一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010550714.1

申请日:

2010.10.28

公开号:

CN102462754A

公开日:

2012.05.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/73申请日:20101028|||公开

IPC分类号:

A61K36/73; G01N30/02; G01N30/90; A61P11/06; A61P11/10; A61P11/14

主分类号:

A61K36/73

申请人:

广西壮族自治区花红药业股份有限公司

发明人:

陆晖

地址:

545100 广西壮族自治区柳州市柳江县柳堡路529号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法,该检测方法克服了该中药制剂中枇杷叶的检测容易受到其它成分干扰的问题。本发明的检测方法适用于以该中药原料制备而成的便于口服的任何中药常规制剂,具有科学、合理,便于操作的特点。

权利要求书

1: 一种镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法, 所述制剂为以下活性成分重量配比为 原料制备而成的 : 松塔 60 ~ 120 棉花根 40 ~ 70 枇杷叶 10 ~ 40 其特征在于包含以下的内容 : 以枇杷叶对照药材参比, 以硅胶 G 为层析板, 以甲苯 - 丙酮 (7 ~ 9 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 90 ~ 110℃加热至斑点显色清晰, 比较供试品色谱与对照 药材色谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中药中是否含有枇杷 叶药材。
2: 根据权利要求 1 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于包含以下内容 : 将所述中 药制剂制备成供试品溶液, 将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液, 以硅胶 G 为层析板, 在 层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙酮 (7 ~ 9 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 90 ~ 110℃加热至斑点显色清晰, 比较供试品色谱与对照 药材色谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中药中是否含有枇杷 叶药材。
3: 根据根据权利要求 2 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于包含以下内容 : 将所 述中药制剂制备成供试品溶液, 将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液, 以硅胶 G 为层析 板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙酮 (8 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 100℃加热至斑点显色清晰, 比较供试品色谱与对照药材色 谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。
4: 根据根据权利要求 2 和权利要求 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于 : 所述 的供试品溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。
5: 根据权利要求 2 和权利要求 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述的供试 品溶液可以用以下方法制备 : 取相当于活性成分原料 50 ~ 90g 制备而成的中药制剂, 加水 40 ~ 80ml, 搅拌 10 ~ 30 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 2 ~ 4 次, 每次使用 40 ~ 60ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 ~ 4 次, 每次 40 ~ 60ml, 分取合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备而成的。
6: 根据权利要求 5 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述的供试品溶液可以用 以下方法制备 : 取相当于活性成分原料 70g 制备而成的中药制剂, 加水 60ml, 搅拌 15 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 2 次, 每次使用 50ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 次, 每次 50ml, 分取合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备而成的。
7: 根据根据权利要求 2 和权利要求 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于 : 所述 的对照药材溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。
8: 根据权利要求 2 和权利要求 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述对照药 材溶液可以用以下的方法制备 : 取枇杷叶对照药材 0.1 ~ 1 克, 加水饱和正丁醇 40 ~ 60ml, 超声波提取 20 ~ 60 分钟, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备而成的。
9: 根据权利要求 8 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述对照药材溶液可以用 以下的方法制备 : 取枇杷叶对照药材 0.5 克, 加水饱和正丁醇 50ml, 超声波提取 30 分钟, 滤 过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备而成的。
10: 根据权利要求 1 ~ 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述的中药制剂可以 2 是便于口服的任何中药常规制剂。
11: 根据权利要求 1 ~ 3 所述的中药制剂的检测方法, 其特征在于所述的中药制剂可以 是片剂、 胶囊剂、 糖浆剂、 颗粒剂、 茶剂、 口服液。

说明书


一种镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法

    技术领域 本发明涉及一种镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法, 具体涉及中药制剂中枇 杷叶药材的薄层色谱检测方法。
     技术背景 根据国家卫生部统计, 我国每年咳嗽患者多达五千多万, 我国城乡居民咳嗽患病 率为 15.36%。咳嗽通常按时间分为 3 类 : 急性咳嗽 ( < 3 周 )、 亚急性咳嗽 (3-8 周 ) 和慢 性咳嗽 ( ≥ 8 周 )。慢性咳嗽的常见原因为 : 咳嗽变异型哮喘、 鼻后滴流综合征、 嗜酸粒细 胞性支气管炎、 慢性支气管炎、 支气管扩张、 支气管内膜结核、 变应性咳嗽 (AC)、 心理性咳嗽 等。
     由松塔、 棉花根、 枇杷叶三味药材制备而成的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂 ( 比如咳 宁颗粒、 咳宁方块、 咳宁糖浆, 均收载于 《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》 第 8 册 ) 能够用于治疗反复咳嗽、 咳喘胸满, 慢性支气管炎, 受凉引起感冒咳嗽, 具有良好的疗 效。
     该中药制剂中枇杷叶的检测是一个比较困难的技术问题, 因为该制剂中含有的较 多成分均会干扰枇杷叶的检测, 致使对枇杷叶的检测结果不准确, 不利于保证该制剂的质 量。
     因此, 为了解决现有技术的缺陷, 对该制剂枇杷叶的检测方法进行研究, 是很有必 要的。
     发明内容
     本发明提供一种镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法, 尤其是该中药制剂中枇 杷叶的薄层色谱检测方法, 保证该中药制剂中枇杷叶成分的可控。
     本发明所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂是由以下活性成分重量配比为原料制备 而成的 :
     松塔 60 ~ 120 棉花根 40 ~ 70 枇杷叶 10 ~ 40
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法包含以下内容 :
     以枇杷叶对照药材参比, 以硅胶 G 为层析板, 以甲苯 - 丙酮 (7 ~ 9 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 90 ~ 110℃加热至斑点显色清晰, 比较供试品色谱与对 照药材色谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中药中是否含有枇 杷叶药材。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法包含以下内容 :
     将所述中药制剂制备成供试品溶液, 将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液, 以 硅胶 G 为层析板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液以甲苯 - 丙酮 (7 ~ 9 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 90 ~ 110℃加热至斑点显色清晰, 比较 供试品色谱与对照药材色谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法中供试品溶液可以用中药薄层色谱 分析的常规方法制备。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法中对照药材溶液可以用中药薄层色 谱分析的常规方法制备。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法中供试品溶液可以用以下方法制 备:
     取相当于活性成分原料 50 ~ 90g 制备而成的中药制剂, 加水 40 ~ 80ml, 搅拌 10 ~ 30 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 2 ~ 4 次, 每次使用 40 ~ 60ml, 合并提取后的正丁醇 液, 用氨试液洗涤 2 ~ 4 次, 每次 40 ~ 60ml, 分取合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶 解制备而成的。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的检测方法中对照药材溶液可以用以下方法制 备:
     取枇杷叶对照药材 0.1 ~ 1 克, 加水饱和正丁醇 40 ~ 60ml, 超声波提取 20 ~ 60 分钟, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备而成的。 所述的所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂的优选检测方法为 :
     取相当于活性成分原料 70g 制备而成的中药制剂, 加水 60ml, 搅拌 15 分钟, 加入水 饱和正丁醇振摇提取 2 次, 每次使用 50ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 次, 每次 50ml, 分取合并正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成供试品溶液 ;
     取枇杷叶对照药材 0.5 克, 加水饱和正丁醇 50ml, 超声波提取 30 分钟, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成对照药材溶液 ;
     以硅胶 G 为层析板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙 酮 (8 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 100℃加热至斑点显色清晰, 比较 供试品色谱与对照药材色谱, 在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点, 以此来判断该中 药中是否含有枇杷叶药材。
     所述的镇咳祛痰、 平喘的中药制剂包括但不限于片剂、 胶囊剂、 糖浆剂、 颗粒剂、 方 块剂等常规口服制剂。
     具体实施方式
     实施例一
     活性成分原料配方 :
     松塔 930g 棉花根 560g 枇杷叶 280g
     制备成 1000g 颗粒剂。
     颗粒剂中枇杷叶检测方法为 :
     取该颗粒剂 40g, 加水 60ml, 搅拌 15 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 2 次, 每次 使用 50ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 次, 每次 50ml, 分取合并正丁醇液, 蒸 干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成供试品溶液 ;
     取枇杷叶对照药材 0.5 克, 加水饱和正丁醇 50ml, 超声波提取 30 分钟, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成对照药材溶液 ;以硅胶 G 为层析板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙 酮 (8 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 100℃加热至斑点显色清晰, 比较 供试品色谱与对照药材色谱, 在相应的位置上显相同颜色的斑点, 该颗粒剂中含有枇杷叶 药材。
     实施例二
     活性成分原料配方 :
     松塔 800g 棉花根 500g 枇杷叶 300g
     制备成 1000ml 糖浆剂。
     糖浆剂中枇杷叶检测方法为 :
     取该糖浆剂 45ml, 加水 40ml, 搅拌 15 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 2 次, 每次 使用 60ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 2 次, 每次 60ml, 分取合并正丁醇液, 蒸 干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成供试品溶液 ;
     取枇杷叶对照药材 0.1 克, 加水饱和正丁醇 40ml, 超声波提取 30 分钟, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成对照药材溶液 ;
     以硅胶 G 为层析板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙 酮 (7 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 100℃加热至斑点显色清晰, 比较 供试品色谱与对照药材色谱, 在相应的位置上显相同颜色的斑点, 该糖浆剂中含有枇杷叶 药材。
     实施例三
     活性成分原料配方 :
     松塔 1200g 棉花根 700g 枇杷叶 400g
     制成 1000g 方块剂。
     方块剂中枇杷叶检测方法为 :
     取该方块剂 35g, 加水 80ml, 搅拌 30 分钟, 加入水饱和正丁醇振摇提取 4 次, 每次 使用 40ml, 合并提取后的正丁醇液, 用氨试液洗涤 3 次, 每次 50ml, 分取合并正丁醇液, 蒸 干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解制备成供试品溶液 ;
     取枇杷叶对照药材 1 克, 加水饱和正丁醇 60ml, 超声波提取 30 分钟, 滤过, 蒸干, 残 渣加甲醇 1ml 使溶解制备成对照药材溶液 ;
     以硅胶 G 为层析板, 在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液, 以甲苯 - 丙 酮 (9 ∶ 1) 为展开剂, 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂, 在 105℃加热至斑点显色清晰, 比较 供试品色谱与对照药材色谱, 在相应的位置上显相同颜色的斑点, 该方块剂中含有枇杷叶 药材。6

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1、10申请公布号CN102462754A43申请公布日20120523CN102462754ACN102462754A21申请号201010550714122申请日20101028A61K36/73200601G01N30/02200601G01N30/90200601A61P11/06200601A61P11/10200601A61P11/1420060171申请人广西壮族自治区花红药业股份有限公司地址545100广西壮族自治区柳州市柳江县柳堡路529号72发明人陆晖54发明名称一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法57摘要本发明提供一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法,该检测方法克服了该中。

2、药制剂中枇杷叶的检测容易受到其它成分干扰的问题。本发明的检测方法适用于以该中药原料制备而成的便于口服的任何中药常规制剂,具有科学、合理,便于操作的特点。51INTCL权利要求书2页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书3页1/2页21一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法,所述制剂为以下活性成分重量配比为原料制备而成的松塔60120棉花根4070枇杷叶1040其特征在于包含以下的内容以枇杷叶对照药材参比,以硅胶G为层析板,以甲苯丙酮791为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在90110加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否。

3、都显相同颜色的斑点,以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。2根据权利要求1所述的中药制剂的检测方法,其特征在于包含以下内容将所述中药制剂制备成供试品溶液,将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液,以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮791为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在90110加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点,以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。3根据根据权利要求2所述的中药制剂的检测方法,其特征在于包含以下内容将所述中药制剂制备成供试品溶液,将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液,以硅胶G为层析板,在。

4、层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮81为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在100加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点,以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。4根据根据权利要求2和权利要求3所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的供试品溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。5根据权利要求2和权利要求3所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的供试品溶液可以用以下方法制备取相当于活性成分原料5090G制备而成的中药制剂,加水4080ML,搅拌1030分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取24次,每次使用4060ML,合并提取后的。

5、正丁醇液,用氨试液洗涤24次,每次4060ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。6根据权利要求5所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的供试品溶液可以用以下方法制备取相当于活性成分原料70G制备而成的中药制剂,加水60ML,搅拌15分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取2次,每次使用50ML,合并提取后的正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次50ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。7根据根据权利要求2和权利要求3所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的对照药材溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。8根据权利要求2和权利要求3所述的中药制剂的检测方。

6、法,其特征在于所述对照药材溶液可以用以下的方法制备取枇杷叶对照药材011克,加水饱和正丁醇4060ML,超声波提取2060分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。9根据权利要求8所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述对照药材溶液可以用以下的方法制备取枇杷叶对照药材05克,加水饱和正丁醇50ML,超声波提取30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。10根据权利要求13所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的中药制剂可以权利要求书CN102462754A2/2页3是便于口服的任何中药常规制剂。11根据权利要求13所述的中药制剂的检测方法,其特征在于所述的中药制剂可以是。

7、片剂、胶囊剂、糖浆剂、颗粒剂、茶剂、口服液。权利要求书CN102462754A1/3页4一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法技术领域0001本发明涉及一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法,具体涉及中药制剂中枇杷叶药材的薄层色谱检测方法。技术背景0002根据国家卫生部统计,我国每年咳嗽患者多达五千多万,我国城乡居民咳嗽患病率为1536。咳嗽通常按时间分为3类急性咳嗽3周、亚急性咳嗽38周和慢性咳嗽8周。慢性咳嗽的常见原因为咳嗽变异型哮喘、鼻后滴流综合征、嗜酸粒细胞性支气管炎、慢性支气管炎、支气管扩张、支气管内膜结核、变应性咳嗽AC、心理性咳嗽等。0003由松塔、棉花根、枇杷叶三味药材制备而成。

8、的镇咳祛痰、平喘的中药制剂比如咳宁颗粒、咳宁方块、咳宁糖浆,均收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第8册能够用于治疗反复咳嗽、咳喘胸满,慢性支气管炎,受凉引起感冒咳嗽,具有良好的疗效。0004该中药制剂中枇杷叶的检测是一个比较困难的技术问题,因为该制剂中含有的较多成分均会干扰枇杷叶的检测,致使对枇杷叶的检测结果不准确,不利于保证该制剂的质量。0005因此,为了解决现有技术的缺陷,对该制剂枇杷叶的检测方法进行研究,是很有必要的。发明内容0006本发明提供一种镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法,尤其是该中药制剂中枇杷叶的薄层色谱检测方法,保证该中药制剂中枇杷叶成分的可控。0007本发明所。

9、述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂是由以下活性成分重量配比为原料制备而成的0008松塔60120棉花根4070枇杷叶10400009所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法包含以下内容0010以枇杷叶对照药材参比,以硅胶G为层析板,以甲苯丙酮791为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在90110加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点,以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。0011所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法包含以下内容0012将所述中药制剂制备成供试品溶液,将枇杷叶对照药材制备成对药药材溶液,以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品溶液。

10、和对照药材溶液以甲苯丙酮791为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在90110加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点,以此来判断该中说明书CN102462754A2/3页5药中是否含有枇杷叶药材。0013所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法中供试品溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。0014所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法中对照药材溶液可以用中药薄层色谱分析的常规方法制备。0015所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法中供试品溶液可以用以下方法制备0016取相当于活性成分原料5090G制备而成的中药制剂,加水4080ML,搅。

11、拌1030分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取24次,每次使用4060ML,合并提取后的正丁醇液,用氨试液洗涤24次,每次4060ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。0017所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的检测方法中对照药材溶液可以用以下方法制备0018取枇杷叶对照药材011克,加水饱和正丁醇4060ML,超声波提取2060分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备而成的。0019所述的所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂的优选检测方法为0020取相当于活性成分原料70G制备而成的中药制剂,加水60ML,搅拌15分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取2次,每次使用50ML,合并提取后。

12、的正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次50ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成供试品溶液;0021取枇杷叶对照药材05克,加水饱和正丁醇50ML,超声波提取30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成对照药材溶液;0022以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮81为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在100加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点,以此来判断该中药中是否含有枇杷叶药材。0023所述的镇咳祛痰、平喘的中药制剂包括但不限于片剂、胶囊剂、糖浆剂、颗粒剂、方块剂等常规口服制剂。具体。

13、实施方式0024实施例一0025活性成分原料配方0026松塔930G棉花根560G枇杷叶280G0027制备成1000G颗粒剂。0028颗粒剂中枇杷叶检测方法为0029取该颗粒剂40G,加水60ML,搅拌15分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取2次,每次使用50ML,合并提取后的正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次50ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成供试品溶液;0030取枇杷叶对照药材05克,加水饱和正丁醇50ML,超声波提取30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成对照药材溶液;说明书CN102462754A3/3页60031以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品。

14、溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮81为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在100加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上显相同颜色的斑点,该颗粒剂中含有枇杷叶药材。0032实施例二0033活性成分原料配方0034松塔800G棉花根500G枇杷叶300G0035制备成1000ML糖浆剂。0036糖浆剂中枇杷叶检测方法为0037取该糖浆剂45ML,加水40ML,搅拌15分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取2次,每次使用60ML,合并提取后的正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次60ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成供试品溶液;0038取枇杷叶对照药材01克,加水。

15、饱和正丁醇40ML,超声波提取30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成对照药材溶液;0039以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮71为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在100加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上显相同颜色的斑点,该糖浆剂中含有枇杷叶药材。0040实施例三0041活性成分原料配方0042松塔1200G棉花根700G枇杷叶400G0043制成1000G方块剂。0044方块剂中枇杷叶检测方法为0045取该方块剂35G,加水80ML,搅拌30分钟,加入水饱和正丁醇振摇提取4次,每次使用40ML,合并提取后的正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次50ML,分取合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成供试品溶液;0046取枇杷叶对照药材1克,加水饱和正丁醇60ML,超声波提取30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1ML使溶解制备成对照药材溶液;0047以硅胶G为层析板,在层析板上分别点以供试品溶液和对照药材溶液,以甲苯丙酮91为展开剂,以10硫酸乙醇溶液为显色剂,在105加热至斑点显色清晰,比较供试品色谱与对照药材色谱,在相应的位置上显相同颜色的斑点,该方块剂中含有枇杷叶药材。说明书CN102462754A。

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