069 聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mr2.0106g/mol)真空干燥后(60, 12h), 采用去离子水 为溶剂, 室温磁力搅拌6h, 得到质量浓度为45均匀的PVP水溶液, 再称取一定量的桉树油, 1的司盘60, 加入到PVP水溶液中, 常温搅拌2h, 得到丹皮酚桉树油质量百分含量为1的 PVP-桉树油乳液, 静置脱泡4h。 将配好的混合溶液采用针头静电纺丝制备PVP-桉树油功能 膜, 接收板与针头之间距离约为12cm, 接收基材使用离型纸, 在10kV电压下溶液以0.4ml/h 的流速进行电纺, 将电纺得到的纤维膜进行。

43、真空干燥, 得到复合纤维膜。 将PVP-丹皮酚复合 纤维膜用紫外进行处理后, 真空干燥, 得到一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料。 0070 本实施例得到的可水分散遗弃的广谱无毒敷料中聚乙烯吡咯烷酮的纤维直径约 为300-700nm, 是具有丰富微孔结构的纤维集合体的复合膜, 同时由于桉树油的加入使得具 有良好的抑菌活性, 对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑菌率达到99.5, 因此本材料适 合用作敷料材料。 0071 上述实施例为本发明较佳的实施方式, 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制, 其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化, 均应为等效的置换方式, 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 8/8 页 10 CN 105963762 A 10 。

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