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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810965633.4 (22)申请日 2018.08.23 (71)申请人 大连大学 地址 116622 辽宁省大连市开发区学府大 街10号 (72)发明人 唐川 田元玲 胡梦蝶 (74)专利代理机构 大连八方知识产权代理有限 公司 21226 代理人 朱秀芬 (51)Int.Cl. A61L 15/28(2006.01) A61L 15/18(2006.01) A61L 15/44(2006.01) A61L 15/46(2006.01) (54)发明名称 一种负载纳米。
2、银的复合伤口敷料及其制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种伤口敷料制备方法， 具体是 一种负载纳米银的复合伤口敷料及其制备方法。 所述敷料以纤维素磺酸钠、 壳聚糖或壳聚糖衍生 物为基质， 负载纳米银颗粒制备而成。 制备中将 硝酸银溶液、 壳聚糖乙酸水溶液、 纤维素磺酸钠 水溶液混合搅拌， 壳聚糖与纤维素磺酸钠形成聚 电解质复合物， 在避光、 加热条件下加入柠檬酸 钠对聚电解质复合物中的硝酸银进行原位还原 制备纳米银， 将此复合物进行冷冻干燥， 最终形 成负载纳米银的复合伤口敷料。 本发明方法操作 条件温和、 操作工艺简单、 过程稳定， 复合伤口敷 料产品抑菌性能良好， 可应用于烧烫伤及各种深。
3、 度浅度皮肤创伤的治疗中。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 108969791 A 2018.12.11 CN 108969791 A 1.一种负载纳米银的复合伤口敷料， 其特征在于， 所述敷料以纤维素磺酸钠、 壳聚糖或 壳聚糖衍生物为基质， 负载纳米银颗粒制备而成。 2.如权利要求1所述的复合伤口敷料， 其特征在于， 所述壳聚糖衍生物为壳聚糖盐酸 盐、 羧甲基壳聚糖、 羟丙基壳聚糖或壳聚糖季铵盐。 3.一种权利要求1所述的负载纳米银的复合伤口敷料的制备方法， 其特征在于， 所述方 法包括以下步骤： （1） 壳聚糖溶解于1%乙酸水溶液配制成1%5% （W/V） 的壳聚糖溶液； 纤维。
4、素磺酸钠溶解 于水配制成1%5% （W/V） 的纤维素磺酸钠水溶液； 将上述壳聚糖溶液与纤维素磺酸钠水溶 液混合， 再加入硝酸银溶液， 形成壳聚糖与纤维素磺酸钠质量比为1:33:1， 硝酸银浓度 0.0010.005 mol/L的聚电解质复合物； 其中， 壳聚糖还可以用壳聚糖衍生物代替； （2） 将步骤 （1） 得到的聚电解质复合物在避光条件下加热至70100， 滴加0.05 mol/ L柠檬酸钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为0.1% （W/V） ， 加热13h， 生成纳米银颗粒， 即得到负载纳 米银颗粒的聚电解质复合物； （3） 将步骤 （2） 得到的负载纳米银颗粒的聚电解质复合物进行冷冻干燥， 。
5、即得到负载纳 米银的复合伤口敷料。 4.如权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述壳聚糖衍生物为壳聚糖盐酸盐、 羧 甲基壳聚糖、 羟丙基壳聚糖或壳聚糖季铵盐。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108969791 A 2 一种负载纳米银的复合伤口敷料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种伤口敷料制备方法， 具体是一种负载纳米银的复合伤口敷料及其 制备方法。 背景技术 0002 皮肤作为人体最大的器官， 在人体生理活动中发挥着至关重要的作用， 但皮肤也 较易受到损伤。 目前临床中对于皮肤损伤的治疗普遍采用湿式愈合的方法， 结合适宜的伤 口敷料可以促进皮肤的愈合防止伤口感染。
6、。 临床应用的伤口敷料主要有棉纱等织物以及人 工合成高分子聚合物敷料。 传统的伤口敷料如棉纱等， 对伤口没有促进愈合的作用， 渗液管 理能力有限， 而人工合成高分子聚合物中加入抑菌剂作为伤口敷料， 虽然具有良好的机械 性能， 但其生物相容性较差， 且不可生物降解。 在伤口敷料制备中， 为了达到更好的抑菌效 果， 伤口敷料负载药物是应用较广泛的策略， 伤口敷料负载的药物主要有苯扎氯铵和葡萄 糖酸氯己定等， 这些药物易引起过敏， 且对环境有污染。 0003 随着人们生活水平的提高， 人们对医疗用品的质量越来越重视， 开发一种可生物 相容、 生物降解， 且抑菌良好的的伤口敷料显得十分必要。 发明内容。
7、 0004 为解决上述技术问题， 本发明提供一种负载纳米银的复合伤口敷料制备方法。 0005 为实现上述发明目的， 本发明采用以下技术方案： 一种负载纳米银的复合伤口敷料， 所述敷料以纤维素磺酸钠、 壳聚糖或壳聚糖衍生物 为基质， 负载纳米银颗粒制备而成。 0006 上述复合伤口敷料， 所述壳聚糖衍生物为壳聚糖盐酸盐、 羧甲基壳聚糖、 羟丙基壳 聚糖或壳聚糖季铵盐。 0007 一种负载纳米银的复合伤口敷料制备方法， 所述方法包括以下步骤： （1） 壳聚糖或壳聚糖衍生物溶解于1%乙酸水溶液配制成1%5% （W/V） 的壳聚糖溶液； 纤 维素磺酸钠溶解于水配制成1%5% （W/V） 的纤维素磺酸钠。
8、水溶液； 将上述壳聚糖溶液与纤 维素磺酸钠水溶液混合， 再加入硝酸银溶液， 形成壳聚糖与纤维素磺酸钠质量比为1:33: 1， 硝酸银浓度0.0010.005 mol/L的聚电解质复合物； 其中， 壳聚糖还可以用壳聚糖衍生 物代替； （2） 将步骤 （1） 得到的聚电解质复合物在避光条件下加热至70100， 滴加0.05 mol/ L柠檬酸钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为0.1% （W/V） ， 加热13h， 生成纳米银颗粒， 即得到负载纳 米银颗粒的聚电解质复合物； （3） 将步骤 （2） 得到的负载纳米银颗粒的聚电解质复合物进行冷冻干燥， 即得到负载纳 米银的复合伤口敷料。 0008 上述负载纳米。
9、银的复合伤口敷料制备方法， 所述壳聚糖衍生物为壳聚糖盐酸盐、 羧甲基壳聚糖、 羟丙基壳聚糖或壳聚糖季铵盐。 说 明 书 1/4 页 3 CN 108969791 A 3 0009 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 本发明采用了多种生物相容性聚合物作 为基质， 负载纳米银粒子制备复合伤口敷料， 本发明方法解决了现有伤口敷料生物相容性 差、 不可生物降解、 抑菌性能不足的缺点。 本发明方法生产工艺简单、 条件温和、 过程稳定， 生产的产品具有生物相容性、 生物可降解性和良好的抑菌性等优点， 可应用于烧烫伤及各 种深度浅度皮肤创伤的治疗中。 附图说明 0010 图1 实施例1中制得的负载纳米银。
10、的复合伤口敷料。 具体实施方式 0011 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。 0012 实施例1 纳米银/壳聚糖/纤维素磺酸钠复合伤口敷料的制备： 首先将壳聚糖溶解于体积比1%的乙酸水溶液中形成质量体积比1%的壳聚糖溶液， 将壳 聚糖溶液与质量体积比为1%的纤维素磺酸钠水溶液混合形成壳聚糖与纤维素磺酸钠质量 比为1:1的聚电解质复合物， 加入硝酸银得到浓度0.005 mol/L聚电解质复合物， 充分混匀； 在避光条件下， 将聚电解质复合物加热至100， 并向其中滴加浓度为0.05 mol/L的柠檬酸 钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为质量体积比0.1%， 加热1h， 聚电解质复合物中的硝酸银原位。
11、还原 生成纳米银颗粒， 得到负载纳米银颗粒的聚电解质复合物； 将负载有纳米银的聚电解质复 合物进行冷冻干燥后， 得到负载有纳米银的复合伤口敷料。 0013 为了分析制备的伤口敷料的抑菌性能， 在培养皿中均匀涂布0.25ml的105-106cfu/ ml的金黄色葡萄球菌， 将负载纳米银的复合伤口敷料裁剪成直径8mm的圆片放入培养皿中 （附图1） ， 同时取8mm滤纸圆片作为对照， 在37下培养24小时观察细菌周围抑菌圈大小， 由 实验结果可知本实施例1制备的伤口敷料抑菌效果良好 （见表1） 。 0014 为了分析制备的伤口敷料的吸湿性能， 取0.5g制备的伤口敷料浸没于500ml的pH 为7.4。
12、的PBS中， 取出后用滤纸拭去表面多余水分， 计算得吸水率。 在温度37、 湿度35%条件下， 采用透湿杯对负载纳米银复合伤口敷料水蒸气透过速率 （WVTR） 进行测定。 量取适量蒸馏水于透湿杯中， 将样品修剪成合适大小， 置于透湿杯上面， 再用上环盖夹紧样品。 每隔一段时间， 记录一次容器、 样品和蒸馏水的质量， 观察其质量变 化， 计算得到水蒸气透过速率。 0015 表1负载纳米银复合伤口敷料抑菌圈、 吸水率和水蒸气透过速率 实施例2 纳米银/壳聚糖/纤维素磺酸钠复合伤口敷料的制备： 首先将壳聚糖溶解于体积比1%的醋酸水溶液中形成质量体积比5%的壳聚糖溶液， 将壳 说 明 书 2/4 页 。
13、4 CN 108969791 A 4 聚糖溶液与质量体积比为5%的纤维素磺酸钠水溶液混合形成壳聚糖与纤维素磺酸钠质量 比为1:3的聚电解质复合物， 加入硝酸银得到浓度0.001 mol/L聚电解质复合物， 充分混匀。 在避光条件下， 将聚电解质复合物加热至70， 并向其中滴加浓度为0.05 mol/L的柠檬酸 钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为质量体积比0.1%， 加热3h， 聚电解质复合物中的硝酸银原位还原 生成纳米银颗粒， 得到负载纳米银颗粒的聚电解质复合物。 将负载有纳米银的聚电解质复 合物进行冷冻干燥后， 得到负载有纳米银的复合伤口敷料。 0016 按照实施例1中抑菌圈、 吸水率及透气速率测定。
14、方法得出实施例2复合伤口敷料对 金黄色葡萄球菌抑菌圈为12.0 mm， 吸水率为916.3%， 水蒸气渗透速率为1019.1 gm-2d -1。 0017 实施例3 纳米银/壳聚糖/纤维素磺酸钠复合伤口敷料的制备 首先将壳聚糖溶解于体积比1%的醋酸水溶液中形成质量体积比3%的壳聚糖溶液， 将壳 聚糖溶液与质量体积比为3%的纤维素磺酸钠水溶液混合形成壳聚糖与纤维素磺酸钠质量 比为3:1的聚电解质复合物， 加入硝酸银得到浓度0.003 mol/L聚电解质复合物， 充分混匀。 在避光条件下， 将聚电解质复合物加热至90， 并向其中滴加浓度为0.05 mol/L的柠檬酸 钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为质量。
15、体积比0.1%， 加热2h， 聚电解质复合物中的硝酸银原位还原 生成纳米银颗粒， 得到负载纳米银颗粒的聚电解质复合物。 将负载有纳米银的聚电解质复 合物进行冷冻干燥后， 得到负载有纳米银的复合伤口敷料。 0018 按照实施例1中抑菌圈、 吸水率及透气速率测定方法得出实施例3复合伤口敷料对 金黄色葡萄球菌抑菌圈为14.8 mm， 吸水率为735.9%， 水蒸气渗透速率为1528.7 gm-2d -1。 0019 实施例4 纳米银/羧甲基壳聚糖/纤维素磺酸钠复合伤口敷料的制备 首先将羧甲基壳聚糖溶解于体积比1%的醋酸水溶液中形成质量体积比1%的羧甲基壳 聚糖溶液， 将羧甲基壳聚糖溶液与质量体积比为。
16、5%的纤维素磺酸钠水溶液混合形成羧甲基 壳聚糖与纤维素磺酸钠质量比为1:2的聚电解质复合物， 加入硝酸银得到浓度0.002 mol/L 聚电解质复合物， 充分混匀。 在避光条件下， 将聚电解质复合物加热至80， 并向其中滴加 浓度为0.05 mol/L的柠檬酸钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为质量体积比0.1%， 加热3h， 聚电解质 复合物中的硝酸银原位还原生成纳米银颗粒， 得到负载纳米银颗粒的聚电解质复合物。 将 负载有纳米银的聚电解质复合物进行冷冻干燥后， 得到负载有纳米银的复合伤口敷料。 0020 按照实施例1中抑菌圈、 吸水率及透气速率测定方法得出实施例4复合伤口敷料对 金黄色葡萄球菌抑菌圈。
17、为13.2 mm， 吸水率为862.3%， 水蒸气渗透速率为1214.1 gm-2d -1。 0021 实施例5 纳米银/壳聚糖季铵盐/纤维素磺酸钠复合伤口敷料的制备 首先将壳聚糖季铵盐溶解于体积比1%的醋酸水溶液中形成质量体积比5%的壳聚糖季 铵盐溶液， 将壳聚糖季铵盐溶液与质量体积比为1%的纤维素磺酸钠水溶液混合形成壳聚糖 季铵盐与纤维素磺酸钠质量比为2:1的聚电解质复合物， 加入硝酸银得到浓度0.004 mol/L 聚电解质复合物， 充分混匀。 在避光条件下， 将聚电解质复合物加热至90， 并向其中滴加 说 明 书 3/4 页 5 CN 108969791 A 5 浓度为0.05 mol/L的柠檬酸钠溶液， 至柠檬酸钠浓度为质量体积比0.1%， 加热1h， 聚电解质 复合物中的硝酸银原位还原生成纳米银颗粒， 得到负载纳米银颗粒的聚电解质复合物。 将 负载有纳米银的聚电解质复合物进行冷冻干燥后， 得到负载有纳米银的复合伤口敷料。 0022 按照实施例1中抑菌圈、 吸水率及透气速率测定方法得出实施例5复合伤口敷料对 金黄色葡萄球菌抑菌圈为15.4 mm， 吸水率为775.6%， 水蒸气渗透速率为1462.2 gm-2d -1。 说 明 书 4/4 页 6 CN 108969791 A 6 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 7 CN 108969791 A 7 。